CN102207443B - 一种颗粒粒度测量仪 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种颗粒粒度测量仪，由激光光源、非单色照明光源、显微物镜、半透半反镜、面阵数字相机或摄像机、样品池和透镜组合成两光路结构，一路是从第一照明光源发出的光照射到第一样品池中的样品，显微物镜将放大的图像经过半透半反镜后到面阵数字相机或摄像机；另一路是激光光源发出的光照射到第二样品池中的样品，经透镜将放大的图像经过半透半反镜后到面阵数字相机或摄像机。本发明的有益效果是利用同一个数字相机将多种测量方法融合在一起，用简单结构扩大了粒度仪的粒度测量上下限，使得基于本发明的粒度仪的测量范围可以从纳米级到数百微米级，满足宽范围粒度分布测量的要求，并可同时用图像法给出颗粒的形貌参数。
Description
技术领域
本发明涉及一种融合图像法和光散射法的颗粒粒度测量装置，特别涉及一种测量范围可以从纳米、亚微米到微米的颗粒粒度测量仪。
背景技术
近年来随CCD和CMOS数字相机的发展，采用数字相机代替传统显微镜上的目镜构成的图像法颗粒粒度分析仪已得到广泛应用。受光学显微镜理论图像分辨率的限制，图像法颗粒粒度仪的测量下限一般在0.5微米以上，上限可以根据使用的显微物镜的放大倍率而确定。动态光散射颗粒粒度仪主要用于纳米颗粒的粒度测量，一般测量下限在1纳米左右，上限在3-5微米。这2种颗粒粒度仪虽可以满足在各自粒度范围内的颗粒测量，但在需要测量颗粒的粒度范围从纳米到数十至数百微米时，2者就无法满足要求。静态光散射颗粒粒度仪则是测量大量颗粒的散射光强，不考虑颗粒做布朗运动造成的散射光强的脉动，基于静态光散射原理的颗粒粒度仪已成为现在颗粒测量的最主要方法，测量范围可以从亚微米到数百微米。
现有图像法颗粒粒度仪是在显微镜上改进，用CCD或CMOS数字摄像头或数字相机替代显微镜上原有目镜，颗粒样品放在载玻片上，数字摄像机或数字相机拍摄到颗粒的显微图像后将输出信号送到计算机进行处理，得到颗粒的图像，进一步用颗粒粒度分析软件得到颗粒的粒度分布，形状等参数。在测量不同大小颗粒时可以用显微镜上的旋转式物镜机构换用不同放大倍率的物镜，但照明光源系统仍是同一个，并不因更换物镜而变化。
动态光散射颗粒粒度仪采用激光作光源，入射到含有被测颗粒的液体（通常是水）中，微小颗粒在液体中受周边液体分子的撞击，会产生布朗运动，这种随机的布朗运动使得颗粒散射光的强度也发生随机脉动，其脉动频率与颗粒大小有关，较大颗粒的随机运动频率较低，扩散运动速度较慢，而较小颗粒的随机运动频率较高，扩散运动速度较快。颗粒的扩散与粒度的关系可以用Stocks-Einstein公式描述：
（1）
式中D t 是扩散系数，K B 是波尔茨曼常数，T是绝对温度，η是粘度，R是待测颗粒的半径。
根据布朗运动理论，在
时刻颗粒相对原点位移平方的期望值是：
因此，如果能测得纳米颗粒在经过
时间后的位移，就可以得到扩散系数D t ，然后用公式（1）得到被测颗粒的粒径R。连续快速拍摄颗粒散射光质点的布朗运动图像，分析记录下颗粒的随机运动，就可以由Stocks-Einstein公式得到颗粒的粒度。但在颗粒较大时，布朗运动很小，无法检测，也就不能再用这种方法测量颗粒的粒度。在这种测量方法中是测量颗粒的动态散射的连续时间序列信号。
静态光散射颗粒粒度仪同样采用激光作为光源，入射到被测颗粒上，颗粒会产生光散射，这种散射可以用Mie’s光散射理论描述。测量颗粒散射光的空间分布，然后用Mie’s光散射理论和反演算法可以得到被测颗粒的粒度。在该方法中测量的是与颗粒大小有关的静态光散射强度，不涉及到颗粒运动对光散射强度变化产生的动态影响，所以测量信号不是时间序列信号。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种将图像法颗粒粒度测量和光散射法颗粒粒度测量融合在一起的颗粒粒度测量技术，使得基于该技术的颗粒粒度仪测量范围可以从纳米到数百微米，满足各种测量要求。
本发明的基本原理：用具有快门速度可控且可连续测量功能的面阵数字相机或摄像机，如CCD或CMOS数字相机或数字摄像机作为检测传感器件，在图像法测量时，将微型光源，如发光二极管，布置在样品池的下方，作为透射法图像测量的光源，或布置在显微物镜周围，作为反射法图像测量的光源，面阵数字相机或摄像机布置在显微物镜的焦面上，这样构成图像法颗粒粒度测量仪。
在动态光散射测量时，将激光作为光源，激光束从样品池一方入射，样品池上前或后布置一个透镜，颗粒的动态散射光信号由面阵数字相机或摄像机接收拍摄图像。可以采用二种方式记录颗粒的动态光散射信号，一种是以
时间间隔连续记录多帧颗粒散射光的空间分布图像，然后分析这些图像中颗粒的动态散射光点的布朗运动特性来获得颗粒的粒度；另一种是控制数字相机的快门曝光时间使得拍摄到的一帧图像中的颗粒动态光散射点成为一条轨迹线，对该帧图像中的所有颗粒光散射点的轨迹进行数据处理，由式（2）得到扩散系数，然后由式（1）得到颗粒的粒度。
在静态光散射测量时，光路布置与动态光散射测量同，但仅分析颗粒的静态光散射特性来获得颗粒的粒度。
基于上述发明原理，本发明的技术方案是：一种多方法融合的颗粒粒度仪，其特征在于，该颗粒粒度仪由激光光源、非单色照明光源、显微物镜、半透半反镜、面阵数字相机或摄像机、样品池和透镜组合成两光路结构，一路是从第一照明光源发出的光照射到第一样品池中的样品，第一样品池位于显微物镜的观察面上，显微物镜将放大的图像经过半透半反镜后到面阵数字相机或摄像机；另一路是激光光源发出的光照射到第二样品池中的样品，经透镜将放大的图像经过半透半反镜后到面阵数字相机或摄像机；
在图像法测量时，置于第一样品池下的第一非单色照明光源发光，布置在显微物镜周围的第二非单色照明光源不发光，作为透射法图像测量；置于第一样品池下的第一非单色照明光源不发光，布置在显微物镜周围的第二非单色照明光源发光作为反射法图像测量；
在动态光散射法测量时，由激光光源发出的激光束照射到样品池中的样品颗粒，颗粒的前向动态散射光被透镜接收后经半透半反镜到面阵数字相机或摄像机，面阵数字相机或摄像机以
时间间隔连续记录颗粒的动态光散射信号，并送入计算机，根据颗粒的布朗运动理论和Stocks-Einstein公式进行处理，得到颗粒的粒度分布；或控制相机的快门曝光时间
，使得拍摄到的图像上由于长时间曝光出现颗粒因布朗运动造成的散射光点的运动轨迹线，而不是光点，然后送入计算机，根据颗粒的布朗运动理论和Stocks-Einstein公式进行处理，得到颗粒的粒度分布；
在静态光散射法测量时，由激光光源发出的激光束照射到样品池中的样品颗粒，颗粒的前向静态散射光被透镜接收后经半透半反镜到面阵数字相机或摄像机，面阵数字相机或摄像机将测得的颗粒静态散射信号送入计算机，根据Mie’s光散射理论进行处理，得到颗粒的粒度分布。
所述的样品池为一个样品池，半透半反镜布置在样品池的下方，激光光源和照明光源分别布置在半透半反镜的两侧面，共用一个透镜，颗粒的图像和散射光信号都被面阵数字相机或摄像机所接收，实现图像法测量、静态光散射法测量和动态光散射法测量。
所述的作为光散射测量的第二样品池位置设置在透镜与半透半反镜之间。
所述非单色照明光源采用发光二极管或灯泡。
所述的面阵数字相机为CCD或CMOS数字相机。
本发明的有益效果是利用同一个传感器件-CCD或CMOS数字相机将多种测量方法融合在一起，用简单结构扩大了粒度仪的粒度测量上下限，使得基于本发明的粒度仪的测量范围可以从纳米级到数百微米级，满足宽范围粒度分布测量的要求，并可同时用图像法给出颗粒的形貌参数。
附图说明
图1为本发明实施例1示意图；
图2为本发明实施例2示意图；
图3 为本发明实施例3示意图。
具体实施方式
结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种多方法融合的颗粒粒度仪，由图1所示，该颗粒粒度仪由激光光源1、非单色照明光源（2、3）、显微物镜4、半透半反镜6、面阵数字相机或摄像机7、样品池（8、5）和透镜9组合成两光路结构，一路是从第一非单色照明光源2发出的光照射到第一样品池8中的样品，第一样品池8位于显微物镜4的观察面上，显微物镜4将放大的图像经过半透半反镜6后到面阵数字相机或摄像机7；另一路是激光光源1发出的光照射到第二样品池5中的样品，经透镜9将放大的图像经过半透半反镜6后到面阵数字相机或摄像机7；
在图像法测量时，置于第一样品池8下的第一非单色照明光源2发光，布置在显微物镜周围的第二非单色照明光源3不发光，作为透射法图像测量；置于第一样品池8下的第一非单色照明光源2不发光，布置在显微物镜4周围的第二非单色照明光源3发光作为反射法图像测量；
在动态光散射法测量时，由激光光源发出的激光束照射到样品池中的样品颗粒，颗粒的前向动态散射光被透镜接收后经半透半反镜到面阵数字相机或摄像机，面阵数字相机或摄像机以时间间隔连续记录颗粒的动态光散射信号，并送入计算机，根据颗粒的布朗运动理论和Stocks-Einstein公式进行处理，得到颗粒的粒度分布；或控制相机的快门曝光时间，使得拍摄到的图像上由于长时间曝光出现颗粒因布朗运动造成的散射光点的运动轨迹线，而不是光点，然后送入计算机，根据颗粒的布朗运动理论和Stocks-Einstein公式进行处理，得到颗粒的粒度分布；
在静态光散射法测量时，由激光光源发出的激光束照射到样品池中的样品颗粒，颗粒的前向静态散射光被透镜接收后经半透半反镜到面阵数字相机或摄像机，面阵数字相机或摄像机将测得的颗粒静态散射信号送入计算机，根据Mie’s光散射理论进行处理，得到颗粒的粒度分布。
实施例2
如图2 所示，在本实施例中，所述的作为光散射测量的第二样品池5位置设置在透镜9与半透半反镜6之间。其他同实施例1。这样的光路布置可以缩小仪器的体积，在采用静态光散射法测量颗粒时，可以测量较大颗粒。
实施例3 ：
如图3所示，在本实施例中，样品池为一个样品池8，半透半反镜6布置在样品池8的下方，激光光源1和非单色照明光源2照明分别布置在半透半反镜6的两侧面，只用一个显微物镜4，颗粒的图像和散射光信号都被面阵数字相机或摄像机7所接收，实现图像法测量、静态光散射法测量和动态光散射法测量。
上述实施例中非单色照明光源采用发光二极管或灯泡。面阵数字相机为CCD或CMOS数字相机。
本发明的具体应用举例:
在由实施例1 中描述的测量装置进行颗粒的图像法测量时，首先将将颗粒放入样品池8，打开照明光源2，颗粒在照明光的照射下的影像经过显微物镜4 放大成像在CCD或CMOS相机7上，统计CCD或CMOS相机拍摄到的颗粒的影像大小，再由预先知道的显微物镜的放大倍数就可以得到颗粒的粒度大小。统计所有拍摄到的颗粒的大小就颗粒得到颗粒的粒度分布。如果需要观察测量颗粒的形貌，关闭照明光源2，打开照明光源3，就可以测量和光程颗粒的形貌。
在动态光散射测量时，颗粒放入样品池5中，在激光束1 的照射下，因为颗粒的布朗运动造成的随机运动空间分布的散射光点经过半透半反镜后被CCD或CMOS相机拍摄。控制相机的曝光时间
，如100ms，根据式（1），颗粒在此期间由于布朗运动会在相机拍摄的图像上留下运动轨迹，由相机拍摄的图像上光点像素的多少可以得到颗粒在此期间的位移量r。根据式（2）在已知位移量r后可以得到颗粒的扩散系数D t ，再由式（1）可以得到颗粒的粒度R。或者以时间间隔连续拍摄颗粒散射光点的图像，在根据每幅图像上相应光点位置的变化得到颗粒的运动轨迹，或位移量r，由式（2）得到颗粒的扩散系数D t ，再由式（1）可以得到颗粒的粒度R。
一般颗粒在小于3微米以下会有明显的布朗运动，大于3微米以后布朗运动不明显，也就不能再利用该效应测量颗粒的粒度测量。在进行静态光散射测量时，样品池5中的颗粒在激光入射下会产生散射，根据Mie’s光散射理论，颗粒的静态光散射空间分布与颗粒大小有关，测出颗粒静态光散射的空间分布，然后由Mie’s理论和反演算法进行计算，可得到颗粒的粒度。Mie’s光散射理论和反演算法进行计算的过程在许多参考文献中可以找到，如“颗粒的粒度测量技术及应用”等书。
Claims (5)
1.一种颗粒粒度测量仪，其特征在于，该颗粒粒度仪由激光光源、第一非单色照明光源、第二非单色照明光源、显微物镜、半透半反镜、面阵数字相机或摄像机、由第一样品池和第二样品池组成的样品池和透镜组合成两光路结构，一路是从第一非单色照明光源发出的光照射到第一样品池中的样品，第一样品池位于显微物镜的观察面上，显微物镜将放大的图像经过半透半反镜后到面阵数字相机或摄像机；另一路是激光光源发出的光照射到第二样品池中的样品，经透镜将放大的图像经过半透半反镜后到面阵数字相机或摄像机；
在图像法测量时，置于第一样品池下的第一非单色照明光源发光，布置在显微物镜周围的第二非单色照明光源不发光，作为透射法图像测量；置于第一样品池下的第一非单色照明光源不发光，布置在显微物镜周围的第二非单色照明光源发光作为反射法图像测量；
在动态光散射法测量时，由激光光源发出的激光束照射到第二样品池中的样品颗粒，颗粒的前向动态散射光被透镜接收后经半透半反镜到面阵数字相机或摄像机，面阵数字相机或摄像机连续记录颗粒的动态光散射信号，并送入计算机，根据颗粒的布朗运动理论和Stocks-Einstein公式进行处理，得到颗粒的粒度分布；或控制相机的快门速度，使得拍摄到的图像上由于长时间曝光出现颗粒因布朗运动造成的散射光点的运动轨迹线，而不是光点，然后送入计算机，根据颗粒的布朗运动理论和Stocks-Einstein公式进行处理，得到颗粒的粒度分布；
在静态光散射法测量时，由激光光源发出的激光束照射到第二样品池中的样品颗粒，颗粒的前向静态散射光被透镜接收后经半透半反镜到面阵数字相机或摄像机，面阵数字相机或摄像机将测得的颗粒静态散射信号送入计算机， 根据Mie’s光散射理论进行处理，得到颗粒的粒度分布。
2.根据权利要求1所述的颗粒粒度测量仪， 其特征在于，所述的作为光散射测量的第二样品池位置设置在透镜与半透半反镜之间。
3.根据权利要求1所述的颗粒粒度测量仪， 其特征在于，所述的样品池为一个样品池第一样品池，半透半反镜布置在第一样品池的下方，激光光源和第一非单色照明光源分别布置在半透半反镜的两侧面，共用一个透镜，颗粒的图像和散射光信号都被面阵数字相机或摄像机所接收，实现图像法测量、静态光散射法测量和动态光散射法测量。
4.根据权利要求1所述的颗粒粒度测量仪， 其特征在于，所述非单色照明光源采用发光二极管或灯泡。
5.根据权利要求1所述的颗粒粒度测量仪，其特征在于，所述的面阵数字相机为CCD或CMOS数字相机。
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