CN102188505A - 一种金莲花颗粒的质量控制方法 - Google Patents
一种金莲花颗粒的质量控制方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102188505A CN102188505A CN 201110118468 CN201110118468A CN102188505A CN 102188505 A CN102188505 A CN 102188505A CN 201110118468 CN201110118468 CN 201110118468 CN 201110118468 A CN201110118468 A CN 201110118468A CN 102188505 A CN102188505 A CN 102188505A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- water
- trollius chinensis
- reference substance
- promptly
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种金莲花颗粒的质量控制方法，包括性状、鉴别、含量测定，其中鉴别和含量测定是对其所含的黄酮类化合物的鉴别和含量测定。本发明所述金莲花颗粒剂，能在水中快速溶散，在胃中吸收更快，生物利用度更高，其制备工艺有利于工业化大生产，携带服用方便，有利于患者用药。本发明质量控制方法精密度高，重现性好，检测成本低，可操作性强，从而保证了该制剂的临床疗效。
Description
技术领域
本发明涉及一种金莲花颗粒的质量控制方法，属于中药技术领域。
背景技术
目前，人们意识到西药抗菌素的广泛滥用，已经严重破坏了人类的生态环境，从而其生产和使用受到了抑制，相反，具有抗菌消炎作用的中成药获得了前所未有的发展机遇，金莲花由于具有良好的抗菌消炎作用，因此，将它做成携带服用方便、吸收更快、见效快的颗粒剂将备受人们的欢迎，现代制药技术的发展也有利于其大规模生产，总黄酮的含量测定方法一般采用供试液加5%亚硝酸钠、10%硝酸铝及氢氧化钠显色后进行比色测定，试验结果发现，用此种显色剂显色后，样品溶液的吸收度极不稳定，两小时的相对标准偏差为26%，并且对照品和供试品的最大吸收波长相差近10nm,而稳定的临床疗效必须要有稳定的生产工艺和质量控制方法来保证。
发明内容
针对现有技术上不足，本发明的目的在于提供一种金莲花颗粒质量控制方法，以有效地控制产品质量，从而保证临床疗效。
本发明质量控制方法包括性状、鉴别、含量测定，其中鉴别和含量测定是对其所含的黄酮类化合物的鉴别和含量测定：
1.1性状：本品为浅棕黄色至棕黄色颗粒；味甜、微苦。
1.2鉴别：
（1）取或无糖型金莲花颗粒，研细，以有糖型金莲花颗粒：乙醇为1g:10ml比例 或者无糖型金莲花颗粒0.5g:乙醇10ml比例，加一定量乙醇，置水浴中温热10-15分钟溶解，放冷，过滤，取滤液少量，加少许镁粉，盐酸数滴，置水浴中加热3-6分钟，即显红色；另取滤液少量，加1％硝酸铝1～2滴，即显黄色，置365nm紫外光灯下观察，显黄色荧光；
（2）取有糖型金莲花颗粒或无糖型金莲花颗粒，有糖型金莲花颗粒:水为1g:10ml比例 或者无糖型金莲花颗粒0.5g:水10ml比例，加一定量水，加热使溶解，放冷，用乙酸乙酯提取3-5次，每次20ml，弃去乙酸乙酯液，水液再用水饱和正丁醇提取3-5次，合并正丁醇液，再用正丁醇液饱和的水洗涤，蒸干正丁醇液，残渣加甲醇5-10ml使溶解，静置，取上清液作为供试品溶液；
另取金莲花对照药材,以0.5g药材:80%乙醇25ml的比例，加80%乙醇，超声处理15-30分钟，过滤,蒸干滤液，残渣用溶解，自“用乙酸乙酯提取3次-5”起，同法制成对照药材溶液；
再取荭草苷对照品加甲醇制成0.2mg/1ml溶液，作为对照品溶液；
照薄层色谱法试验：吸取上述供试品溶液4ul, 对照药材溶液和对照品溶液各2ul，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯:丁酮:甲酸:水为8:6:1:1.5比例为展开剂，展开，取出晾干，喷以10%三氯化铝乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视；
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
检查：应符合中国药典2010年版一部附录ⅠC颗粒剂项下有关的各项规定。
1.3含量测定：高效液相色谱法测定
（1）色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液10：12：78为流动相，检测波长为349nm，理论板数按荭草苷峰计算应不低于5000；
（2）对照品溶液的制备 取荭草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；
（3）供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，混匀，取有糖型金莲花颗粒5g或无糖型金莲花颗粒3 g，研细，过六号筛，混匀，取有糖型0.5g或无糖型0.25g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精确加入甲醇50ml，密塞，称定重量，以功率400W、频率40kHz超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀过滤，取续滤液，即得；
（4）测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本发明所述金莲花颗粒剂，能在水中快速溶散，在胃中吸收更快，生物利用度更高，其制备工艺有利于工业化大生产，携带服用方便，有利于患者用药。本发明质量控制方法精密度高，重现性好，检测成本低，可操作性强，从而保证了该制剂的临床疗效。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
取金莲花1000g，加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.39～1.41（50℃）的稠膏，加入蔗糖1400g，糊精适量，混匀，用乙醇制粒，干燥，制成有糖型金莲花颗粒2350g。
实施例2
取金莲花1000g，加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.10～1.20（50℃）的清膏，加入甜菊苷6g，糊精适量，混匀，喷雾干燥，制成无糖型金莲花颗粒880g，即得。
本发明所述质量控制方法包括：
【性状】 本品为浅棕黄色至棕黄色颗粒；味甜、微苦。
【鉴别】1 取本品 0.5g（无糖型），研细，加乙醇10ml，置水浴中温热10分钟使溶解，放冷，滤过。取滤液2ml，加镁粉少许，盐酸4～5滴，置水浴中加热3分钟，即显红色；另取滤液2ml，加1％硝酸铝1～2滴，即显黄色，置紫外光灯（365nm）下观察，显黄色荧光。
2 取本品0.5g（无糖型），加水10ml，加热使溶解，放冷，用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，弃去乙酸乙酯液，水液再用水饱和正丁醇提取3次，每次10ml，合并正丁醇液，再用正丁醇液饱和的水20ml洗涤1次，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，静置，取上清液作为供试品溶液。另取金莲花对照药材0.5g，加80%乙醇25ml，超声处理15分钟。滤过,滤液蒸干，残渣用10ml水溶解，自“用乙酸乙酯提取3次”起，同法制成对照药材溶液。再取荭草苷对照品加甲醇制成每1毫升含0.2mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述供试品溶液4ul, 对照药材溶液和对照品溶液各2ul，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（8:6:1:1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
具体的含量测定方法包括以下项目的部分或全部：
【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液（10：12：78）为流动相；检测波长为349nm。理论板数按荭草苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取荭草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，混匀，取本品3g（无糖型），研细，过六号筛，混匀，取本品0.25g（无糖型），精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含金莲花以荭草苷（C21H20O11）计，不得少于16.0mg。
【功能与主治】 抗菌消炎。用于上呼吸道感染，咽炎，扁桃体炎。
【用法与用量】 开水冲服，一次1袋,一日2～3次，小儿酌减。
【规格】 每袋装8g（有糖型）或3g（无糖型）
【贮藏】 密封。
Claims (1)
1.金莲花颗粒的质量控制方法，包括如下步骤：
1.1性状：为浅棕黄色至棕黄色颗粒，味甜、微苦
1.2鉴别：
（1）取或无糖型金莲花颗粒，研细，以有糖型金莲花颗粒：乙醇为1g︰10ml比例 或者无糖型金莲花颗粒0.5g︰乙醇10ml比例，加一定量乙醇，置水浴中温热10-15分钟溶解，放冷，过滤，取滤液少量，加少许镁粉，盐酸数滴，置水浴中加热3-6分钟，即显红色；另取滤液少量，加1％硝酸铝1～2滴，即显黄色，置365nm紫外光灯下观察，显黄色荧光；
（2）取有糖型金莲花颗粒或无糖型金莲花颗粒，有糖型金莲花颗粒︰水为1g︰10ml比例 或者无糖型金莲花颗粒0.5g︰水10ml比例，加一定量水，加热使溶解，放冷，用乙酸乙酯提取3-5次，每次20ml，弃去乙酸乙酯液，水液再用水饱和正丁醇提取3-5次，合并正丁醇液，再用正丁醇液饱和的水洗涤，蒸干正丁醇液，残渣加甲醇5-10ml使溶解，静置，取上清液作为供试品溶液；
另取金莲花对照药材,以0.5g药材︰80%乙醇25ml的比例，加80%乙醇，超声处理15-30分钟，过滤,蒸干滤液，残渣用溶解，自“用乙酸乙酯提取3次-5”起，同法制成对照药材溶液；
再取荭草苷对照品加甲醇制成0.2mg/1ml溶液，作为对照品溶液；
照薄层色谱法试验：吸取上述供试品溶液4ul, 对照药材溶液和对照品溶液各2ul，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯︰丁酮︰甲酸︰水为8︰6︰1︰1.5比例为展开剂，展开，取出晾干，喷以10%三氯化铝乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视；
检查 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
1.3含量测定：高效液相色谱法测定
（1）色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液10：12：78为流动相，检测波长为349nm，理论板数按荭草苷峰计算应不低于5000；
（2）对照品溶液的制备 取荭草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液即得；
（3）供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，混匀，取有糖型金莲花颗粒5g或无糖型金莲花颗粒3 g，研细，过六号筛，混匀，取有糖型0.5g或无糖型0.25g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精确加入甲醇50ml，密塞，称定重量，以功率400W、频率40kHz超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀过滤，取续滤液即得；
（4）测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011101184687A CN102188505B (zh) | 2011-05-09 | 2011-05-09 | 一种金莲花颗粒的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011101184687A CN102188505B (zh) | 2011-05-09 | 2011-05-09 | 一种金莲花颗粒的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102188505A true CN102188505A (zh) | 2011-09-21 |
| CN102188505B CN102188505B (zh) | 2012-10-31 |
Family
ID=44597940
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011101184687A Active CN102188505B (zh) | 2011-05-09 | 2011-05-09 | 一种金莲花颗粒的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102188505B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106706835A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-05-24 | 广东大鹏医药科技有限公司 | 一种金莲花泡腾片的质量检测方法 |
| WO2020119256A1 (zh) * | 2018-12-10 | 2020-06-18 | 江西赣隆药业有限公司 | 一种金莲花配方颗粒及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101387586A (zh) * | 2007-09-14 | 2009-03-18 | 黄泽奇 | 荭草苷标准品的制备方法 |
| CN101693076A (zh) * | 2009-10-14 | 2010-04-14 | 宁夏启元国药有限公司 | 金莲清热颗粒中牡荆苷的含量测定方法 |
-
2011
- 2011-05-09 CN CN2011101184687A patent/CN102188505B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101387586A (zh) * | 2007-09-14 | 2009-03-18 | 黄泽奇 | 荭草苷标准品的制备方法 |
| CN101693076A (zh) * | 2009-10-14 | 2010-04-14 | 宁夏启元国药有限公司 | 金莲清热颗粒中牡荆苷的含量测定方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 《中国中药杂志》 20041130 刘智,等 HPLC 测定金莲花制剂中荭草苷和牡荆苷的含量 1049-1051 1 , * |
| 《中草药》 20060731 尹秀莉，张贵君 HPLC 法测定黄金菊含片和胶囊中荭草苷 1024-1026 1 , * |
| 《国家药典1995版增补本一部》 19951231 国家药典委员会 金莲花颗粒 35 1 , * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106706835A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-05-24 | 广东大鹏医药科技有限公司 | 一种金莲花泡腾片的质量检测方法 |
| WO2020119256A1 (zh) * | 2018-12-10 | 2020-06-18 | 江西赣隆药业有限公司 | 一种金莲花配方颗粒及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102188505B (zh) | 2012-10-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101274025A (zh) | 一种具有清热泻火解毒作用的中药组合物及其制备方法和质量控制方法 | |
| CN101293053B (zh) | 阿胶补血膏检测方法 | |
| CN102269751B (zh) | 六味能消制剂的检测方法 | |
| CN104161847A (zh) | 一种治疗糖尿病视网膜病变的中药组合物的质量检测方法 | |
| CN102641407B (zh) | 瓜蒌薤白颗粒的制备方法及检测方法 | |
| CN102139039B (zh) | 清胃黄连片的检测方法 | |
| CN102359941A (zh) | 抑眩宁胶囊及其鉴别和含量测定方法 | |
| CN102188505A (zh) | 一种金莲花颗粒的质量控制方法 | |
| CN100363029C (zh) | 一种中药制剂的质量控制方法 | |
| CN101647993B (zh) | 一种用于治疗流行性感冒的药物及其制备和检测方法 | |
| CN100420463C (zh) | 一种宫炎平制剂及其质量控制方法 | |
| CN101306082A (zh) | 一种喉康散的质量控制方法 | |
| CN101537096A (zh) | 治疗慢性前列腺炎的中药组合物的质量控制方法 | |
| CN100369614C (zh) | 复方胆通固体制剂的质量控制方法 | |
| CN104833754B (zh) | 一种附甘药物检测方法 | |
| CN100543470C (zh) | 一种复方石韦颗粒的质量检测方法 | |
| CN101933996A (zh) | 一种具有清热泻火解毒作用的中药组合物及其制备方法和检测方法 | |
| CN111830188B (zh) | 一种儿童清肺丸的质量检测方法 | |
| CN101085053B (zh) | 速效止泻胶囊的检测方法 | |
| CN104820055B (zh) | 一种附甘药物的鉴别方法 | |
| CN102018755B (zh) | 呋喃苦参黄连素片的质量检测方法 | |
| CN101377475A (zh) | 适用于澳洲茄碱、澳洲茄边碱及其制剂的质量控制方法 | |
| CN100998617A (zh) | 心达康制剂的质量控制方法 | |
| CN113391019B (zh) | 一种黄蜀葵花药材、提取物或制剂的薄层色谱检测方法 | |
| CN1799575B (zh) | 一种中药分散片及其制备方法和有效成分检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Street Mongolian Autonomous County town of Chengde City No. 068450 NaNTU Weichang Weichang Manchu in Hebei Province Patentee after: CHENGDE TIANYUAN PHARMACEUTICALS CO., LTD. Address before: Street Mongolian Autonomous County town of Chengde City No. 068450 NaNTU Weichang Weichang Manchu in Hebei Province Patentee before: Chengde Tianyuan Pharmaceutical Co., Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 068450 South Tuzi street, Weichang Town, Weichang Manchu and Mongolian Autonomous County, Chengde City, Hebei Province Patentee after: CHENGDE TIANYUAN PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Address before: 068450 South Tuzi street, Weichang Town, Weichang Manchu and Mongolian Autonomous County, Chengde City, Hebei Province Patentee before: CHENGDE TIANYUAN PHARMACEUTICALS Co.,Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |