CN102212813B - 镁合金化成溶液及其配制方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于镁合金的化成溶液,其包括偏钒酸根、多羟基芳香族化合物及水,其中偏钒酸根的摩尔浓度的取值范围为8.20×10-4至8.20×10-2摩尔/升,多羟基芳香族化合物的摩尔浓度的取值范围为1.18×10-4至1.18×10-2摩尔/升,该化成溶液的PH值在大于1且小于4。上述镁合金化成溶液,通过添加多羟基芳香族化合物,使得生成的保护膜同时达到较佳的低阻抗性及耐腐蚀性。本发明还提供上述化成溶液的配制方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种镁合金化成溶液及其配制方法。
背景技术
镁合金轻材料因为比重低、强度高且适合回收使用而广泛应用于汽车及电器设备。但是,由于镁合金化学性质较为活泼,耐腐蚀性能较差,因此镁合金工件在使用前一般需要在其表面形成抗腐蚀膜,该抗腐蚀膜需具有良好的耐盐雾性能及较小的表面阻抗。
现有的化成溶液,一般使用阳离子性的四价的VO2+或V4+作为钒的供给源,在该化成溶液中添加有机酸对镁合金进行化成处理,使镁合金工件表面形成一层致密的保护膜,以提高其抗腐蚀性。该化成溶液中钒的供给源为四价的VO2+或V4+,其价格较含有五价钒的VO3-的偏钒酸盐的价格要高,然而,偏钒酸盐在化成中形成的保护膜较薄,很难同时达到较佳的低阻抗性及耐腐蚀性。
发明内容
鉴于上述状况,有必要提供一种形成的保护膜具有良好的耐腐蚀性及较小的表面阻抗的镁合金化成溶液及其配制方法。
一种用于镁合金的化成溶液,其包括偏钒酸根、多羟基芳香族化合物及水,其中偏钒酸根的摩尔浓度的取值范围为8.20×10-4至8.20×10-2摩尔/升,多羟基芳香族化合物的摩尔浓度的取值范围为1.18×10-4至1.18×10-2摩尔/升,该化成溶液的PH值在大于1且小于4。
一种化成溶液的配制方法,其包括步骤:将偏钒酸盐或五氧化二钒溶解至50℃的水中,配成基本溶液;将多羟基芳香族化合物溶解于该基本溶液;调节该溶液的PH值,使该其PH值大于1且小于4,并使偏钒酸根的摩尔浓度的取值范围为8.20×10-4至8.20×10-2摩尔/升,并使多羟基芳香族化合物的摩尔浓度的取值范围为1.18×10-4至1.18×10-2摩尔/升。
上述镁合金化成溶液,通过添加多羟基芳香族化合物,同时控制化成溶液的组成,使得生成的保护膜厚度适中且均匀,同时达到较佳的低阻抗性及耐腐蚀性,从而避免保护膜较薄导致的耐盐雾性能较差及保护膜较厚导致的表面阻抗偏大。同时,该化成溶液使用偏钒酸盐或五氧化二钒作为钒的供给源,成本较低。
附图说明
图1是本发明实施例一的化成溶液配方及样品测试结果。
图2是本发明实施例二的化成溶液配方及样品测试结果。
图3是本发明实施例三的化成溶液配方及样品测试结果。
图4是本发明实施例四的化成溶液配方及样品测试结果。
具体实施方式
下面以具体实施方式并结合附图对本发明实施例提供的镁合金化成方法作进一步详细说明。
一种用于镁合金表面处理的化成溶液,其包括偏钒酸根、多羟基芳香族化合物及水,其中偏钒酸根的摩尔浓度的取值范围为8.20×10-4至8.20×10-2摩尔/升,多羟基芳香族化合物的摩尔浓度的取值范围为1.18×10-4至1.18×10-2摩尔/升,该化成溶液的PH值大于1且小于4之间。
上述化成溶液中,偏钒酸根由偏钒酸盐或五氧化二钒溶解于该化成溶液而成,偏钒酸盐包括但不限于偏钒酸钠、偏钒酸铵。多羟基芳香族化合物包括但不限于单宁酸、L-抗坏血酸或没食子酸,可以为其中的一种或几种的混合物。化成溶液的PH值可采用有机酸或无机酸来进行控制,无机酸可以为硫酸、硝酸、磷酸及盐酸中的一种或几种的混合物,其中优选硫酸。
配制该化成溶液时,将水加热至50℃;将偏钒酸盐或五氧化二钒溶解于50℃的水配成基本溶液;将多羟基芳香族化合物溶解于该基本溶液;调节该溶液的PH值,使其PH值大于1且小于4,并使偏钒酸根的摩尔浓度的取值范围为8.20×10-4至8.20×10-2摩尔/升,并使多羟基芳香族化合物的摩尔浓度的取值范围为1.18×10-4至1.18×10-2摩尔/升。
为进一步对上述化成溶液进行说明,以下将以具体实施例说明。
实施例一
提供四组(第A1组、第A2组、第A3组与第A4组)镁合金工件,该镁合金工件的材质均为AZ91D型镁合金,表面用#800的砂纸打磨、蒸馏水洗涤、酒精脱脂后,采用四组化成溶液对该四组镁合金工件进行化成处理5分钟,蒸馏水洗涤后100℃烘干,第A1组、第A2组、第A3组与第A4组镁合金工件在化成工艺中所采用的溶液相应的组分浓度分别如图1中的A1组、A2组、A3组、A4组所在列所示。
化成处理后的四组镁合金工件,测试结果如图1中的A1组、A2组、A3组、A4组所在列所示。其中,盐雾测试在盐雾箱中进行,使用5%的氯化钠溶液喷雾8小时,腐蚀面积按照ASTM-B117等级数进行评价;表面阻抗测试使用表面阻抗计(Lorester EP,Mitsubishi Chemical)测定。
从图1中可以看出,四组使用含有偏钒酸钠的化成溶液化成后的镁合金表面阻抗均小于1欧姆,其中第A4组样品的盐雾测试达到9级。可见,采用本发明的镁合金化成溶液(第A4组)处理的镁合金工件具有良好的耐盐雾性能及较小的表面阻抗。当该镁合金工件应用于便携式电子装置时,可确保该便携式电子装置具有较强的电磁波屏蔽能力。同时,该化成溶液采用偏钒酸盐或五氧化二钒作为钒的供给源,成本较低,且该化成溶液中不含磷化物及铬化物,使用时不会造成水源及土壤污染,符合环保的要求。本发明还提供该化成溶液的配制方法。
实施例二
提供三组(第B1组、第B2组与第B3组)镁合金工件,该镁合金工件的材质均为AZ91D型镁合金,表面用#800的砂纸打磨、蒸馏水洗涤、酒精脱脂后,采用三组化成溶液对该三组镁合金工件进行化成处理2分钟,蒸馏水洗涤后100℃烘干,第B1组、第B2组与第B3组镁合金工件在化成工艺中所采用的溶液相应的组分浓度分别如图2中的B1组、B2组、B3组所在列所示,该三组镁合金化成溶液中偏钒酸盐为偏钒酸钠,多羟基芳香族化合物分别为没食子酸、单宁酸、L-抗坏血酸。
化成处理后的三组镁合金工件,测试结果如图2中的B1组、B2组、B3组所在列所示。其中,盐雾测试在盐雾箱中进行,使用5%的氯化钠溶液喷雾8小时,腐蚀面积按照ASTM-B117等级数进行评价;表面阻抗测试使用表面阻抗计(Lorester EP,MitsubishiChemical)测定。
从图2中可以看出,三组使用本发明的化成溶液化成后的镁合金表面阻抗均小于1欧姆,盐雾测试达到8级,其中使用没食子酸的化成溶液(第B1组)化成后的镁合金盐雾测试达到了9级。可见,采用本发明的镁合金化成溶液处理的镁合金工件具有良好的耐盐雾性能及较小的表面阻抗,当化成溶液中多羟基芳香族化合物为没食子酸时,使用该化成溶液处理的镁合金显示出较佳的耐盐雾性能。当该镁合金工件应用于便携式电子装置时,可确保该便携式电子装置具有较强的电磁波屏蔽能力。
实施例三
提供七组(第C1组、第C2组、第C3组、第C4组、第C5组、第C6组与第C7组)镁合金工件,该镁合金工件的材质均为AZ91D型镁合金,表面用#800的砂纸打磨、蒸馏水洗涤、酒精脱脂后,采用六组化成溶液分别对第C2组、第C3组、第C4组、第C5组、第C6组与第C7组镁合金工件进行化成处理2分钟,蒸馏水洗涤后100℃烘干,第C2组、第C3组、第C4组、第C5组、第C6组与第C7组在化成工艺中所采用的溶液相应的组分浓度分别如图3中的第C2组、第C3组、第C4组、第C5组、第C6组与第C7组所在列所示。第C1组镁合金工件仅仅表面用#800的砂纸打磨、蒸馏水洗涤、酒精脱脂处理,没有进行化成处理。
处理后的七组镁合金工件,测试结果如图3中的第C1组、第C2组、第C3组、第C4组、第C5组、第C6组、第C7组所在列所示。安装电气化学试验固定盘(试验面积13.8cm2),将工件浸渍在5%的氯化钠溶液中处理8小时后,腐蚀电位使用饱和Hg/Hg2Cl2作为参照电极测定,腐蚀电阻依照ASTM G106标准,使用阻抗分析仪(R600,Gamry Instrument)测定。
从图3中可以看出,使用添加没食子酸的化成溶液(第C3组、第C4组、第C5组、第C6组、第C7组)对镁合金进行化成处理后,镁合金腐蚀电阻比第C1组没有进行化成处理的镁合金的腐蚀阻抗均有提高,第C3组、第C4组、第C5组、第C6组及第C7组化成溶液处理的镁合金腐蚀电位比没有进行化成处理的镁合金(第C1组)及使用仅含有偏钒酸钠的化成溶液(第C2组)处理后的镁合金的腐蚀电位降低。可见,采用本发明的镁合金化成溶液处理的镁合金工件具有良好的耐腐蚀性能。
实施例四
提供三组(第D1组、第D2组与第D3组)镁合金工件,该镁合金工件的材质均为AZ91D型镁合金,表面用#800的砂纸打磨、蒸馏水洗涤、酒精脱脂后,采用三组化成溶液对该三组镁合金工件进行化成处理2分钟,蒸馏水洗涤后100℃烘干,第D1组、第D2组与第D3组镁合金工件在化成工艺中所采用的溶液相应的组分浓度分别如图4中的D1组、D2组、D3组所在列所示,三组化成溶液中偏钒酸钠及没食子酸的含量均相同,PH值不同。
化成处理后的三组镁合金工件,测试结果如图4中的D1组、D2组、D3组所在列所示。其中,盐雾测试在盐雾箱中进行,使用5%的氯化钠溶液喷雾8小时,腐蚀面积按照ASTM-B117等级数进行评价;表面阻抗测试使用表面阻抗计(Lorester EP,MitsubishiChemical)测定;腐蚀量烘干后称重测定。
从图4中可以看出,三组使用本发明的化成溶液化成后的镁合金表面阻抗均小于1欧姆;其中PH=2的化成溶液处理的镁合金的盐雾测试达到9级。可见,本发明的镁合金化成溶液的PH值为2时,处理的镁合金工件能达到较佳的耐盐雾性能。当该镁合金工件应用于便携式电子装置时,可确保该便携式电子装置具有较强的电磁波屏蔽能力。该化成溶液中不含磷化物及铬化物,使用时不会造成水源及土壤污染,符合环保的要求。
可以理解,在处理过程中,也可采用酸洗、碱洗等步骤除去镁合金表面的氧化膜来替代砂纸打磨。
实施例五
提供三个镁合金工件,该三个镁合金工件的材质均为AZ91D型镁合金,表面依次使用脱脂剂(质量浓度为30克/升,S0717,日本表面处理公司)、活化剂(体积百分比为15%,ME-410),表面调整剂(体积百分比为15%,MD-420)处理以除去镁合金表面的氧化层,采用化成溶液对该三个镁合金工件进行化成处理3分钟,蒸馏水洗涤后100℃烘干。之后在该三个镁合金工件上喷涂聚酯系底漆、丙烯系面漆,将喷涂后的镁合金工件进行附着力测试。
三个镁合金工件在化成处理中使用的化成溶液的配方为:偏钒酸钠的摩尔浓度为2.46×10-2摩尔/升,没食子酸的摩尔浓度为1.76×10-3摩尔/升,PH=2。附着力测试采用百格测试,按照ISO2409等级数评价。
三个镁合金工件进行百格测试时涂层均无脱落,附着力等级达到0级,可见该化成溶液处理的镁合金工件具有较佳的附着力。当该镁合金工件应用于便携式电子装置时,可确保该便携式电子装置表面喷涂的涂层不易脱落。
另外,本领域技术人员还可在本发明精神内做其它变化,当然,这些依据本发明精神所做的变化,都应包含在本发明所要求保护的范围内。
Claims (8)
1.一种用于镁合金表面处理的化成溶液,其包括偏钒酸根、多羟基芳香族化合物及水,其中,偏钒酸根的摩尔浓度的取值范围为8.20×10-4至8.20×10-2摩尔/升,多羟基芳香族化合物的摩尔浓度的取值范围为1.18×10-4至1.18×10-2摩尔/升,该化成溶液的p H值大于1且小于4。
2.如权利要求1所述的化成溶液,其特征在于:该偏钒酸根由偏钒酸钠及偏钒酸铵中的至少一种提供。
3.如权利要求1所述的化成溶液,其特征在于:该偏钒酸根由五氧化二钒溶解于该化成溶液而提供。
4.如权利要求1所述的化成溶液,其特征在于:该多羟基芳香族化合物为单宁酸、L-抗坏血酸及没食子酸中的至少一种。
5.如权利要求1所述的化成溶液,其特征在于:该化成溶液的pH值使用硫酸控制。
6.如权利要求1所述的化成溶液,其特征在于:该化成溶液的pH值为2。
7.如权利要求1所述的化成溶液,其特征在于:该多羟基芳香族化合物的摩尔浓度小于该偏钒酸根摩尔浓度的五分之一。
8.一种化成溶液的配制方法,其包括步骤:
将偏钒酸盐或五氧化二钒至50℃的水中,配成基本溶液;
将多羟基芳香族化合物溶解于该基本溶液;
调节该溶液的 pH值,使其pH值大于1且小于4,并使偏钒酸根的摩尔浓度的取值范围为8.20×10-4至8.20×10-2摩尔/升,并使多羟基芳香族化合物的摩尔浓度的取值范围为1.18×10-4至1.18×10-2摩尔/升。
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