CN1022193C - 阻燃的聚酯/棉织物及其加工方法 - Google Patents

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Abstract

利用多步骤整理体系赋予聚酯/棉织物以阻燃性质。首先用含磷或含溴的阻燃剂整理聚酯部分，然后用一种，最好用两种含磷的阻燃处理棉的部分。经此阻燃整理的混纺织物的手感可得到改善，并使多次洗涤的耐久性得到增加。

Description

本发明涉及赋予聚酯/棉混纺织物以阻燃性质的加工方法以及按此法所制得的织物。加工方法采用多种阻燃剂体系，其中一种阻燃剂对聚酯部分有特效，两种阻燃剂对棉部分有特效。按此法整理所得的织物的手感得到改善，并增加多次洗涤的耐久性。
早先试图得到满意的可阻燃的聚酯/棉混纺物的努力在商品化上并未获得成功。从消费者角度看，没有一种处理具有实用价值，因为所得的织物具有很硬的手感。这是由于为了获得必需的阻燃性质，需要大量的化学添加物，这种添加物使得织物变得硬挺，掩盖了织物本身的色泽，并且常常给织物带来辛辣或不愉快的气味。还有所得阻燃织物的性能常常是不稳定的。
先期进行阻燃的聚酯/棉混纺织物研究工作，大多采用单一的化学体系，以处理混纺织物中棉的部分为目标。所用的方法是用对棉有特效的阻燃剂处理织物。这种阻燃剂的例子为THPS（四羟甲基鏻硫酸盐）。将30%至35%的这种添加物固着在聚酯/棉混纺织物上，经底部垂直火焰试验表明这种早期的产品对阻燃还是有效的。令人遗憾的是，由于它具有很硬的手感和涂层织物的外观，这种整理所得织物的美观性很差。这些产品所用的添加物量远远超过理论所需要的量。
THP/脲预缩合物/氨或THPOH/氨已商业化使用了多年。处理方法是将预缩合物施加至棉织物上，并使其干燥至含湿量约为10%（重量）。利用氨气使棉纤维内部的预缩合物变成不溶物。预缩合物的固着作用必需发生在棉纤维内部，这样可保持其多次洗涤的耐久性。然而，用先前的这种方法整理聚酯/棉混纺织物时，当聚酯纤维含量在10%以上时，就不那么成功了。
由于棉纤维中可以进入的阻燃化学剂量存在着一个上限值，技术上可将阻燃化学剂使用至最大 值。一般认为约有3%（重量）的磷（指以THP/脲预缩合物/氨络合物形式存在）可以固着在棉纤维的内部。然而其实际用量将取决于所使用棉纤维原有状况。在棉纤维内部固着的阻燃聚合物并不能对聚酯纤维起保护作用。因此，对聚酯纤维还需要另外的化学处理以便为聚酯/棉混纺织物提供满意的阻燃性质。
根据发明的另一方面，聚酯/棉混纺织物的手感和耐久性可进一步得到改善。其方法为在为保护聚酯纤维而施加对聚酯有特效的阻燃剂后，对织物进行THP/脲预缩合物/氨处理，最后再进行THPS/尿素处理，该步也是用于保护棉纤维的。
聚酯/棉混纺织物使用THPS进行整理时，为了获得阻燃效果，一般认为要求磷的固着量为3%左右，这里磷的含量是指THP/脲缩合物/氨的络合物中存在的磷。由于THPS是对棉有效的阻燃剂，它不与织物中的聚酯部分进行反应，对聚酯仅起到简单的物理覆盖作用。这样经多次洗涤后，聚酯纤维周围存在的阻燃剂将会部分地失去。因此，对聚酯/棉混纺织物，为了经50次热水洗涤后仍能保持3%的固着磷，一般至少在一开始就加入5.5%磷含量的添加物。
本世纪七十年代，曾使用三-2，3-溴代丙基磷酸盐（“Tris”）与THPS一起对聚酯/棉混纺织物进行阻燃整理。但是发现“Tris”是一种致癌物质，并在市场上已被淘汰。至今尚无以聚酯占主要成份的经阻燃化学品处理的聚酯和棉的混纺织物出售。
纺织文献中有关资料一般地介绍了对混纺纤维使用两种各有特效的阻燃剂，每一种阻燃剂对混纺物中每一部分有效。所报导的各种处理聚酯/棉混纺物物的方法都未被商业上所接受。
本发明的经阻燃处理的聚酯/棉混纺物在手感上得到改善，并且增加其多次洗涤的耐久性。
本发明的一个目的是采用多步骤的处理方法生产阻燃的聚酯/棉混纺织物，并使其阻燃耐久性和手感得到改善。中间步骤是使阻燃化学剂能充分地固定在棉纤维内部，目的是使得有足够的总磷量能加至聚酯/棉的混纺织物上，以使其获得好的阻燃性质和耐久性。同时与先前的工艺比较，还可使所得的阻燃聚酯/棉混纺织物的手感有较大的改善。
本发明的另一个目的是用多种阻燃化学剂或化学体系，按一定次序处理得到满意的阻燃的聚酯/棉混纺织物，并且使用一定的工艺条件或辅助药剂生产商品化的令人满意的产品，该产品具有好的色泽、满意的手感以及多次洗涤的耐久性。
图1为依据本发明的优选方案绘制的流程示意图，它说明了操作步骤的顺序以及一定阶段的操作过程。图中所涉及的缩写词、化合物、处理时间、条件及类似的问题将在下述的内容中详细说明。操作步骤的分段的内容在流程示意图下面的水平线上给出。
本发明的方法中使用的两种或最好三种阻燃剂（FR）体系，其中一种阻燃剂对混纺物中的聚酯部分有特效，而另一种或最好为两种对聚酯/棉混纺的棉的部分有特效，使用两种阻燃剂是为了使棉纤维内部的阻燃剂量达到最大值。利用这种方法，每种阻燃剂符合阻燃剂规定标准的量可以明显地减少，并且使织物不仅具有良好的阻燃特性，而且也有较好的美观性。
根据本发明，具备进行阻燃整理条件的聚酯/棉混纺纺织材料可以是任何加工形式的材料，即可以是机织或针织物、已染色或未经梁色的或者已经进一步加工过的纺织品。
公开本发明的内容有数种方式，为方便起见，以图示进行说明并按下列流程总结之。
混纺物中聚酯部分的处理-首先赋予混纺物中聚酯部分以阻燃性质，所用的阻燃剂为环状膦酸酯或六溴代环十二烷。为了最恰当使用阻燃剂，确保阻燃剂较好地固着在聚酯/棉混纺物上，甚至经多次洗涤后也是如此，必须仔细地控制处理条件，其中以温度和湿度最为重要。
阻燃的聚酯/棉混纺织物按规定依次进行一系列操作过程而制得，概括起来它们是：（A）将含磷的阻燃剂结合至聚酯纤维上，（B）将预定的最小量的含磷阻燃剂固定在棉纤维内部，（C）另加一定量的磷使之固着在棉纤维上以增加其阻燃性。这些步骤的每一步分别是已知的，但在本发明之前，并未综合成这样三个连续的步骤。同样，聚酯含量大于20%具有良好的手感和经50次循环水洗干燥后仍能保持其满意的耐久性的阻燃聚酯/棉混纺织物至今尚未得到。
按照本发明所处理的聚酯/棉混纺织物中聚酯含量在20至85%之间，其余的为棉。
“聚酯”这一名词从常用意义上讲是指高聚合的、基本上为线性的聚酯树脂，它是由二羧酸或酯与二元醇在酯化或酯交换催化剂存在下反应而制得。所用的二羧酸例子为丙二酸、丁二酸、己二酸、壬二酸、顺式丁烯二酸、反式丁烯二酸、氢化己二烯二酸、间苯二酸、对苯二酸和环己烷-二羧酸。常用的二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇和1，6-己二醇。参见U.S.Patent    2，465，319和2，901，446。通用商品化的聚酯树脂是聚对苯二甲酸乙二酯和改性的聚对苯二甲酸乙二酯，这种改性的聚对苯二甲酸乙二酯是在聚酯化过程中加入少量不同的二元醇或二羧酸进行改性的。本文所研究的实施例中使用的聚酯是聚对苯二甲酸乙二酯。
分三个不同的步骤赋予织物以阻燃性质。一步是赋予混纺物中合成纤维（聚酯）部分以阻燃性，另一步最好是两步赋予混纺物中的棉的部分以阻燃性。这些步骤进行的次序是获得最好结果的关键性问题。根据这一思想，下面说明这一处理方法的特定程序。
合成纤维/棉混纺物中棉的部分的处理。赋予合成纤维/棉混纺物中棉部分的阻燃性分两步，首先是用仔细测定量的四羟甲基鏻盐/脲预缩合物浸渍织物，进行“氨熏”处理，四羟甲基鏻盐中若盐为硫酸盐[（HOCH2）4P+]2SO4则为THPS，若为氯化物则为THPC;此外还有草酸盐和磷酸盐。THP/脲缩合物常以水溶液施加至织物上，并干燥至规定的湿度。然后将织物与氨，通常为氨气在控制条件下进行反应，以生成含氨的阻燃剂。为了增加固着力，常用过氧化氢使其氧化，以在棉纤维中形成三维网状结构的阻燃聚合物。
对这种处理类型，目前市售的有两种THP为基础的阻燃体系。一种是Pyroset    TPO，它是THPS/四羟甲基鏻硫酸盐和尿素的脲预缩合物，由American    Cyanamid公司生产;而另一种是Retardol    AC，它是THPC/四羟甲基氯化鏻和尿素的脲预缩合物，由Albrdght    &    Wilson公司生产。Pyroset    TPO的制造商认为它可用来处理纤维素织物以及至少含65%纤维素的混纺织物。
用THPC/脲预缩合物（Retardol    AC）赋予100%棉织物以阻燃性质的整理方法称为PROBAN整理方法，通过Albright    &    Wilson公司许可证。此法已在下列属于Albright    &    Wilson公司申请的美国专利4，078，101、4，145，463、4，311，855。以及4，494，951中说明。也可参看Elgal等人申请的美国专利4，346，031。该方法对赋予100%棉织物以阻燃性质是有效的，并至少被两家公司广泛采用;该方法对于聚酯/棉混纺织物或棉纶/混纺织物未能推广或刊登广告推销。单独使用四羟甲基鏻盐/脲预缩合物对充分保护聚酯含量大于约35至40%的聚酯/棉混纺织物是无效的。
加入阻燃剂使其在棉纤维内部和表面达到极限值，以及利用第二种还是对混纺物中棉有特效的阻燃体系可使其多次洗涤的耐久性得到改善。第二种体系使用的是四羟甲基鏻硫酸盐（THPS，和前一步骤一样）与尿素的混合物。这种混合物在加热时，在棉纤维内部以及棉和合成纤维周围形成含磷和氮的不溶性聚合物。用过氧化氢氧化磷以进一步提高这种聚合物的不溶性。THPS由Albright    &    Wilson公司以商品名RetardolS出售。
处理过的织物在潮湿、高湿度环境中烘培，其手感能得到改善。这种方法不但可使处理过的织物的手感得到改善，而且还能使阻燃剂更好地固着在纤维上。这样即使经多次洗涤后，仍能保持满意的阻燃性质。
依据本发明，所用的一类阻燃物质是热稳定的环状膦酸酯，它是由烷基-卤素-游离酯和二环亚磷酸盐反应而得到。作为一类化合物，这些环状膦酸酸可由下面的化学式中的一个来表示：
（A）
Figure 871040255_IMG2
式中a为0或1;b为0、1或2;c为1、2或3，且a+b+c为3。R和R′可以相同或不相同，为烷基（C1-C8）、苯基、卤代苯基、羟苯基、甲苯基、二甲苯基、苯甲基、苯乙基、羟乙基、苯氧乙基或二溴苯氧甲基;R2为烷基（C1-C4）;R3为低碳烷基（C1-C4）或羟烷基（C1-C4），或者
（B）
式中d为0、1或2;e为1、2或3;R2为烷基（C1-C4）;R3为低碳烷基（C1-C4）或羟烷基（C1-C4）;R4为烷基（C1-C4）、苯基、卤代苯基、羟苯基、羟乙基、苯氧乙基、二溴苯氧乙基、甲苯基、二甲苯基、苯甲基或苯乙基;R5为一价烷基（C1-C6）、氯代苯基、溴代苯基、二溴代苯基、三溴代苯基、羟苯基、萘基、甲苯基、二甲苯基、苯甲基或苯乙基;二价亚烷基（C1-C6）、1，2-亚乙烯基、邻-亚苯基、间-亚苯基、对-亚苯基、四氯代亚苯基（邻、间或对）或四溴代亚苯基（邻、间或对）或三价苯基。最理想的化合物的化学式如下：
式中X为0或1;通常为50∶50的单酯和双酯的混合物。这些环状膦酸酯的制备和它们作为阻燃剂的应用已在美国专利3，789，091和3，849，368中说明。它们作为处理聚酯/棉和聚酯/三醋酸纤维素混纺物的阻燃剂已在美国专利4，066，812（属William    Carter公司）中说明。该专利指出（第五栏42-47行）膦酸酯对混纺物中的纤维素或棉的部分仅有很小的作用，甚至没有作用，但是对整个混纺物，特别是当混合物中聚酯重量为75%或更多时起阻燃作用。
按Richmond和Virginia的Albright    &    Wilson公司供应商提供的说明，Antiblaze    19T是环状膦酸酯，该产品为无味的粘稠液体（100°F时粘度为6000SMS），该液体的闪点为340°F（ASTMD-93）。
按West Lafayette，Indiana的Great Lakes化学公司供应商所提供的说明，Hexabromocyclododecane为环状烷烃的溴化物，实验式为C12H18Br6，CAS的登记号为25637-99-4，由六溴代环十二烷及同类溴代环烷烃组成。它是无味、不溶于水、近于纯白色的粉末，熔点范围为280-360°F。
四羟甲基鏻硫酸盐（THPS）也可从Albright    &    Wilson公司买到，其商品名为Retardol    S，它是浅稻草色的液体，可与水混溶，并具有刺激性的气味。
FR    Federal（USA）试验法5903是用来测定织物阻止燃烧、阴燃蔓延及炭化趋势。试样为长方形织物（70毫米×120毫米），其长边与经向或纬向平行。将此试样放置在支架上并垂直悬挂在小试验室内，所挂高度为织物底端高于Fisher燃烧器顶部3/4英寸。提供燃烧试验的气体为氢气和甲烷气的混合气。样品固定后关上门，燃烧器的火焰垂直地作用在试样底边的中间部位，时间为12秒。在燃烧器熄火后，试样会继续燃烧。试样在停止有焰燃烧后，以秒为单位记录持续无焰燃烧的时间，作为阴燃时间，如果试样阴燃时间大于30秒，将试样从试验室中移出，注意移出时别扇动阴燃物。并按在试验室中相同垂直的位置将试样悬挂在不通风的地方，测定其炭化长度。炭化长度指的是从接触火焰的试样底边到穿过炭化区中心至其最高峰的纵向损毁的端点的距离（以英寸计）。每一样品通常做5次测定取其平均结果。
FR    Federal（USA）试验方法5905，火焰接触试验，测定织物及其它材料阻止火焰蔓延的性能。与5903试验法相比较，本法使试样受火源的作用时间的周期较长。试样大小和上述方法相同。将试样垂直悬挂在3英寸高的高温丁烷气火焰中作用12秒，试样的最低部分总是高于燃烧器中心1.5英寸。到12秒钟后，将试样缓慢地离开火焰，记录续燃时间。然后将此试样重新放入火焰中，12秒钟后再缓慢地离开火焰并记录续燃时间。对每次12秒所受火焰作用的结果记录如下：点燃，火焰蔓延;点燃但自身熄灭;抗点燃;熔融;遇火焰收缩;或滴落燃烧的碎片。
极限氧指数（LOI）是根据ASTM    D2863-77测定维持试样象蜡烛燃烧所需最低氧浓度的方法。将试样垂直放在玻璃圆筒内，点燃试样，氧和氮的混合气由下向上通过圆筒。选定起始氧浓度，点燃试样的上端并记录燃烧长度和燃烧时间。然后调节氧的浓度，使试样重新被点燃（或加入一新试样），重复进行试验，直至获得维持试样燃烧所需的最低氧浓度。
实施例1
将原纱染色的50/50聚酯/棉纺织物在含有阻燃剂整理溶液中浸轧，吸液率约为72%。此阻 燃剂溶液由适用于棉的部分的THPS和适用于聚酯的六溴代环十二烷的分散体组成。将浸轧过的织物按下面规定的不同条件进行烘培，接着用过氧化氢氧化（30∶1液体对织物比，1% H2O2，160°F，2分钟），最后洗涤50次。
在Benz烘箱中以两种湿度（0.008磅（1b.）水/1b.空气和0.081b.水/1b.空气），七种温度以及四个停留时间下进行炔焙。参见表1。另一个湿度的烘焙试验通过下述过程而完成。即在Benz烘箱中停留时间60秒，在350°F下使样品干燥，继而在Werner-Mathis蒸化机中以100%高温蒸汽、五种温度、四种停留时间进行烘焙;参见表2。
取出样品进行溴含量分析（表1和2中“Ⅰ”一栏）;并经一次氧化洗涤后的样品进行溴和磷含量的分析（1x）和再经50次洗涤后的试样进行溴和磷含量的分析（50x）。所得结果列于表1和表2。
（表1和表2见文后）
依据经50次水洗后试样总的磷和溴的含量，选择样品进行可燃性试验（DOC-FF-3-71）。经50次洗涤后试样的该试验结果列于表3。表3还列有一些样品在任意条件下按改进的DOC-FF-3-71标准法测试的结果。
（表3见文后）
烘焙-短停留时间下例如400°F，30秒;380°F，30秒;360°F，30秒和300°F，30秒烘焙的几个试样摸上去未干，这表明烘焙不充分。该观察结果后来由表1中溴和磷的分析得到证实。在300°F烘焙60秒的试样的溴含量开始时为2.7%，但洗涤50次后仅为0.11%;而开始时未测得磷的含量，洗涤50次后却为0.15%。
极限烘焙条件（即400°F    120秒）使织物看上去泛黄并具有粗糙的手感。通过Werner-Mathis蒸化机的试样经380°F10分钟和360°F10分钟处理后严重泛黄。棉的降解作用可从表2中试验经380°F10分钟处理后溴的表观固着的增加看出。经50次洗涤后溴固着量为2.05%，该值大于开始的沉积量1.86%。
可燃性试验-在有满意手感和合适的溴和磷的固着量的基础上选择样品。选得的12个样品（表3）中，三个样品在DOC-FF-3-71试验中是失败的。在340°F90秒，低湿度下烘焙的试样不含有足够的固着的溴量（0.77%见表1）来阻止燃烧。在另一个可燃性试样中，同样的表观溴固着量（0.74%）在高湿度同样温度和时间下则能满足阻燃的要求（见表3）。这种差别可能是水存在下有较好的扩散性所致。
从高温蒸化选得的其它试样（380°F4分钟;360°F10分钟）试验也是失败的。表2报导的样品中溴的含量表明，经一次洗涤后溴的含量减少而经50次洗涤后则是增加的。这种情况仅在烘焙时棉产生严重降解时才会发生，因为此时降解的棉从织物中洗脱出来。这些样品经一次和50次洗涤它们各自的重量损失为9和14%。
分析有关这些样品数据，可以确定烘焙箱中水蒸汽的存在可以使聚酯/棉混纺织物经阻燃整理后的手感得到改善。可以认为烘焙时的高湿度可使织物上的化学物质有最小的迁移。这样就允许使用较小量的化学药品并减少Antiblaze    19T在较高温度时的胃烟现象。同时还可改善织物的手感。虽然本发明在烘焙阶段时可以在任意湿度下实施，其实际上使用的湿度上限为22%绝对湿度，并以10%左右的绝对湿度最为适宜（即每100磅烘箱空气中有10磅水）。
实施例2
65/35聚酯/棉混纺织物（原纱染色，7.0盎司/平方码）在阻燃整理溶液中浸轧，吸液率为70%。阻燃整理溶液中含50%THPS、15.7%尿素和10%的Antiblaze 19T（以重量计）。经浸轧的样品在360°F下烘焙90秒，接着用过氧化氢氧化（30∶1液体对织物比），实际使用的为1%H2O2溶液，在160°F下氧化2分钟（和实施例1一样），然后洗涤。
所制得的试样进行极限氧指数试验，测得其LOI值为0.282。按FTM-5903试验法测得结果如下：样品在经向的平均炭化长度为4.0英寸，纬向的为4.1英寸。所有样品的续燃为0，阴燃为0。
实施例3
通过本实施例说明聚酯/棉织物手感的改善，在浸轧浴中使用Antiblaze    19T，在烘焙环境中使用蒸汽。
65/35聚酯/棉织物（Indestructible，6.0盎司/平方码）的试样用下述配方进行整理，一种配 方中加入Antiblaze    19，而另一种则不加入：
配方Ⅰ    配方Ⅱ
THPS    50.0%    50.0%
尿素    15.7%    15.7%
NaHPO42.0% 2.0%
聚乙二醇柔软剂    3.0%    3.0%
Antiblaze    19    -    10.0%
织物试验在上述配方液中浸轧并在Benz烘箱中烘焙，吸液率约为60%。用配方Ⅱ整理的样品在10%绝对湿度的环境中烘焙，用配方Ⅰ整理的样品在仅为1%的绝对湿度的环境中烘焙。
对所得产品进行测定并从感观角度评定其手感。用配方Ⅰ整理的样品与配方Ⅱ整理的相比，前者的手感明显地硬。经氧化后以及甚至接着经机械洗涤后的手感会改进，明显比配方Ⅱ的试样要好。
实施例4
选择7种不同混纺比的聚酯/棉织物作为一个试验系列，聚酯与棉的混纺比范围在40/60至65/35之间。每种织物在15%的Antiblaze    19溶液中浸轧，吸液率为18至28.8%（按织物重量计，owf）。然后在360°F下烘焙90秒使得环状膦酸酯固着在聚酯纤维上。接着这个试验，用两个THP/脲预缩合物量之一和两个THPS/尿素量之一进行整理。最后一步的浸轧浴（包含施加THPS/尿素）含有3%的反应性有机硅柔软剂Ultratex    HX-33（为Ciba-Geigy公司产品）。所用的/脲预缩合物为Pyroset    TPO（American    Cyanamid公司）。处理方法为将织物在Pyroset    TPO中浸轧，吸液率从15至22%（owf），然后试样在130°F下加热48秒以使其含湿量减少至10%左右。再使样品暴露在氨气中，氨的量以氨∶磷的摩尔比为6∶1计，然后试样用过氧化氢/硅酸钠溶液氧化。
表4报导了磷的固着量及洗涤后的保留量。表中聚酯/棉的重量以分数表示，并位于表的织物名称的下面。“h.w”指厚重织物，“l.w”指轻质织物。表中靠近样品名的第一栏（Pfound）表示经THPS/脲预缩合物整理织物上的磷固着量，第二栏（Pfound）表示接着用THPS处理后织物上的磷固着量。对每一类型的织物做四个试验。试验成对进行，每一对中THP/预聚物的量相同，但每一对的第二个试验中THPS的用量要大。表中还报导了每一样品经50次洗涤后所保留的固着在纤维上的含磷量。经50次洗涤后留在纤维上的含磷的百分数与洗涤前织物上含磷的百分数之比值，以百分效率列于表的最后一栏（Eff）。这两栏值是对织物经多次洗涤后阻燃整理耐久性的度量。
织物依照FR    Federal试验法5903进行阻燃试验。每种类型的织物取三种不同的样品，即经50次洗涤后的样品、纬向（F）样品、经向（W）样品进行FR    5903试验。取与表1相对应的四个样品进行试验，将12次试验结果平均并列于表5中。如果几个试样在整个长度上燃烧，则该试样数以整数表示并在分数线的上半部分表示出。试验完成的试样的炭化长度（以英寸计）是取平均值。
（表4、5见文后）
表4
样品    Pfound    Pfound    P50x    Eff
%    %    %    %
Cottington    1.74    3.3    2.58    78
斜纹h.w.    1.74    3.8    3.05    80
40/60    2.05    3.4    2.91    86
2.05    4.0    2.53    63
Cottington    1.89    3.4    3.22    94
斜纹l.w.    1.89    3.9    3.29    84
40/60    1.92    3.4    2.72    80
1.92    4.0    3.27    82
Gauntlet    1.94    3.5    2.94    84
h.w.    1.94    3.9    3.28    84
50/50    2.06    3.3    2.87    87
2.06    3.8    3.17    83
Indestructable    1.34    2.9    2.61    90
h.w.    1.34    3.4    2.68    79
65/35    1.07    2.5    1.78    71
1.07    3.1    2.29    74
Bandmaster    1.40    3.0    2.63    88
65/35    1.40    3.6    2.63    80
1.42    2.8    2.37    85
1.42    3.4    2.79    82
Concept    1.33    3.3    2.61    79
l.w.    1.33    3.8    2.75    72
65/35    1.39    2.9    2.20    76
1.39    3.5    2.51    72
Utopia    1.30    2.7    1.99    74
l.w.    1.30    3.6    2.78    77
65/35    1.18    2.9    2.15    74
1.18    3.5    2.19    63
表5
F＝Fill/    试样
织物    洗涤次数    W＝Warp    A1    A2    B1    B2
1    50x    F    4.3    3.6    3.4    3.5
W    4.4    3.9    4.1    3.9
2    50x    F    3.6    3.1    3.2    3.4
W    4.2    3.7    4.3    4.2
3 50x F 4.3 3.7 1BEL＊/4.5 4.0
W    4.5    4.1    5.5    3.8
4    50x    F    2BEL/4.8    5/0    4BEL/5.8    5.0
W    4BEL/5.6    5.0    6BEL    4BEL/5.2
5    50x    F    2BEL/5.1    4.4    6BEL    5.7
W    3BEL/4.2    4.7    4BEL/6.0    2BEL/5.8
6    50x    F    2BEL/5.7    4.6    2BEL/5.4    4.4
W    3BEL/4.9    4.8    3BEL/7.1    1BEL/4.9
7    50x    F    1BEL/4.8    4.8    3BEL/6.7    2BEL/6.1
W    5BEL/8.0    4.8    2BEL/6.9    1BEL/4.9
＊BEL＝整个长度燃烧
F＝纬向
W＝经向

Claims (11)

1、赋予聚酯含量至少40%(重量)的聚酯/棉混纺织物以阻燃性质的整理方法，由下列连续步骤组成：
(1)将阻燃量的环状膦酸酯或六溴代环十二烷施加至聚酯/棉混纺织物以固着在聚酯纤维上，环状膦酸酯具有下列化学式：
Figure 871040255_IMG1
式中X为0或1。
(2)可选择性地将阻燃量的尿素与四羟甲基鏻盐的预缩聚物施加在织物上，以使其固着在棉纤维上。将含有预缩聚物的织物与氨气相接触以生成含氨的预聚物，以在棉纤维结构中形成网状的阻燃聚合物。
(3)将阻燃量的四羟甲基鏻盐和尿素施加织物上，加热织物使其在棉纤维内部和表面形成不溶性的含磷聚合物，并对织物进行氧化，以进一步改善由磷所赋予织物的阻燃性能。
2、权利要求1的方法，其中环状膦酸酯在步骤（1）中用作阻燃剂。
3、权利要求1的方法，其中步骤（1）、（2）、（3）按所述步骤依次进行。
4、根据权利要求1、2或3所述的方法，其中织物的聚酯含量为40至85%（重量），其余部分全部为棉。
5、根据权利要求4的方法，其中织物为40/60聚酯/棉混纺织物。
6、根据权利要求4的方法，其中织物为65/35聚酯/棉混纺织物。
7、根据权利要求4的方法，其中织物为50/50聚酯/棉混纺织物。
8、根据权利要求1的方法，其中四羟甲基鏻盐是氯化物、硫酸盐、草酸盐或磷酸盐。
9、根据权利要求1的方法，其中烘焙是在含湿量不超过22%绝对湿度下进行。
10、按权利要求1所述方法制造的聚酯含量从40至60%（重量）、其余为棉的阻燃的聚酯/棉混纺织物，该织物经50次洗涤后，至少有2.4%的磷固着在纤维上。
11、按权利要求1所述方法制造的聚酯含量大于60%（重量）的阻燃的聚酯/棉混纺织物，该织物经50次洗涤后，至少有2.6%的磷固着在纤维上。
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