NO172655B - Fremgangsmaate for aa gjoere en polyester/bomull-blandingstekstil flammeresistent - Google Patents

Fremgangsmaate for aa gjoere en polyester/bomull-blandingstekstil flammeresistent Download PDF

Info

Publication number
NO172655B
NO172655B NO872198A NO872198A NO172655B NO 172655 B NO172655 B NO 172655B NO 872198 A NO872198 A NO 872198A NO 872198 A NO872198 A NO 872198A NO 172655 B NO172655 B NO 172655B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
polyester
cotton
flame retardant
textile
flame
Prior art date
Application number
NO872198A
Other languages
English (en)
Other versions
NO872198L (no
NO872198D0 (no
NO172655C (no
Inventor
James R Johnson
Chumpon Sujarit
Original Assignee
Burlington Industries Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Burlington Industries Inc filed Critical Burlington Industries Inc
Publication of NO872198D0 publication Critical patent/NO872198D0/no
Publication of NO872198L publication Critical patent/NO872198L/no
Publication of NO172655B publication Critical patent/NO172655B/no
Publication of NO172655C publication Critical patent/NO172655C/no

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/244Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus
    • D06M13/282Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus with compounds containing phosphorus
    • D06M13/288Phosphonic or phosphonous acids or derivatives thereof
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2200/00Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
    • D06M2200/30Flame or heat resistance, fire retardancy properties
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T442/00Fabric [woven, knitted, or nonwoven textile or cloth, etc.]
    • Y10T442/20Coated or impregnated woven, knit, or nonwoven fabric which is not [a] associated with another preformed layer or fiber layer or, [b] with respect to woven and knit, characterized, respectively, by a particular or differential weave or knit, wherein the coating or impregnation is neither a foamed material nor a free metal or alloy layer
    • Y10T442/2631Coating or impregnation provides heat or fire protection
    • Y10T442/2672Phosphorus containing

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Fireproofing Substances (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for å gi polyester/"bomull-tekstiler flammehemmende egenskaper. Prosessen benytter flere flammehemmende systemer, et spesifikt for polyesterkomponenten og to spesifikke for bomullskomponenten. Tekstiler med forbedret grep og øket varighet ved flere vaskinger oppnås på denne måten.
Tidligere forsøk på å oppnå aksepterbare flammehemmende polyester/bomull-blandinger har ikke hatt kommersiell suksess. Ingen av behandlingsformene er praktiske ut fra et forbrukersynspunkt og man oppnår tekstiler som har et meget stivt grep. Dette skyldes at det for å oppnå den ønskede flammehemmingsvirkning er nødvendig med høy kjemisk påføring. Denne påføring gjør tekstilen stiv, maskerer farve i den underliggende tekstil og gir ofte en syrlig eller ikke aksepterbar lukt. I tillegg er ydelsen til de flammehemmende tekstiler ofte upålitelige.
Mesteparten av det tidligere arbeid som er gjort på flammehemmende polyester/bomull-blanding benyttet et enkelt kjemisk system som var målrettet mot bomullskomponenten i blandingen. Opplegget var å "fylle" tekstilen med et flammehemmende middel som var spesifikt for bomull, for eksempel TEPS [(tetrakis-(hydroksymetyl)fosfoniumsulfat] . Det var ikke uvanlig med disse tidligere produkter å benytte 30-35$ fiksert kjemisk påføring for at polyester/bomull-tekstilblan-dingen skulle gå gjennom en bunn- vertikal flammeprøve. Beklageligvis var imidlertid det estetiske utseende av den ferdige tekstil meget dårlig da de hadde et meget stivt grep og utseende som en belagt tekstil. Påføringen som ble benyttet for disse produkter var langt i overskudd av de teoretisk nødvendige mengder.
Anvendelsen av THP/ureaforkondensat/ammoniakk eller THPOH/- ammoniakk har vært benyttet kommersielt et antall år. Prosessen består i å påføre forkondensatet på bomullstekstil og tørking av denne til ca. 10 vekt-# fuktighet. Forkonden-såtet uoppløseliggjøres av ammoniakken i bomullsfibrene. Fikseringen av forkondensatet må skje inne i bomullsfibren for å kunne vare gjennom mange vaskinger. Imidlertid har forsøk som i den senere tid har vært gjort på å benytte denne prosess for å ferdigbehandle polyester/bomull-tekstiler ikke vært vellykket når polyesterfiberinnholdet var over 10 vekt-
Mens det er en øvre grense for mengden flammehemmende kjemikalium som kan pakkes inn i bomullsfibre kan teknikker benyttes for å maksimalisere denne mengde. Det antas generelt at ca. 3 vekt-# fosfor i form av TEP/ureaforkondensat/ammoni-akkompleks kan fikseres inne i bomullsfibren; imidlertid vil den virkelige mengde avhenge av forhistorien til bomullsfibren. Fiksering av FR-(flame-retardant)-polymeren inne i bomullsfibrene gir ikke beskyttelse for polyesterfibrene. Derfor behøver polyesterfibrene fremdeles en ytterligere kjemisk behandling for å oppnå tilstrekkelig flammehemmings-evne for polyester/bomull-fibren.
Grepet og varigheten for polyester/bomull-blandingstekstiler kan ytterligere forbedres ifølge et annet trekk ved oppfinnelsen ved å gjennomføre THP/urea-forkondensat/ammoniakk-behandlingen etter påføring av et flammehemmende middel som er spesifikt for polyesterkomponenten og som beskytter polyesterfibrene, og før påføring av THPS/urea som også benyttes for å beskytte bomullsfibrene.
Når THPS påføres på en polyester/bomull-blanding antas det generelt at ca. 3% fiksert fosfor i form av THP/urea-forkondensat/ammoniakkkompleks er nødvendig for å oppnå flammehemmende resultater. Fordi THPS er spesifikt for bomullen, reagerer denne forbindelse ikke med polyesterinnholdet i tekstilen, men belegger ganske enkelt polyesteren fysikalsk. Etter flere vaskinger vil derfor den del av det flammehemmende middel som omgir polyesterfibrene partielt være tapt. Som en konsekvens var det ikke uvanlig å bruke helt opp til 5,5$ fosforpåføring for en polyester/bomull-blanding, i det minste til å begynne med, for i målet å sikre 3$ fiksert fosfor etter 50 vaskinger i varmt vann.
I 1970-årene ble polyester-bomullsblandinger gjort flamme-sikre ved å benytte tris-2,3-dibrompropylfosfat "tris" i kombinasjon med THPS. Imidlertid ble tris funnet å være et karsinogen og ble trukket tilbake fra markedet slik at det ikke er noen overveiende polyesterblanding av polyester og bomull som idag er tilgjengelig som er behandlet med flammehemmende kemikalier.
Tekstillitteraturen inneholder henvisninger som generelt beskriver bruken av to spesifikke flammehemmende midler for en blanding av fibre, en for hver komponent i blandingen. Det angis at forskjellige tilnærmelser til behandling av polyester/bomull-blandingstekstiler ikke er kommersielt aksep-tert.
Den flammemotstandsdyktige behandlede polyester/bomull-tekstil ifølge oppfinnelsen viser et forbedret grep og øket varighet etter mange vaskinger.
Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer følgelig en fremgangsmåte for å gjøre en polyester/bomull-blandingstekstil inneholdende 20-85 vekt-$ polyester flammeresistent, som er kjennetegnet ved at den omfatter: a) å påføre på en polyester/bomull-blandingstekstil en flammehemmende mengde av en cyklisk fosfonatester som
representeres ved formelen:
hvori x er 0 eller 1, som fikserer på polyesterfibrene;
deretter
b) å påføre på tekstilen en flammehemmende mengde av et forpolymerkondensat av urea og en tetrakis(hydroksymetyl)-fosfoniumsaltflammehemmer som fikserer til bomullsfibrene, og eksponere den forpolymerkondensatholdige tekstil til en ammoniakkkilde for å danne en ammoniakkbehandlet for-polymer for derved å danne et flammehemmende polymernettverk i bomullsfiberstrukturen; og
deretter
c) å påføre en ytterligere flammehemmende mengde tetrakis-(hydroksymetyl)fosfoniumsulfat og urea på tekstilen,
oppvarme denne for å danne en uoppløselig fosforholdig polymer i og på bomullsfibrene, og å oksydere tekstilen for ytterligere å forbedre den flammehemmende virkning som oppnås ved hjelp av fosforet.
Fig. 1 viser et flytskjema som illustrerer sekvensen av behandlingstrinn og produktene for de forskjellige trinn i henhold til foretrukne utførelsesformer av oppfinnelsen. Forkortelser, kjemikalier, behandlingstid, betingelser o.l. er beskrevet i den følgende detaljerte informasjon. Gjenstan-den for en spesiell underkombinasjon av trinn er gitt i den horisontale linje under flytskjemaet.
Foreliggende oppfinnelse benytter tre flammehemmende (Fil-systemer, et som er spesifikt for polyesterkomponenten og to som er spesifikke for bomullkomponenten i polyester/bomull-blandingen for å maksimalisere mengden flammehemmende middel inne i bomullsfibrene. Med denne tilnærmelse kan mengden av individuelle flammehemmere som er nødvendige for å til-fredsstille flammehemmingsstandarder, reduseres betydelig, og de resulterende tekstiler har ikke bare bedre flamme-hemmingskarakteristika, men også bedre estetiske egenskaper.
Polyester/bomull-fibermateriale som kan tilveiebringes med en flammehemmerfinish ifølge oppfinnelsen kan foreligge i en hvilken som helst ønsket behandlingsform, f.eks. kan de behandles som vevede eller strikkede tekstiler, farvede eller ikke-farvede, eller som tekstiler som allerede er viderebe-handlet noe.
Oppfinnelsen som her beskrives har flere aspekter som for hensiktsmessighetens skyld er illustrert i tegningen og oppsummert i henhold til følgende skjema: Behandling av polyesterkomponenten i blandingen Flammemotstandsegenskaper gies først til polyesterkomponenten i blandingen ved bruk av en cyklisk fosfonatester som flammehemmer. Behandlingsbetingelsene, spesielt temperaturer og fuktigheter, velges omhyggelig for å optimalisere bruken av FR-kjemikaliene og for å sikre god fiksering til polyester/bomull-blandingene, selv etter flere vaskinger.
Flammehemmende polyester/bomull-blandingstekstiler fremstilles i en serie trinn som gjennomføres i den rekkefølge eller sekvens som er angitt. Som et overblikk er disse: A-å feste fosforholdig flammehemmer til polyesterfibren; B - å anbringe en på forhånd bestemt minimal mengde fosforflammehemmer inne i bomullsfibrene; og C - å øke flammemotstandsevnen for bomullsfibre ved å
fiksere en ytterligere mengde fosfor på bomullsfibrene. Hver av disse prosedyrene er individuelt kjent, men de har ikke vært kombinert i den her beskrevne tretrinnssekvens før foreliggende oppfinnelse. Tilsvarende har flammehemmende polyester/bomull-blandingstekstiler som inneholder minst 20$ polyester og som både har godt grep og tilstrekkelig varighet til å holde minst 50 vaskinger/tørkecykler sammen med de nødvendige flammehemmende egenskaper, til nå ikke vært tilgjengelige.
Polyester/bomull-blandingene som behandles ifølge oppfinnelsen oppviser mellom 20 og 85$ polyester mens resten er bomull.
Uttrykket "polyester" benyttes på den opprinnelige måte og betyr høyt polymere, i det vesentlige lineære polyesterharpikser som er fremstilt ved omsetning av en dikarboksylsyre eller -ester med en diol i nærvær av en forestrings- eller esterutbyttingskatalysator. Illustrerende dikarboksylsyrer er malon-, rav-, adipin-, azelain-, malein-, fumar-, hydro-mukon-, isoftal-, tereftal- henholdsvis cykloheksandikarbok-sylsyre. Representative dioler er etylenglykol, propylen-glykol, butylenglykol og 1,6-heksandiol. Se i denne forbindelse US-PS 2.465.319 og 2.901.446. De vanlige kommersi-elle polyesterharpikser er polyetylentereftalat og polyetylentereftalat modifisert ved å innarbeide en mindre andel av en annen glykol eller dikarboksylsyre under polyfor-estringsprosessen. Polyesteren som benyttes i arbeidseks-emplene nedenfor var polyetylentereftalat.
Flammehemmende egenskaper gies til tekstilen i tre distinkte trinn, ett for den syntetiske (polyester)komponent i blandingen og to ytterligere trinn for bomullskomponenten i blandingen. Den rekkefølge disse trinn gjennomføres i er ikke kritisk for å oppnå optimale resultater. Med dette for øye skal de spesifikke prosedyrer ved prosessen beskrives.
Behandling av bomullskomponenten i svntetisk/ bomullsblandlng Flammehemmende egenskaper gies bomullskomponenten i den syntetiske/bomullsblanding i en totrinnsprosedyre, først i en "ammoniakkherde"-prosess ved å impregnere tekstilen med en omhyggelig tilmålt mengde av et tetrakis-(hydroksymetyl)fos-foniumsalt/urea-forkondensat, her kalt THPS hvor saltet er sulfatet eller THPC når saltet er kloridet; oksalat- og fosfatsalter er også kjente. THP-salt/ureaforkondensatet påføres på tekstilen karakteristisk som en vandig oppløsning og tørkes til et spesifikt fuktighetsnivå. Det omsettes så på tekstilen med ammoniakk, vanligvis ammoniakkgass, under kontrollerte betingelser for å oppnå et ammoniakkflammeretar-deringsmiddel som for å oppnå ytterligere fiksering oksyder-es, vanligvis med hydrogenperoksyd, for derved å danne et tredimensjonalt fl animere tarder ende polymernettverk i bomullsfiberstrukturen.
I dag er det to THP-baserte flammehemmersystemer som markeds-føres for denne type behandling. "Pyroset TPO" er et THPS/urea-forkondensat av tetrakis-(hydroksymetyl)fosfonium-sulfat og urea, mens "Retardol AC" er et THPC/urea forpolymerkondensat av tetrakis-(hydroksymetyl)fosfoniumklorid og urea. "Pyroset TPO" anbefales av produsenten for behandling av cellulosetekstiler eller blandinger inneholdende minst 65$ cellulosefibre.
Fremgangsmåten for å gi flammeresistens til 100$ bomullstekstiler som benytter THPC/ureaforkondensat ("Retardol AC") er kjent som PROBAN-prosessen. Prosessen i seg selv er beskrevet i US-PS 4.078.101; 4.145.463; 4.311.855 og 4.494.951. Se også US-PS 4.346.031. Denne prosess anses effektiv og er utstrakt fremmet av minst to selskaper for å gi f lammeresistens til 100$ bomullstekstiler, den anbefales ikke spesielt for polyester/bomull-blandinger eller nylon/bomullsblandinger. TEP-salt/urea-forkondensatprosessen i seg selv er ineffektiv for tilstrekkelig å beskytte polyester/bomull-blandinger inneholdende mer enn 35-40$ polyester.
Å anbringe flammehemmer i og på bomullsfibrene maksimaliseres og varigheten for flere vaskinger forbedres med et andre flammehemmersystem som også er spesifikt for bomullskomponenten i blandingen. Dette system benytter en blanding av tetrakis(hydroksymetyl)fosfoniumsulfat (THPS, som i de foregående trinn) blandet med urea, hvilken blanding når den oppvarmes danner en uoppløselig polymer inneholdende både fosfor og nitrogen, inne i bomullsfibrene og rundt bomullen og de syntetiske fibre. Uoppløseligheten for denne polymer økes ytterligere ved oksydering av fosfor med hydrogenperoksyd. THPS er kommersielt tilgjengelig under betegnelsen "Retardol S".
Grepet til de behandlede tekstiler kan forbedres ved å gjennomføre herdeoperasjonen i en fuktig omgivelse med høy fuktighetsgrad. Denne prosedyre gir ikke bare et forbedret grep for den behandlede tekstil, men forårsaker også bedre fikseringer av FR-kjemikaliene slik at de ønskede FR-egenskaper bibeholdes selv etter flere vaskinger.
Blant flammehemmerstoffer som benyttes ifølge foreliggende oppfinnelse er de termisk stabile cykliske fosfonatestere som fremstilles ved omsetning av alkylhalogenfri estere med et bicyklisk fosfitt. Som en klasse representeres disse cykliske fosfonatestere ved en av formlene: der a er 0 eller 1; b er 0,1 eller 2, c er 1, 2 eller 3 og a+b+c er 3; R og R' er like eller forskjellige og er alkyl (C^-Cg), fenyl, halofenyl, hydroksyfenyl, tolyl, xylyl, benzyl, fenetyl, hydroksyetyl, fenoksyetyl eller dibrom-f enoksymetyl; R<2> er alkyl ( C^- C^) ; og R<3> er lavere alkyl { C^--C4) eller hydroksyalkyl (C1-C4) eller
der d er 0, 1 eller 2; e er 1, 2 eller 3; R<2> er alkyl ( C^ C4); R3 er lavere alkyl (C^-C^ eller hydroksyalkyl (C1-C4); R<4> er alkyl ( C^- C^) fenyl, halofenyl, hydroksyfenyl, hydroksyetyl, fenoksyetyl, dibromfenoksyetyl, tolyl, xylyl, benzyl
eller fenetyl; og R<5> er monovalent alkyl (C^-C^), klorfenyl, hydroksyfenyl, naftyl, tolyl, xylyl, benzyl eller fenetyl; dlvalent alkylen (C^-C^,), vinylen, o-fenylen, m-fenylen, p-fenylen, tetraklorfenylen (o, m eller p), eller tetrabrom-fenylen (o, m eller p); eller trivalentfenenyl. De foretrukne forbindelser (se nedenfor) representeres ved formelen:
hvori X er 0 eller 1, og vanligvis en 50:50 blanding av mono-og diestere. Fremstillingen av disse cykliske fosfonatestere og deres bruk som flammehemmere, er beskrevet i US-PS 3.789.091 og 3.849.368. Bruken av disse cykliske fosfonatestere som flammehemmere for behandling av polyester/bomull-og polyester/cellulosetriacetatblandinger er beskrevet i US-PS 4.066.812. Dette patent indikerer i kolonne 5, line 42-47, at fosfonatestrene har liten eller ingen virkning på cellu-lose- eller bomullsdelen av blandingen, men har en virkning på flammeresistensen til blandingen som en helhet, spesielt når blandingen inneholder 75 eller mer vekt-$ polyester.
"Antiblaze 19T" er som beskrevet av produsenten en cyklisk fosfonatester, tilgjengelig som farveløs, viskøs væske med viskositet 6000 SMS ved 38° C og med et flammepunkt på 171 ° C i henhold til ASTM D-93.
Tetrakis-(hydroksymetyl)fosfoniumsulfat (THPS) som er kommersielt tilgjengelig under betegnelsen "Retardol S" er en blek, stråfarvet væske som kan blandes med vann og har en skarp lukt.
Flammeresistensprøvemetoder -
De følgende prøveprosedyrer ble benyttet:
FR Federal ( USA) prøvemetode 5903 er ment for bruk for bestemmelse av motstandsdyktigheten til tøy mot flamme- og gloforplantning og tendensen til forkulling. En rektangulær tøyprøve med dimensjon 70 x 120 mm med den lange dimensjon parallell med varp- eller veftretningen anbringes i en holder og holdes vertikalt i et kabinett med den nedre ende ca. 20 mm over toppen av en Fisher gassbrenner. En syntetisk gassblanding bestående primært av hydrogen og metan mates til brenneren. Etter at prøven er montert i kabinettet og døren lukket, tilføres brennerflammen vertikalt ved midten av den nedre kant av prøven i 12 sekunder. Prøven fortsetter å brenne etter at brenneren er slukket. Den tid i sekunder prøven fortsetter å gløde etter at den har sluttet å brenne angis som etterglødetid; hvis den gløder i mer enn 30 sekunder fjernes den fra prøvekabinettet idet man sørger for ikke å vifte mot gloen, og den suspenderes i et trekkfritt areal i den samme vertikale posisjon som i prøvekabinettet. Forkullingslengden, den avstand i tommer, som ble eksponert til flammen, til enden av et langsgående snitt gjennom sentrum av det forkullede område til den høyeste topp i dette området, måles også. Vanligvis foretas 5 målinger fra hver prøve og resultatene regnes på middelverdibasis.
FR Federal ( USA) prøvemetode 5905 -
Flammekontaktprøve - Et mål på mostandsevnen for tekstiler og andre materialer mot flammeutbredelse og som eksponerer prøven til en flammekilde i et lengre tidsrom enn prøvemetode 5903. Et prøvestykke med samme størrelse som det ovenfor angitte, eksponeres til en høytemperatur butangåssflamme som er 7,5 cm høy ved vertikal opphenging i flammen i 12 sekunder, idet den nederste del av prøven alltid er ca. 32 mm over sentrum av brenneren. Etter de 12 sekunder trekkes prøven langsomt bort fra flammen og enhver etterbranntid måles. Deretter gjeninnføres prøven i flammen og trekkes igjen langsomt bort etter 12 sekunder og etterbrenntiden måles. For hver 12-sekunders eksponering angis resultatene som tenning, sprer flamme; tenner, men er selvslukkende; er tenningsresi-stent; smelter; krymper bort fra flammen; eller det drypper brennende dråper.
Begrensende oksygenlndeks
(LOI) er en metode for å måle den minimale oksygenkonsentrasjon som er nødvendig for å understøtte en stearinlyslignende forbrenning av en prøve i henhold til ASTM D-2863-77. Prøven anbringes vertikalt i en glassylinder, tennes og en blanding av oksygen og nitrogen føres opp gjennom kolonnen. En første oksygenkonsentrasjon velges, prøven tennes fra toppen og lengden av brannen og tiden noteres. Oksygenkonsentrasjonen justeres, prøven tennes igjen (eller en ny prøve innføres) og prøven gjentas inntil man har nådd den laveste konsentrasjon av oksygen som er nødvendig for å understøtte forbrenningen.
EKSEMPEL
Syv polyester/bomull-tekstiler med blandingsforhold fra 40/60 til 65/35 polyester/bomull ble valgt for en serie prøver. "Antiblaze 19" i 15$-ig oppløsning ble bragt på hver tekstil i en våtopptaksmengde fra 18 til 28,8$, beregnet på vekten av tekstilen (owf), så herdet i 90 sekunder ved 182°C for å fiksere dette cykliske fosfonat til polyesterfibrene. Deretter ble tekstilprøvene ferdigbehandlet med ett av to nivåer THP/ureaforkondensat, og ett av to nivåer THPS/urea. Impregneringsbadet i det siste trinn (med påføring av THPS/urea) inneholdt 3$ av en reaktiv silikonmykner "Ultratex HX-33". THPS/ureaforkondensatet var "Pyroset TPO" som etter påføring på tekstilen i et våtopptak fra 15-22$ owf ble oppvarmet til 54° C i 48 sekunder for å redusere fuktighets-innholdet til et nivå på ca. 10$, eksponert til ammoniakkgass med 6:1 ammoniakk:fosformolforhold, så oksydert med en hydrogen peroksyd/natriumsi1ikatoppløsning.
Tabell 1 angir resultatene uttrykt ved fosforfiksering og retensjon etter vasking. I denne tabell er vektmengdene polyester/bomull angitt som en brøk under tekstilens navn. "h.w" angir tungvekt, "l.w." angir lettvekt. Mengden av fosfor som fikseres på tekstilen etter THPS/ureaforkondensat-behandlingen er antydet i første kolonne etter prøvekolonnen; mengden fosfor som er fiksert til tekstilen etter THPS-behandlingen er angitt i den andre. Fire forsøk ble kjørt for hver type tekstil; forsøkene var i par med like mengder THP/forpolymer i det første par og større mengder THPS i det andre forsøk i det første par. Hver prøve ble vasket 50 ganger, og mengden fosfor som forble fiksert på fibren ble angitt. Prosentandelen fosfor som var tilbake på fibren etter 50 vaskinger sammenlignet med prosentandel fosfor på tekstilen før vasking er angitt som prosentualeffektivitet i den siste kolonne. Disse to kolonner er et mål på varigheten for den flammehemmende finish etter flere vaskinger.
Tekstilene ble underkastet flammemotstandsprøver i henhold til FR Federal Test metode 5903. Tre forskjellige prøver av hver tekstiltype ble benyttet, vasket 50 ganger og prøvene i veft (F) og varp (W) retning ble underkastet FR 5903. Fire prøver tilsvarende de fire i tabell I ble prøvet, og resultatene av 12 prøver midlet og angitt i tabell 2. Hvis en eller flere av prøvene brant hele lengden, er antallet prøver angitt med et helt tall og satt opp i den øvre halvdel av brøken; forkullingslengden i tommer i prøvene som ble fullført ble så midlet.

Claims (6)

1. Fremgangsmåte for å gjøre en polyester/bomull-blandingstekstil inneholdende 20-85 vekt-# polyester flammeresistent, karakterisert ved at den omfatter: a) å påføre på en polyester/bomull-blandingstekstil en flammehemmende mengde av en cyklisk fosfonatester som representeres ved formelen: hvori x er 0 eller 1, som fikserer på polyesterfibrene; deretter b) å påføre på tekstilen en flammehemmende mengde av et forpolymerkondensat av urea og en tetrakis(hydroksymetyl)-fosfoniumsaltflammehemmer som fikserer til bomullsfibrene, og eksponere den forpolymerkondensatholdige tekstil til en ammoniakkkilde for å danne en ammoniakkbehandlet for-polymer for derved å danne et flammehemmende polymernettverk i bomullsfiberstrukturen; og deretter c) å påføre en ytterligere flammehemmende mengde tetrakis-(hydroksymetyl)fosfoniumsulfat og urea på tekstilen, oppvarme denne for å danne en uoppløselig fosforholdig polymer i og på bomullsfibrene, og å oksydere tekstilen for ytterligere å forbedre den flammehemmende virkning som oppnås ved hjelp av fosforet.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert v ed at det som tekstil benyttes en 40/60 polyester/bomull -blanding.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det som tekstil benyttes en 65/35 polyester/bomull -blanding.
4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det som tekstil benyttes en 50/50 polyester/bomull-blanding.
5. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at man som tetrakis(hydroksymetyl)fosfoniumsalt benytter kloridet, sulfatet, oksalatet eller fosfatsaltet.
6. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at oppvarmingen i trinn c) gjennomføres i nærvær av opptil 22$ absolutt fuktighet.
NO872198A 1986-06-05 1987-05-26 Fremgangsmaate for aa gjoere en polyester/bomull-blandingstekstil flammeresistent NO172655C (no)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US87089286A 1986-06-05 1986-06-05
US07/023,372 US4748705A (en) 1986-06-05 1987-03-09 Flame resistant polyester/cotton fabric and process for its production

Publications (4)

Publication Number Publication Date
NO872198D0 NO872198D0 (no) 1987-05-26
NO872198L NO872198L (no) 1987-12-07
NO172655B true NO172655B (no) 1993-05-10
NO172655C NO172655C (no) 1993-08-18

Family

ID=26697048

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO872198A NO172655C (no) 1986-06-05 1987-05-26 Fremgangsmaate for aa gjoere en polyester/bomull-blandingstekstil flammeresistent

Country Status (12)

Country Link
US (1) US4748705A (no)
EP (1) EP0248553B1 (no)
KR (1) KR880000644A (no)
CN (1) CN1022193C (no)
AU (1) AU597358B2 (no)
BR (1) BR8702854A (no)
CA (1) CA1273757A (no)
DE (1) DE3783805T2 (no)
ES (1) ES2038177T3 (no)
FI (1) FI92606C (no)
IL (1) IL82367A0 (no)
NO (1) NO172655C (no)

Families Citing this family (33)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4902300A (en) * 1986-06-05 1990-02-20 Burlington Industries, Inc. Simultaneously dyed and flame-retarded fabric blends
US5238464A (en) * 1986-06-05 1993-08-24 Burlington Industries, Inc. Process for making flame-resistant cellulosic fabrics
BR8807557A (pt) * 1987-05-22 1990-04-17 Burglington Ind Inc Processo para simultaneamente tingir e conferir resistencia a chama a um tecido
US4812144A (en) * 1987-07-07 1989-03-14 Burlington Industries, Inc. Flame-resistant nylon/cotton fabric and process for production thereof
GB8900060D0 (en) * 1989-01-04 1989-03-01 Albright & Wilson Flame retardant composition
GB8911929D0 (en) * 1989-05-24 1989-07-12 Mattinson Bros Limited Anti-flash hood
GB9004633D0 (en) * 1990-03-01 1990-04-25 Albright & Wilson Flame retardant composition and method of use
GB9008420D0 (en) * 1990-04-12 1990-06-13 Albright & Wilson Fabric treatment
DE4105576A1 (de) * 1991-02-22 1992-08-27 Pfersee Chem Fab Waessrige zusammensetzungen fuer die behandlung von fasermaterialien
US6114036A (en) * 1992-03-17 2000-09-05 Alliedsignal Inc. Flexible fire retardant multi-layer structures comprising polyolefin and polyamide layers and process for making the same
US5888914A (en) * 1996-12-02 1999-03-30 Optimer, Inc. Synthetic fiber fabrics with enhanced hydrophilicity and comfort
US20030157294A1 (en) * 2002-02-20 2003-08-21 Green James R. Non-pilling insulating flame-resistant fabrics
DE10241126A1 (de) * 2002-09-03 2004-03-25 Clariant Gmbh Flammschutzmittel-Stabilisator-Kombination für thermoplastische Polymere
US20060035555A1 (en) * 2004-06-22 2006-02-16 Vasanthakumar Narayanan Durable and fire resistant nonwoven composite fabric based military combat uniform garment
US20070232176A1 (en) * 2004-09-23 2007-10-04 Reemay, Inc. Flame retardant composite fabric
CN100348794C (zh) * 2005-10-10 2007-11-14 中国石油天然气股份有限公司 阻燃不熔滴絮片的制备方法
KR100817399B1 (ko) * 2005-12-29 2008-03-27 제일모직주식회사 난연성 열가소성 수지 조성물
US20070186353A1 (en) * 2006-02-10 2007-08-16 Xinggao Fang Fire resistant fabric formed from treated fibers
JP2008024890A (ja) * 2006-07-25 2008-02-07 Nippon Kayaku Co Ltd 非ハロゲン系防炎剤の分散液とそれを用いる防炎加工方法
US7786031B2 (en) * 2007-01-26 2010-08-31 Milliken & Company Flame resistant textile
US7713891B1 (en) 2007-06-19 2010-05-11 Milliken & Company Flame resistant fabrics and process for making
US8012890B1 (en) 2007-06-19 2011-09-06 Milliken & Company Flame resistant fabrics having a high synthetic content and process for making
KR101079678B1 (ko) 2008-08-04 2011-11-03 최인영 혼방 직물의 방염 처리 방법
US10202720B2 (en) 2009-10-21 2019-02-12 Milliken & Company Flame resistant textile
US20110275264A1 (en) * 2010-05-10 2011-11-10 Mcbride Daniel T Durable flame resistant fabrics
US9838753B2 (en) 2013-12-23 2017-12-05 Inscape Data, Inc. Monitoring individual viewing of television events using tracking pixels and cookies
AT510909B1 (de) * 2010-12-20 2013-04-15 Chemiefaser Lenzing Ag Flammgehemmte cellulosische man-made-fasern
CN102174738B (zh) * 2011-01-21 2013-02-13 武汉纺织大学 对纯棉织物的耐久阻燃整理的方法
CN103233360B (zh) * 2013-05-02 2015-02-25 江苏邦威服饰有限公司 阻燃牛仔面料
US9845555B1 (en) 2015-08-11 2017-12-19 Parkdale, Incorporated Stretch spun yarn and yarn spinning method
CN108797112A (zh) * 2017-05-03 2018-11-13 东丽纤维研究所(中国)有限公司 一种耐久阻燃纺织品
CN113136633B (zh) * 2021-04-26 2022-05-17 武汉纺织大学 一种长效抑菌阻燃双效莱赛尔纤维及其制备方法
CN117005199B (zh) * 2023-08-07 2024-07-05 烟台大学 MOFs改性氮磷硅阻燃剂的制备及在棉织物应用

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3849368A (en) * 1971-11-15 1974-11-19 Mobil Oil Corp Fire retardant polymers containing thermally stable cyclic phosphonate esters
US4078101A (en) * 1972-08-11 1978-03-07 Albright & Wilson Ltd. Flameproofing of textiles
US3888779A (en) * 1972-12-26 1975-06-10 American Cyanamid Co Flame retardant composition containing tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium oxalate
US4066812A (en) * 1975-03-10 1978-01-03 The William Carter Company Fire retardant polyester textile materials and method of making same
JPS57199869A (en) * 1981-05-28 1982-12-07 Teijin Ltd Fire-proof processing of suede like raised fabric
ZA826861B (en) * 1981-09-28 1983-07-27 Albright & Wilson Flameproofing textiles
GB8713224D0 (en) * 1987-06-05 1987-07-08 Albright & Wilson Textile treatment
US4812144A (en) * 1987-07-07 1989-03-14 Burlington Industries, Inc. Flame-resistant nylon/cotton fabric and process for production thereof

Also Published As

Publication number Publication date
AU7246587A (en) 1987-12-10
BR8702854A (pt) 1988-03-01
FI872131A0 (fi) 1987-05-14
US4748705A (en) 1988-06-07
EP0248553A3 (en) 1990-11-14
NO872198L (no) 1987-12-07
CN87104025A (zh) 1987-12-16
FI872131A (fi) 1987-12-06
NO872198D0 (no) 1987-05-26
NO172655C (no) 1993-08-18
AU597358B2 (en) 1990-05-31
ES2038177T3 (es) 1993-07-16
KR880000644A (ko) 1988-03-28
CA1273757A (en) 1990-09-11
IL82367A0 (en) 1987-10-30
FI92606C (fi) 1994-12-12
EP0248553A2 (en) 1987-12-09
DE3783805T2 (de) 1993-05-19
DE3783805D1 (de) 1993-03-11
FI92606B (fi) 1994-08-31
CN1022193C (zh) 1993-09-22
EP0248553B1 (en) 1993-01-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO172655B (no) Fremgangsmaate for aa gjoere en polyester/bomull-blandingstekstil flammeresistent
Horrocks Flame-retardant finishing of textiles
US4842609A (en) Flame retardant treatments for polyester/cotton fabrics
US5480458A (en) Long wear life flame-retardant cotton blend fabrics
WO1994014921A1 (en) A dyeing and flame retardant treatment for synthetic textiles
US4812144A (en) Flame-resistant nylon/cotton fabric and process for production thereof
US3969437A (en) Cyclic phosphorus esters
Aenishänslin et al. A new chemical approach to durable flame-retardant cotton fabrics
US4732789A (en) Flame-resistant cotton blend fabrics
US4750911A (en) Flame-resistant nylon/cotton fabrics
US3695925A (en) Process for flameproofing textiles
Godfrey et al. Alkoxyphosphazenes as flame retardants for rayon
US3321330A (en) Textile materials and method of making the same
US4167603A (en) Flame resistant cotton/polyester blend substrates
EP0325610B1 (en) Flame-resistant cotton blend fabrics
Beninate et al. Durable flame-retardant treatments for blends of cotton, wool, and polyester
US2886539A (en) Aziridine-methylolphosphorus polymers and flame resistant organic textiles
US5211720A (en) Dyeing and flame-retardant treatment for synthetic textiles
US3640823A (en) Flame-retardant composition
Yang et al. The flame retardant nomex/cotton and nylon/cotton blend fabrics for protective clothing
US3829289A (en) Process for decreasing the flammability of textiles and product produced thereby
US2892803A (en) Composition comprising nitrilo methylol-phosphorus-polymer and organic textiles flame-proofed therewith
JPH07145562A (ja) 撥水難燃性ポリエステル繊維及びその製造法
JPS62299574A (ja) ポリエステル/木綿混紡織物に難燃性を付与する方法および難燃性のポリエステル/木綿混紡織物
Wu Flame retardant finishing for cotton using a hydroxy-functional organophosphorus oligomer