CN102190993B - 壁画修复专用乳液黏合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
壁画修复专用乳液黏合剂，包括如下重量配比的组分：丙烯酸酯33-43份，取代丙烯酸1-3份，乙烯基硅烷5-7.5份，乳化剂2-3份，保护胶1.5-2.5份，引发剂0.4-0.8份，Ph缓冲剂0.1-0.3份，去离子水40-45份，防霉剂0.1-0.3份，渗透剂5-10份，本发明壁画修复专用乳液黏合剂通过调整硅烷单体和丙烯酸单体的比例，并采用预乳化工艺，再加入适宜的渗透剂，制备了符合壁画修复要求的乳液黏合剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳液黏合剂及其制备方法，其主要应用于壁画的修复。
背景技术
乳液黏合剂还没有在壁画修复中成功应用的先例。有人根据壁画涂刷清漆的现实，首先采用丙酮将壁画翘片软化(主要软化清漆中的有机大分子)，然后丙酮挥发，利用有机大分子的黏合性能而进行回贴，或者加进去黏合剂进行回贴，但修复效果差，同时丙酮对壁画的颜色有破坏。通过对壁画起甲翘片的分析及试验，我们认为使用合适的乳液黏合剂可以将翘片软化和回贴合二为一，这样既可达到壁画修复的要求，同时也简化了修复工艺。我们曾经采用国内外多个厂家的现有乳液产品，供敦煌研究院进行壁画修复试验，虽有一定的效果，但效果仍不令人满意。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有壁画修复的技术难题，而提供一种翘片软化和回贴合二为一功能的乳液黏合剂及其制备方法。
壁画修复专用乳液黏合剂，包括如下重量配比的组分：
丙烯酸酯33-43份，包括丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯中的任一种或任意组合，优选的为丙烯酸丁酯13-18份和甲基丙烯酸甲酯20-25份的混合物，其提供黏结作用；
低取代丙烯酸1-3份，其为甲基丙烯酸或丙烯酸中的任一种或任意组合，其作用为调节混合单体的极性并提高黏结性。
乙烯基硅烷5-7.5份，优选乙烯基三乙氧基硅烷，其可以提高产品的耐候性和渗透性；
乳化剂2-3份，其为阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂的任意混合，优选的为重量比为4∶1的十二烷基硫酸钠和OP-10型乳化剂的混合物；
保护胶1.5-2.5份，优选的为聚丙烯酸钠；
引发剂0.4-0.8份，其为过硫酸铵、过硫酸钾中的任一种或任意组合；
Ph缓冲剂0.1-0.3份，优选的为碳酸氢钠；乳化剂、保护胶、引发剂、缓冲剂等的使用均是为了合成出稳定的乳液；
去离子水40-45份；
防霉剂0.1-0.3份，其为水性防霉剂或水油通用防霉剂，优选的为MB-16型号防霉剂，其可防止修复的壁画发霉；
渗透剂5-10份，其为丙二醇、十二醇酯或乙二醇中的任一种或任意组合，主要用以提高产品的渗透性，并对翘片有软化作用。
壁画修复专用乳液黏合剂的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将比例量的混合单体(丙烯酸酯、甲基丙烯酸、乙烯基硅氧烷)、乳化剂、保护胶、Ph缓冲剂及90-98％量的去离子水加入反应器中，搅拌，预乳化20-40分钟，得组分A，备用；
(2)将比例量的引发剂和余量的去离子水混合溶解，得组分B，备用；
(3)将5-15％量的组分A放入反应器中，搅拌、升温，并向其中滴加组分B；
(4)组分B滴加20-40分钟后，向反应液中滴加组分A，然后保温反应，过滤出料；
(5)将上述中间品加入混合罐中，搅拌并加入防霉剂、渗透剂，搅拌均匀，过滤即可。
本发明壁画修复专用乳液黏合剂通过调整硅烷单体和丙烯酸单体的比例，并采用预乳化工艺，再加入适宜的渗透剂，制备了符合壁画修复要求的乳液黏合剂。敦煌研究院将本产品用于西藏布达拉宫、萨迦、罗布林卡、敦煌和河南少林寺等的壁画的修复，并取得了良好的效果，最大程度上保留了壁画的艺术价值。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
壁画修复专用乳液黏合剂，包括如下重量配比的组分：丙烯酸丁酯13份，甲基丙烯酸甲酯20份，甲基丙烯酸3份，乙烯基三乙氧基硅烷5份，重量比为4∶1的十二烷基硫酸钠和OP-10型乳化剂的混合物2份，保护胶1.5份，过硫酸铵0.4份，Ph缓冲剂碳酸氢钠0.1份，去离子水44.9份，防霉剂MB-16 0.1份，丙二醇10份。
壁画修复专用乳液黏合剂的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将比例量的混合单体(丙烯酸酯、甲基丙烯酸、乙烯基硅氧烷)、乳化剂、保护胶、Ph缓冲剂及90％量的去离子水加入反应器中，100-150转/分钟转速搅拌，预乳化20分钟，得组分A，备用；
(2)将比例量的引发剂和另10％量的去离子水混合溶解，得组分B，备用；
(3)将5％量的组分A放入反应器中，搅拌、升温至84±4℃，并向其中滴加组分B，约2.5小时滴加完毕；
(4)组分B滴加20分钟后，向反应液中滴加组分A，约2小时滴加完毕，然后保温反应1小时，降温至40℃，过滤出料；
(5)将上述中间品加入混合罐中，搅拌并加入防霉剂、渗透剂，搅拌均匀，过滤即可。
实施例2：
壁画修复专用乳液黏合剂，包括如下重量配比的组分：丙烯酸丁酯18份，甲基丙烯酸甲酯22.6份，丙烯酸1份，乙烯基三乙氧基硅烷7.5份，重量比为4∶1的十二烷基硫酸钠和OP-10型乳化剂的混合物3份，保护胶1.5份，过硫酸钾0.8份，Ph缓冲剂碳酸氢钠0.3份，去离子水40份，防霉剂MB-16 0.3份，十二醇酯5份。
壁画修复专用乳液黏合剂的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将比例量的混合单体(丙烯酸酯、甲基丙烯酸、乙烯基硅氧烷)、乳化剂、保护胶、Ph缓冲剂及98％量的去离子水加入反应器中，100-150转/分钟转速搅拌，预乳化40分钟，得组分A，备用；
(2)将比例量的引发剂和另2％量的去离子水混合溶解，得组分B，备用；
(3)将15％量的组分A放入反应器中，搅拌、升温至84±4℃，并向其中滴加组分B，约2.5小时滴加完毕；
(4)组分B滴加20分钟后，向反应液中滴加组分A，约2小时滴加完毕，然后保温反应1小时，降温至40℃，过滤出料；
(5)将上述中间品加入混合罐中，搅拌并加入防霉剂、渗透剂，搅拌均匀，过滤.即可。
实施例3：
壁画修复专用乳液黏合剂，包括如下重量配比的组分：丙烯酸丁酯37份，丙烯酸2份，乙烯基三乙氧基硅烷6份，重量比为4∶1的十二烷基硫酸钠和OP-10型乳化剂的混合物2.5份，保护胶2份，过硫酸钾0.6份，Ph缓冲剂碳酸氢钠0.2份，去离子水41.5份，防霉剂MB-16 0.2份，乙二醇8份。
壁画修复专用乳液黏合剂的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将比例量的混合单体(丙烯酸酯、丙烯酸、乙烯基硅氧烷)、乳化剂、保护胶、Ph缓冲剂及95％量的去离子水加入反应器中，100-150转/分钟转速搅拌，预乳化30分钟，得组分A，备用；
(2)将比例量的引发剂和另5％量的去离子水混合溶解，得组分B，备用；
(3)将10％量的组分A放入反应器中，搅拌、升温至84±4℃，并向其中滴加组分B，约2小时滴加完毕；
(4)组分B滴加30分钟后，向反应液中滴加组分A，约3小时滴加完毕，然后保温反应1.5小时，降温至40℃，过滤出料；
(5)将上述中间品加入混合罐中，搅拌并加入防霉剂、渗透剂，搅拌均匀，过滤即可。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.壁画修复专用乳液黏合剂，包括如下重量配比的组分：
丙烯酸酯 33-43份；
低取代丙烯酸 1-3份；
乙烯基硅烷 5-7.5份；
乳化剂 2-3份；
保护胶 1. 5-2.5份；
引发剂 0. 4-0.8份；
pH缓冲剂 0.1-0.3份；
去离子水 40-45份；
防霉剂 0.1-0.3份；
渗透剂 5-10份，
其中，所述丙烯酸酯为丙烯酸丁酯13-18份和甲基丙烯酸甲酯20-25份的混合物，所述低取代丙烯酸为甲基丙烯酸或丙烯酸中的任一种或任意组合，所述渗透剂为十二醇酯和/或乙二醇。
2.根据权利要求l所述的壁画修复专用乳液黏合剂，其特征是：所述乙烯基硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求l所述的壁画修复专用乳液黏合剂，其特征是：所述乳化剂为重量比为4：1的十二烷基硫酸钠和OP-10型乳化剂的混合物。
4.根据权利要求l所述的壁画修复专用乳液黏合剂，其特征是：所述保护胶为聚丙烯酸钠。
5.根据权利要求l所述的壁画修复专用乳液黏合剂，其特征是：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的任一种或任意组合。
6.根据权利要求l所述的壁画修复专用乳液黏合剂，萁特征是：所述防霉剂为水性防霉剂或水油通用防霉剂。
7.权利要求l所述的壁画修复专用乳液黏合剂的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将比例量的混合单体、乳化剂、保护胶、pH缓冲剂及90-98%量的去离子水加入反应器中，搅拌，预乳化20-40分钟，得组分A，备用；
(2)将比例量的引发剂和余量的去离子水混合溶解，得组分B，备用；
(3)将5-15%量的组分A放入反应器中，搅拌、升温，并向其中滴加组分B；
(4)组分B滴加20-40分钟后，向反应液中滴加组分A，然后保温反应，过滤出料；
(5)将上述中间品加入混合罐中，搅拌并加入防霉剂、渗透剂，搅拌均匀，过滤即可。
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