CN102226095A - 生物质梯度热解、分步收集制备燃料和化学品的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

生物质组分复杂，主要包括纤维素、半纤维素、木质素、油脂、蛋白、淀粉等，不同组分的热稳定性差异较大，热解产生的物质也不相同，目前生物热解的方式主要是各组分在相同的温度下热解，产生的产物成分非常复杂，难以分离和利用。针对这一现状，本发明提供一种生物质梯度热解、分步收集制备燃料和化学品的装置和方法，生物质在梯度升温的条件下热解，并分步收集热解产物，使不同温度热解产生的产物在收集的过程中进行了初分离，有利于后续的燃料和化学品制备，克服复杂生物质热解产物组分复杂难以分离的问题。

Description

生物质梯度热解、分步收集制备燃料和化学品的装置和方法
技术领域
本发明属于生物质原料高值利用领域，特别涉及生物质梯度热解、分步收集制备燃料和化学品的装置和方法。
背景技术
生物质指所有通过光合作用将太阳能和二氧化碳转化而形成的有机物质，或光合产物间接形成的动物物质及其代谢物。包括植物、动物、微生物及其衍生出来的物质。生物质可转化成人类所需的能源、材料、化学品，但目前人类只利用了生物质的小部分只要是粮食和木材等，大部分生物质被废弃或低值使用，在人类资源、能源危机和日益严峻的环境污染问题的今天，生物质的高值化利用对于实现人类社会的可持续发展具有举足轻重的作用。必须利用可再生的生物质资源取代石油资源，生产人类所需的能源、材料、化学品和其他物品。生物基产品的不断开发和生产对于减少对化石资源的依赖性以及改善人类的生存环境和生活质量具有重要的意义。
热解是生物质原料转化的方式之一，是在完全无氧或含氧极少因而氧化反应极为有限的情况下的热降解反应，是较具前景和较为经济将生物质转化为液体产品的技术。生物质的热解是复杂的化学过程，包含分子键断裂、异构化和小分子的聚合等反应。通过裂解生物质中的碳氢化合物都可转化为能源形式，生物质热解后形成三种产物：液体(生物油)，固体(焦炭)，气体(可燃气)。一般研究者将注意力集中在生物油的生产和利用上。生物质的组成，所采用的热解技术和热解反应参数(温度、传热速率、压力、停留时间等)决定了热解产物的组成和比例。
生物质组分复杂，主要包括纤维素、半纤维素、木质素、油脂、蛋白、淀粉等，目前生物热解的方式主要是各组分在相同的温度下热解，产生成分复杂的产物，对于后续的分离、精制和利用造成巨大的挑战，其产业化进程非常缓慢，目前热解产生的生物油不能用作车用燃料，热解油中的化合物由于组分复杂而难以分离。事实上生物质不同组分的热稳定性差异较大，热解产生的物质也不相同，利用这些特性，本发明提供一种生物质梯度热解、分步收集制备燃料和化学品的装置和方法。梯度热解是生物质在温度梯度上升的条件下热解，根据生物质原料的特性设置多个温度梯度和各个温度的保留时间，如180℃保留4min，280℃保留10min，500℃保留15min等，让生物质热稳定性差异的各组分在不同的温度下分别热降解。分步收集是利用多个液体收集瓶，分步收集不同热解阶段产生的产物，对热解产物进行了初分离，避免了热解产物完全混合在一起、组分复杂难以分离的问题。
发明内容
【本发明的目的】本发明的目的是针对复杂生物质热解产生的热解油组分复杂难以利用的问题，提供一种生物质梯度热解、分步收集制备燃料和化学品的装置和方法。
【技术方案】本发明针对生物质传统热解方法产生的热解油组分复杂难以利用的问题，提出了生物质梯度热解、分步收集制备燃料和化学品技术方案，包括相应的装置和方法。
首先提供了一种生物质梯度热解、分步收集制备燃料和化学品的装置。该装置由固定床热解反应器(1)、列管式冷凝器(8)、液体收集瓶(11)、二级冷凝系统(12)、和真空泵系统组成，固定床热解反应器(1)由电加热系统(111)供热，通过温控仪(3)和热电耦(112)控制热解温度，由法兰(113)密封，反应器内部有丝网筐(2)用于装载热解物料、底部接有氮气保护系统，包括氮气瓶(7)、流量计(6)、进气阀(5)和氮气预热装置(4)，列管式冷凝器(8)冷却的液体通过一级冷凝管(18)进入液体收集瓶(11)，二级冷凝管(19)与二级冷凝系统(12)相连，一级冷凝管(18)和二级冷凝管(19)分别配有一级冷凝阀(9)和二级冷凝阀(10)，二级冷凝系统(12)浸泡在冰水(13)中，真空抽气系统包括真空泵(17)、真空表(16)、和干燥器(15)。
其中丝网筐为不锈钢材质，用于装载热解物料，网的孔径为0.1mm-5mm，装载热解物料后放入反应器，其直径比反应器内径小5-10mm，高度是反应器的三分之一至十分之一，多个热解筐层积在热解反应器内，避免热解物料堆积过紧导致热解不均一的问题，同时保证了热解气体的顺利排出。
为了方便液体收集瓶的更换，达到分步收集的目的，设计了一级冷凝管(18)通过分叉与A号位和B号位2个液体收集瓶(11)相连，液体收集瓶用胶塞(14)密闭，胶塞(14)上插有一级冷凝管(18)和二级冷凝管(19)使液体收集瓶(11)与二级冷凝系统(12)连通。
装置配有10-50个液体收集瓶(11)，A号位和B号位的液体收集瓶(11)轮流收集热解液，当A号位收集时与A号位液体收集瓶相通的冷凝阀开启，同时关闭与B号位液体收集瓶相通的冷凝阀；当B号位收集时与B号位液体收集瓶相通的冷凝阀开启，同时关闭与A号位液体收集瓶相通的冷凝阀，实现热解液分步收集。
为防止热解气体中夹杂液体物质对热泵的腐蚀，在热泵前配有干燥器，干燥器内的干燥剂为氧化钙、氧化铝或无水硫酸镁。
装置配备的温控仪(3)有程序升温功能，升温速率为10℃/min-150℃/min，各温度的保留时间可以在1-200min内任意设置.
利用该装置实现生物质梯度热解、分步收集制备燃料和化学品的方法，包括以下步骤：
(1)将生物质装入丝网筐中，再将装有生物质的丝网筐放入反应器，将法兰拧紧封闭反应器，连接氮气保护系统、冷凝系统和真空泵系统，检查装置系统的气密性；
(2)开启真空泵，排除反应器内的空气，开启氮气进气阀辅助空气排除；
(3)开启温控仪，设置梯度升温程序，设置升温速率为10℃/min-150℃/min，在150-650℃温度范围内设置5-10个热解温度，每个温度的热解时间为5-30min；
(4)梯度升温程序设置完备后启动程序升温，开始热解；
(5)开启氮气预热装置，使氮气进入热解反应器的温度为150-600℃，氮气流量为10-1000ml/min；
(6)开始有热解液流出时，通过A号位和B号位液体收集瓶的切换分步收集热解液，液体收集瓶更换的时间为2-20min，更换液体收集瓶的方法为：当A号位收集时与A号位液体收集瓶相通的冷凝阀开启，同时关闭与B号位液体收集瓶相通的冷凝阀，用空瓶更换B号位的液体收集瓶，当A号位收集好后，关闭与A号位液体收集瓶相通的冷凝阀，开启B号位液体收集瓶相通的冷凝阀，B号位开始收集热解液，用空瓶更换A号位液体收集瓶，这样不断更换A号位和B号位的收集瓶，实现分步收集；
(7)分步收集到的液体分别进行分离纯化，制备得到燃料和化学品。
【技术特点】本发明的核心是针对生物质原料组分复杂，各组分存在热稳定差异，提供生物质温度梯度热解，热解液体产物分步收集的热解方式，克服传统热解生物质各组分热解产物混杂在一起而难以分离的问题。
附图说明
图1是本发明的装置图。其中：1为固定床热解反应器、2为列管式冷凝器、3为温控仪，4为氮气预热装置、5进气阀、6流量计、7氮气瓶、8列管式冷凝器、9一级冷凝阀、10二级冷凝阀、11液体收集瓶、12二级冷凝系统、13冰水、14胶塞、15干燥器、16真空表、17真空泵、18一级冷凝管、19二级冷凝管、111电加热系统、112热电耦、113法兰。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的内容做进一步说明。
参阅图1所示，一种生物质梯度热解、分步收集制备燃料和化学品的装置。该装置由固定床热解反应器(1)、列管式冷凝器(8)、液体收集瓶(11)、二级冷凝系统(12)和真空泵系统组成，固定床热解反应器(1)由电加热系统(111)供热，通过温控仪(3)和热电耦(112)控制热解温度，由法兰(113)密封，反应器内部有丝网筐(2)用于装载热解物料、底部接有氮气保护系统，包括氮气瓶(7)、流量计(6)、进气阀(5)和氮气预热装置(4)，列管式冷凝器(8)冷却的液体通过一级冷凝管(18)进入液体收集瓶(11)，二级冷凝管(19)与二级冷凝系统(12)相连，一级冷凝管(18)和二级冷凝管(19)分别配有一级冷凝阀(9)和二级冷凝阀(10)，二级冷凝系统(12)浸泡在冰水(13)中，真空抽气系统包括真空泵(17)、真空表(16)、和干燥器(15)。
其中丝网筐为不锈钢材质，用于装载热解物料，网的孔径为0.1mm-1mm，装载热解物料后放入反应器，其直径比反应器内径小5mm，高度是反应器的三分之一，3个热解筐层积在热解反应器内，避免热解物料堆积过紧导致热解不均一的问题，同时保证了热解气体的顺利排出。
为了方便液体收集瓶的更换，达到分步收集的目的，设计了一级冷凝管(18)通过分叉与A号位和B号位2个液体收集瓶(11)相连，液体收集瓶用胶塞(14)密闭，胶塞(14)上插有一级冷凝管(18)和二级冷凝管(19)使液体收集瓶(11)与二级冷凝系统(12)连通。
装置配有10-50个液体收集瓶(11)，A号位和B号位的液体收集瓶(11)轮流收集热解液，当A号位收集时与A号位液体收集瓶相通的冷凝阀开启，同时关闭与B号位液体收集瓶相通的冷凝阀；当B号位收集时与B号位液体收集瓶相通的冷凝阀开启，同时关闭与A号位液体收集瓶相通的冷凝阀，实现热解液分步收集。
为防止热解气体中夹杂液体物质对热泵的腐蚀，在热泵前配有干燥器，干燥器内的干燥剂为氧化钙、氧化铝或无水硫酸镁。
装置配备的温控仪(3)有程序升温功能，升温速率为10℃/min-150℃/min，各温度的保留时间可以在1-200min内任意设置.
实施例1：
含油脂的秸秆固态发酵渣热解：
利用该装置热解含油脂的秸秆固态发酵渣，该发酵渣的油脂、半纤维素、纤维素和木质素的含量分别为10.2％、3.2％、13.4％和25.8％，其他组分包括真菌细胞壁等的含量为48.7％，制备燃料和化学品，包括以下步骤：
(1)将含油脂的秸秆固态发酵渣用植物粉碎机粉碎到粒径为0.1-0.5mm颗粒，装入丝网筐中，再将装有生物质的丝网筐放入反应器，将法兰拧紧封闭反应器，连接氮气保护系统、冷凝系统和真空泵系统，检查装置系统的气密性；
(2)开启真空泵，排除反应器内的空气，同时开启氮气进气阀，氮气流量为20ml/min辅助空气排除；
(3)开启温控仪，设置梯度升温程序：升温速率为30℃/min，180℃保留7min，260℃保留10min，350℃保留12min，420℃保留5min，500℃保留10min，530℃保留25min后结束；
(4)梯度升温程序设置完备后启动程序升温，开始热解；
(5)开启氮气预热装置，使氮气进入热解反应器的温度为250℃，氮气流量为30ml/min；
(6)开始有热解液流出时，通过A号位和B号位液体收集瓶的切换分步收集热解液，切换液体收集瓶的方法为：当A号位收集时与A号位液体收集瓶相通的冷凝阀开启，同时关闭与B号位液体收集瓶相通的冷凝阀，用空瓶更换B号位的液体收集瓶，当A号位收集好后，关闭与A号位液体收集瓶相通的冷凝阀，开启B号位液体收集瓶相通的冷凝阀，B号位开始收集热解液，用空瓶更换A号位液体收集瓶，这样不断更换A号位和B号位的收集瓶，实现分步收集；收集瓶的切换时间为：热解温度在260℃之前热解液收集在1号瓶内，260℃开始至到达350℃时的热解液收集在2号瓶内，350℃开始至到达420℃时的热解液收集在3号瓶内，420℃开始至到达500℃时的热解液收集在4号瓶内，500℃开始至到达530℃时的热解液收集在5号瓶内，热解温度到达530℃后的热解液收集在6号瓶内。
(7)分步收集到的液体分别用正己烷萃取，将热解液分为水溶性和脂溶性物质，1-6号瓶的脂溶性物质所占的比例分别为2.6％、4.1％、35.4％、52.3％、78.9％和76.5％，可以看出，梯度热解过程，在较低的热解温度下以产生水溶性物质为主，而在较高的热解温度下以产生脂溶性物质为主，通过分步收集将脂溶性热解产物和水溶性热解产物进行了初步分离。对4号瓶和5号瓶脂溶性组分(正己烷萃取组分)分析表明其主要组分为脂肪酸甲酯和长链烷烃，它们的各种理化特性与商用生物柴油相当，其中4号瓶脂溶性组分的性质指标为：高位热值39.2MJ/kg，黏度4.8cSt(40℃)，酸值12.1mg KOH/g，密度0.95kg/L，C、H、O、N的含量分别为756.3％、12.5％、11.4％、0.7％。5号瓶脂溶性组分的性质指标为：高位热值41.4MJ/kg，黏度4.0cSt(40℃)，酸值8.9mg KOH/g，密度0.93kg/L，C、H、O、N的含量分别为76.3％、13.5％、9.4％、0.7％。6号瓶主要组分为酚类物质，经柱层析酚类可得到苯酚、4-甲基苯酚、2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚、2-乙基苯酚、3-乙基苯酚、4-乙基-3-甲氧基苯酚、4-乙基苯酚等化合物。
实施例2：
盐肤木种子热解：
利用该装置和梯度热解、分步收集的方法对盐肤木种子进行了热解，包括以下步骤：
(1)将盐肤木种子用植物粉碎机粉碎到粒径为0.3-1.0mm颗粒，装入丝网筐中，再将装有生物质的丝网筐放入反应器，将法兰拧紧封闭反应器，连接氮气保护系统、冷凝系统和真空泵系统，检查装置系统的气密性；
(2)开启真空泵，排除反应器内的空气，同时开启氮气进气阀，氮气流量为20ml/min辅助空气排除；
(3)开启温控仪，设置梯度升温程序：升温速率为40℃/min，300℃保留12min，400℃保留15min，500℃保留30min后结束；
(4)梯度升温程序设置完备后启动程序升温，开始热解；
(5)开启氮气预热装置，使氮气进入热解反应器的温度为350℃，氮气流量为20ml/min；
(6)开始有热解液流出时，通过A号位和B号位液体收集瓶的切换分步收集热解液，切换液体收集瓶的方法为：当A号位收集时与A号位液体收集瓶相通的冷凝阀开启，同时关闭与B号位液体收集瓶相通的冷凝阀，用空瓶更换B号位的液体收集瓶，当A号位收集好后，关闭与A号位液体收集瓶相通的冷凝阀，开启B号位液体收集瓶相通的冷凝阀，B号位开始收集热解液，用空瓶更换A号位液体收集瓶，这样不断更换A号位和B号位的收集瓶，实现分步收集；收集瓶的切换时间为：热解温度在400℃之前热解液收集在1号瓶内，400℃开始至到达500℃时的热解液收集在2号瓶内，500℃开始后的热解液收集在3号瓶内。
(7)分步收集到的液体分别进行分析结果如表1，表明梯度热解结合分步收集能达到很好的分离效果，在300℃、400℃和500℃梯度升温分步收集的生物油中，400℃前收集到的生物油含水量和乙酸含量最高，随温度升高逐渐减少；正己烷萃取物含量随温度升高越来越高，从开始的1.48％增加到后来的55.17％和82.77％，500℃开始后收集的生物油品质最高，这部分产物在理化性质上最接近柴油。梯度热解结合分步收集有利于提高热解产物品质，简化后续精制过程，为热解制备高品质燃料以及分离化学品提供了新方法。
表1分步收集生物油组分含量
Figure BDA0000064212510000081

Claims (7)

1.一种生物质梯度热解、分步收集制备燃料和化学品的装置，其特征为：由固定床热解反应器(1)、列管式冷凝器(8)、液体收集瓶(11)、二级冷凝系统(12)、和真空泵系统组成，固定床热解反应器(1)由电加热系统(111)供热，通过温控仪(3)和热电耦(112)控制热解温度，由法兰(113)密封，反应器内部有丝网筐(2)用于装载热解物料、底部接有氮气保护系统，包括氮气瓶(7)、流量计(6)、进气阀(5)和氮气预热装置(4)，列管式冷凝器(8)冷却的液体通过一级冷凝管(18)进入液体收集瓶(11)，二级冷凝管(19)与二级冷凝系统(12)相连，一级冷凝管(18)和二级冷凝管(19)分别配有一级冷凝阀(9)和二级冷凝阀(10)，二级冷凝系统(12)浸泡在冰水(13)中，真空抽气系统包括真空泵(17)、真空表(16)和干燥器(15)。
2.如权利要求1所述的一种生物质梯度热解、分步收集制备燃料和化学品的装置，其特征在于：丝网筐(2)为不锈钢材质，网的孔径为0.1mm-5mm，装载热解物料后放入反应器，其直径比反应器内径小5-10mm，高度是反应器的三分之一至十分之一。
3.如权利要求1所述的一种生物质梯度热解、分步收集制备燃料和化学品的装置，其特征在于：一级冷凝管(18)通过分叉与A号位和B号位2个液体收集瓶(11)相连，液体收集瓶用胶塞(14)密闭，方便更换液体收集瓶(11)，胶塞(14)上插有一级冷凝管(18)和二级冷凝管(19)使液体收集瓶(11)与二级冷凝系统(12)连通。
4.如权利要求1所述的一种生物质梯度热解、分步收集制备燃料和化学品的装置，其特征在于：装置配有10-50个液体收集瓶(11)，A号位和B号位的液体收集瓶(11)轮流收集热解液，当A号位收集时与A号位液体收集瓶相通的冷凝阀开启，同时关闭与B号位液体收集瓶相通的冷凝阀；当B号位收集时与B号位液体收集瓶相通的冷凝阀开启，同时关闭与A号位液体收集瓶相通的冷凝阀，实现热解液分步收集。
5.如权利要求1所述的一种生物质梯度热解、分步收集制备燃料和化学品的装置，其特征在于：干燥器(15)内的干燥剂为氧化钙、氧化铝或无水硫酸镁。
6.如权利要求1所述的一种生物质梯度热解、分步收集制备燃料和化学品的装置，其特征在于：温控仪(3)有程序升温功能，升温速率为10℃/min-150℃/min。
7.利用权利要求1所述的装置进行生物质梯度热解、分步收集制备燃料和化学品的方法，包括以下步骤：
(1)将生物质装入丝网筐中，再将装有生物质的丝网筐放入反应器，将法兰拧紧封闭反应器，连接氮气保护系统、冷凝系统和真空泵系统，检查装置系统的气密性；
(2)开启真空泵，排除反应器内的空气，开启氮气进气阀辅助空气排除；
(3)开启温控仪，设置梯度升温程序，设置升温速率为10℃/min-150℃/min，在150-650℃温度范围内设置5-10个热解温度，每个温度的热解时间为5-30min；
(4)梯度升温程序设置完备后启动程序升温，开始热解；
(5)开启氮气预热装置，使氮气进入热解反应器的温度为150-600℃，氮气流量为10-1000ml/min；
(6)开始有热解液流出时，通过A号位和B号位的液体收集瓶切换分步收集热解液，液体收集瓶更换的时间为2-20min，更换液体收集瓶的方法为：当A号位收集时与A号位液体收集瓶相通的冷凝阀开启，同时关闭与B号位液体收集瓶相通的冷凝阀，用空瓶更换B号位的液体收集瓶，当A号位收集好后，关闭与A号位液体收集瓶相通的冷凝阀，开启B号位液体收集瓶相通的冷凝阀，B号位开始收集热解液，用空瓶更换A号位液体收集瓶，这样不断更换A号位和B号位的收集瓶，实现分步收集；
(7)分步收集到的液体分别进行分离纯化，制备得到燃料和化学品。
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