CN102225504A - 高精度钛及钛合金板制备工艺 - Google Patents

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提供一种高精密度钛及钛合金板制备工艺，采用选料-熔炼-锻造-轧板-机械研磨-电解复合抛光等工艺，解决了钛及钛合金板表面精密度及粗糙度无法实现镜面的难题，使钛及钛合金板的平均粗糙度可达0.03μm左右，而且在抛光时，表面会形成氧化膜，能有效提高板材的耐蚀性。

Description

高精度钛及钛合金板制备工艺
技术领域
本发明属钛及钛合金加工技术领域，具体涉及一种高精度钛及钛合金板制备工艺。
背景技术
钛及钛合金板的表面粗糙度处理，目前有抛光、化学抛光、电解抛光等方式，抛光是用抛光推上的砂纸抛光，这种方法费时费力，现在基本上已不常用；化学抛光一般使用氢氟酸溶液，但溶液的组成、温度、时间等条件选择较困难，一旦选择不当易造成凹坑，化学处理的表面光泽度较差，持久性也差；电解抛光可在短时间内得到抛光，但对大面积部件均匀的进行镜面加工则不易实现。
发明内容
本发明解决的技术问题：提供一种高精度钛及钛合金板制备工艺，解决了钛及钛合金板表面精密度及粗糙度无法实现镜面的难题，使钛及钛合金板的平均粗糙度可达0.02μm-0.05μm，而且在抛光时，表面会形成氧化膜，能有效提高板材的耐蚀性。
本发明采用的技术方案：高精度钛及钛合金板制备工艺，由下述步骤组成：
1)选料：选用工业纯海绵钛或钛合金做为原料；
2)熔炼：将原料放入真空自耗炉内，确保炉内真空度不大于0.7Mpa时开始升温，温度控制在1660℃±30℃之间，进行三次熔炼后铸锭成为钛锭；
3)锻造：将钛锭放入电炉内加热，温度确保在850℃-900℃之间，保温 并多次墩拔后形成坯锭；
4)轧板：
a、开坯：将坯锭加热至900℃-1000℃之间，保温时间控制在1-1.5mm/分，坯锭出炉前温度保持在950℃左右，坯锭轧制时间不超过10分钟，得热轧半成品板材；
b、碱酸洗：将热轧半成品板材进行碱酸洗；
c、冷轧：将碱酸洗后的半成品板材冷轧为板材，并经退火处理；
5)机械研磨：利用研磨设备将板材表面研磨至表面粗糙度为5μm左右；
6)电解复合抛光：
a、配制电解液：在工业乙醇中加入重量百分比为15％-25％并丙醇，重量百分比为2％-8％氯化铝，重量百分比为2％-8％氧化锌制成电解液，将电解液加热至沸腾状态，然后将电解液降温至30℃-50℃时将其注入电解槽内；
b、将电解液注入电解槽后，采用380V高电压，并使用240A-300A的交流电进行电解；
c、复合抛光：使板材在电解液中以3m/min的速度在电解液中匀速通过，利用电解生成的氧化膜来抑制板材和氧化锌颗粒之间的化学结合，利用电解液中的氧化锌颗粒除去板材表面的氧化膜，使电流集中在电解液中的板材表面进行短时间抛光；
d、复合抛光进行20分钟可使板材表面粗糙度达到0.02μm-0.05μm。
其中，上述步骤二，一次铸锭出炉后，必须将一次铸锭两端及表面氧化皮去除，然后再将一次铸锭采用真空等离子工艺对焊后进行熔炼铸成二次铸锭，二次铸锭出炉后进行探伤及去氧化皮处理，再进行三次熔炼铸锭成为钛锭。
其中，上述步骤三，钛锭温度在850℃-900℃之间时，保温3.5小时进行 第一次墩拔，然后二次回炉再加热到850℃-900℃之间，保温1.5小时再进行墩拔，如此反复直至墩拔形成坯锭
其中，上述步骤四，纯钛材料加热温度在900℃-950℃之间，保温时间控制在1.5mm/分，出炉前温度保持在950℃左右；钛合金材料开坯温度控制在950℃-1000℃之间，保温时间控制在1mm/分。
进一步地，上述步骤六，在工业乙醇中加入重量百分比为20％并丙醇，重量百分比为5％氯化铝，重量百分比为5％氧化锌制成电解液。
本发明与现有技术相比的优点：
1、既保证了材料金相及材料内部离子排列规则，又保证了材料的各种物理性能及化学性能；
2、以板材规格来说，长度可达到2400mm-3000mm，宽度可达1200mm左右，厚度最薄可达0.6mm；
3、镜面效果的表面粗糙可达到0.02μm-0.05μm；
4、加工工艺较简单，且加工费用较低、成品率较高；
5、在医疗器械、首饰、文化体育用品及装饰材料领域都能达标；
6、易将材料制成两种颜色(银色和金黄色)；
7、易在大型异型件上形成镜面；
8、易在镜面上蚀刻各种形态的花纹及镜面形态；
9、在电解过程中形成的氧化膜能提高板材耐蚀性。
具体实施方式
下面描述本发明的一种实施例。
高精度钛及钛合金板制备工艺，由下述步骤组成：
1)选料：选用工业纯海绵钛或钛合金做为原料；高精度钛及钛合金板生产初期在配料上首先要严格要求，因考虑到此材料要涉及到医疗器材及人体部件，优先采用(ELI)工业纯海绵钛，以保证镜面材料的内在质量及金属离子间的间隙且对人体无毒无害的安全性；
2)熔炼：原料在熔炼过程中为保证金相及理化性能，熔炼时必须采用三次或三次以上成锭，即熔炼时，做两次二次铸锭熔炼，焊接采用真空等离子焊接工艺，确保焊接表面无污染，无杂质。原料在熔炼时，必须保证海绵钛在卫生、干净的环境中及配料槽中进行，且环境中保证干燥，原料不得在大气中超过12小时，拌料时要将颗粒搅拌均匀后方可挤压成块，挤时压力不得2500MPa，必须用真空等离子进行组焊(且忌用其它方式组焊)，组焊完成后立即进行熔炼，电极组不得在大气中置放超过6小时，熔炼时，必须使用真空自耗炉，炉内真空度小于0.7Mpa时，方可进行升温，熔炼必须控制在1660℃±30℃之间，一次铸锭出炉后，必须将铸锭两端及表面氧化皮去除后再对焊进行熔炼铸成二次铸锭，二次铸锭出炉后进行探伤、去氧化的处理，然后再进行三次熔炼铸锭成为钛锭。
3)锻造：将钛锭放入电炉内加热，温度确保在850℃-900℃之间，保温并多次墩拔后形成坯锭；材料成坯锭后，务必用X射线探伤合格后，去掉帽口，采用电炉锻造，严禁煤炉锻造，锻造温度确保在850℃-900℃之间，保温时间为3.5小时，严格执行此工艺，方可锻造成250mm×250mm的坯锭，然后二次回炉加热至850℃-900℃之间，保温1.5小时，再次锻造成品480mm×90mm×L板坯锭。合金类材料，根据不同材料及标准要采取不同方式进行锻造，个别材料必须采用3-7次墩拔才能成坯锭。
钛及钛合金加热及保温时间
Figure BDA0000053921870000051
4)轧板：
a、开坯：坯锭的开坯根据不同材料，可选择不同的开坯加热时间及加热温度。纯钛材料加热温度在900℃-950℃之间，保温时间控制在1.5mm/分，出炉前温度保持在950℃左右，合金类材料开坯温度根据材质可控制在950℃-1000℃之间，保温时间控制在1mm/分，坯锭在轧制过程中不能超过10分钟，超过后必须回炉重新加热，待保温时间到后，继续轧制到所需工艺半成品板材的厚度。
开坯后的坯板厚度表
Figure BDA0000053921870000061
b、碱酸洗：纯钛及钛合金，热轧半成品后直接退火，然后进行碱酸洗，其他钛及钛合金及半成品在热轧过程后均需进行碱酸洗。碱酸洗分别在180KW的碱锅和28KW双臂式酸洗机上进行。
碱、酸洗工艺制度见表
Figure BDA0000053921870000062
注：所有钛合金板材在退火后，因表面吸氧严重，故无论成品还是半成品酸洗时其氢氟酸的浓度均采用上限或利用新配的酸进行酸洗。洗去表面吸氧层后有利于加工性能的改善。
半成品纯钛板碱、酸洗装框量
Figure BDA0000053921870000063
Figure BDA0000053921870000071
纯钛成品及各种钛合金板碱、酸洗装框量
Figure BDA0000053921870000072
注：装框后须用钛夹将板材分开10mm以上间距，便于碱酸洗。
碱洗钛板(厚度小于1.5mm)时要采用钛框，并在框的底部用钛条垫20～30mm高，以防着火。
碱酸洗操作顺序如下：
装框-碱洗-水爆-硫酸中和-酸洗(氢氟酸)-水洗-水冲洗-烘干-卸框
白化操作顺序如下：
装框-白化(氢氟酸槽)-水洗-水冲洗-烘干-卸框
配酸时，要先加8mm左右深的水，然后再加18～2000公斤的HNO3和350～450公斤的HF(其浓度为40％)，然后将余量水加至距槽边300mm即可。
c、冷轧：开坯后，半成品板材经过碱洗、酸洗后，表面缺陷必须待处理完成后，才能冷轧制成品板材。为保证板面质量及镜面效果，冷轧必须板面无任何缺陷。冷轧成品为保证它的物理性能，必须经过退火后，才能进行下 一道工序。
5)机械研磨：机械研磨采用日本进口大型研磨设备，板材用研磨设备先进行正反两面研磨。研磨轮采用620目研磨轮，三排全方位研磨。为保证板材研磨过程中的板形，研磨力度采用电脑自动调整研磨，将板面研磨至半镜面状态，即表面粗糙度为5μm左右，后进入下一道程序。
6)电解复合抛光：电解复合抛光必须采用380V高电压，并使用240A-300A交流电。在工业乙醇中加入重量百分比为15％-25％并丙醇，优选重量百分比为20％并丙醇，重量百分比为2％-8％氯化铝，优选重量百分比为5％氯化铝，重量百分比为2％-8％氧化锌，优选重量百分比为5％氧化锌，制成电解液，将电解液加热至沸腾状态，然后将电解液降温至30℃-50℃时将其注入电解槽内；利用电解生成氧化膜来抑制板材和氧化锌之间的化学结合。利用机械设备使板材在电解液中以3m/min的速度在电解液中匀速通过，利用电解液中的氧化锌除去氧化膜，使电流集中在电解液中的板材上进行短时间抛光。板材在电解复合过程中每一块仅用二十分钟，即可形成表面粗糙度达到0.02μm-0.05μm的板材。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本发明权利要求范围之内。

Claims (5)

1.高精度钛及钛合金板制备工艺，其特征在于由下述步骤组成：
1)选料：选用工业纯海绵钛或钛合金做为原料；
2)熔炼：将原料放入真空自耗炉内，确保炉内真空度不大于0.7Mpa时开始升温，温度控制在1660℃±30℃之间，进行三次熔炼后铸锭成为钛锭；
3)锻造：将钛锭放入电炉内加热，温度确保在850℃-900℃之间，保温并多次墩拔后形成坯锭；
4)轧板：
a、开坯：将坯锭加热至900℃-1000℃之间，保温时间控制在1-1.5mm/分，坯锭出炉前温度保持在950℃左右，坯锭轧制时间不超过10分钟，得热轧半成品板材；
b、碱酸洗：将热轧半成品板材进行碱酸洗；
c、冷轧：将碱酸洗后的半成品板材冷轧为板材，并经退火处理；
5)机械研磨：利用研磨设备将板材表面研磨至表面粗糙度为5μm左右；
6)电解复合抛光：
a、配制电解液：在工业乙醇中加入重量百分比为15％-25％并丙醇，重量百分比为2％-8％氯化铝，重量百分比为2％-8％氧化锌制成电解液，将电解液加热至沸腾状态，然后将电解液降温至30℃-50℃时将其注入电解槽内；
b、将电解液注入电解槽后，采用380V高电压，并使用240A-300A的交流电进行电解；
c、复合抛光：使板材在电解液中以3m/min的速度在电解液中匀速通过，利用电解生成的氧化膜来抑制板材和氧化锌颗粒之间的化学结合，利用电解液中的氧化锌颗粒除去板材表面的氧化膜，使电流集中在电解液中的板材表面进行短时间抛光；
d、复合抛光进行20分钟可使板材表面粗糙度达到0.02μm-0.05μm。
2.根据权利要求1所述的高精度钛及钛合金板制备工艺，其特征在于：上述步骤二，一次钛锭出炉后，必须将一次钛锭两端及表面氧化皮去除，然后再将一次钛锭采用真空等离子工艺对焊后进行熔炼铸成二次钛锭，二次钛锭出炉后进行探伤及去氧化皮处理，再进行三次熔炼铸锭成为钛锭。
3.根据权利要求1所述的高精度钛及钛合金板制备工艺，其特征在于：上述步骤三，钛锭温度在850℃-900℃之间时，保温3.5小时进行第一次墩拔，然后二次回炉再加热到850℃-900℃之间，保温1.5小时再进行墩拔，如此反复直至墩拔形成坯锭
4.根据权利要求1所述的高精度钛及钛合金板制备工艺，其特征在于：上述步骤四，纯钛材料加热温度在900℃-950℃之间，保温时间控制在1.5mm/分，出炉前温度保持在950℃左右；钛合金材料开坯温度控制在950℃-1000℃之间，保温时间控制在1mm/分。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的高精度钛及钛合金板制备工艺，其特征在于：上述步骤六，在工业乙醇中加入重量百分比为20％并丙醇，重量百分比为5％氯化铝，重量百分比为5％氧化锌制成电解液。
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