CN102183494B - 一种利用等离子体空间限制作用提高元素测量精度的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用等离子体空间限制作用提高元素测量精度的方法，属于原子发射光谱测量技术领域。该方法通过在待测样品表面或者紧贴表面的上方制作坑洞或者腔体，进而提高激光诱导等离子光谱技术的测量精度。激光击打在坑洞或腔体底部所产生的等离子体受到空间限制作用，比直接在平面上产生的等离子体的电子密度更高，信噪比更大，有利于提高待测样品中微量元素的检出限。这种测量方法具有重复性强，定标优度好，预测精度高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用空间限制作用提高元素测量精度的方法，属于原子发射光谱测量技术领域。具体来说，本方法涉及的测量方法是激光诱导等离子光谱技术(简称LIBS)，在测量过程中，通过多种方式在样品表面或者紧贴表面的上方制作对激光诱导等离子体有空间限制作用的坑洞或者腔体，进而改善测量条件，达到提高元素测量精度的目的。
背景技术
LIBS是二十世纪后期发展起来的一种全新的物质元素分析技术。LIBS的工作原理是：强激光脉冲作用下，样品表面的物质被激发成为等离子体并迅速衰减，在衰减过程中辐射出特定频率的光子，产生特征谱线，其频率和强度信息包含了分析对象的元素种类和浓度信息。LIBS技术运行成本低，测量速度快，具有高灵敏度、无需或者需要很少的样品预处理和实现多元素测量等优点，并且无辐射危害，在工业生产中具有极大的发展潜力。
但是，由于LIBS的激光作用点很小，烧蚀物质的量很少，对于不均匀，各向异性的物质基体效应非常明显；同时，激光能量的波动，等离子体温度、电子密度等物理参数的不同导致LIBS测量的重复精度较低；另外，环境参数的影响以及仪器内部元器件本身的电子噪声等都易对LIBS产生干扰；因此利用LIBS直接测量样品的测量精度不能得到保证，限制了LIBS在生产实际中的应用。
对样品做简单的预处理，例如通过对样品粉末压制成型可以增加LIBS测量的重复性，对样品研磨、混合均匀可以降低基体效应的影响，但是这样仍然无法完全消除测量的不确定度以及各种干扰，直接测量也无法达到工业生产需要的精度，样品的预处理方法需要进一步研究。
发明内容
本发明的技术方案是：
一种利用等离子体空间限制作用提高元素测量精度的方法，其特征是该方法包括了如下步骤：
1)将样品中欲测量的元素定为目标元素；以一组目标元素质量浓度已知的样品作为定标样品，首先利用压片机将定标样品压制成型，并且在定标样品的表面或者紧贴表面的上方制作坑洞或者腔体；
2)利用激光诱导等离子光谱系统进行检测：以脉冲激光器为激发光源，从激光器出射的激光经过聚焦透镜聚焦后作用于定标样品的表面或者紧贴表面的上方的坑洞或者腔体底部，在聚焦点产生等离子体，等离子体受到坑洞或者腔体的限制作用，等离子体产生的辐射光信号被采集透镜所收集，通过光纤并经过光谱仪处理后转化成电信号而被计算机采集，得到定标样品的特征光谱图，从特征光谱图中得到目标元素的特征谱线强度Ic；
3)用目标元素的质量浓度C与该元素的特性谱线强度Ic组成数据对(C，Ic)，并针对多个样品得到多组数据对，然后拟合出定标曲线，定标曲线的横坐标是目标元素质量浓度C，纵坐标是Ic；
4)对目标元素质量浓度未知的待测样品进行检测时，首先按照步骤1)和步骤2)所述的方法对待测样品进行处理，得到目标元素的谱线强度I′c，然后在定标曲线上查出对应点(C′，I′c)，对应点的横坐标C′即为目标元素的浓度C′。
本发明所述坑洞或腔体的制作方法包括以下几种，分别为：
第一，利用压片机将定标样品或者待测样品压制成表面光滑的圆饼，圆饼固定在一个由步进电机带动的基座上，并在二维平面内自由移动；用激光对圆饼进行击打，形成容积相对固定的一个或多个坑洞；
第二，利用压片机将定标样品或者待测样品压制成表面光滑的圆饼，圆饼固定在一个由步进电机带动的基座上，并在二维平面内自由移动；采用带有排成阵列的圆形通孔的金属片覆盖在圆饼表面，金属片的厚度为1-3mm，圆孔的直径范围为1-3mm，这样就在圆饼紧贴表面的上方形成了与圆形通孔一一对应的腔体；
第三，利用压片机将定标样品或者待测样品压制成表面光滑的圆饼，圆饼固定在一个由步进电机带动的基座上，并在二维平面内自由移动；采用一个内径尺寸范围1-3mm的金属圆环8固定在内置聚焦透镜2的容器上，使得圆环的中心与聚焦透镜的中心在同一条直线上，将圆环的底面与圆饼紧贴，这样就在圆饼紧贴表面的上方形成了腔体；
第四：制作一个压片机模具9，该模具表面带有直径范围1-3mm、高度1-3mm的圆柱形凸起阵列10，当使用压片机模具将定标样品或者待测样品压制成圆饼的时候，就在圆饼表面形成了直径和深度尺寸范围均为1-3mm的坑洞；圆饼固定在一个由步进电机带动的基座上，并在二维平面内自由移动。
本发明具有以下优点及突出性效果：
本发明利用了坑洞或者腔体对等离子体的限制作用，在同等激光能量下，增加了等离子体的电子密度和温度，有效增强了等离子体发射光谱的谱线强度和信噪比；降低LIBS光谱测量的不确定度，能够增加微量元素的检出限，提高定标曲线的拟合优度。
附图说明
图1是本发明的激光诱导等离子光谱系统结构框图。
图2是本发明技术方案中覆盖于样品表面的金属片示意图。
图3(a)和图3(b)分别为本发明技术方案中金属圆环安装位置的正视图和俯视图。
图4(a)和图4(b)分别为本发明技术方案中模具的正剖视图和俯视图。
图中：1-脉冲激光器；2-聚焦透镜；3-样品；4-采集透镜；5-光纤；6-光谱仪；7-计算机；8-金属圆环；9-压片机模具；10-圆柱形凸起阵列。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
本发明提供的一种利用等离子体空间限制作用提高元素测量精度的方法，该方法包括了如下步骤：
1)将样品中欲测量的元素定为目标元素；以一组目标元素质量浓度已知的样品作为定标样品，首先利用压片机将定标样品压制成型，并且在定标样品的表面或者紧贴表面的上方制作坑洞或者腔体；所述坑洞或腔体的制作方法可以采用以下几种：
第一，利用压片机将定标样品或者待测样品压制成表面光滑的圆饼，圆饼固定在一个由步进电机带动的基座上，并在二维平面内自由移动；用激光对圆饼进行击打，形成容积相对固定的一个或多个坑洞；
第二，利用压片机将定标样品或者待测样品压制成表面光滑的圆饼，圆饼固定在一个由步进电机带动的基座上，并在二维平面内自由移动；如图2所示，采用带有排成阵列的圆形通孔的金属片覆盖在圆饼表面，金属片的厚度为1-3mm，圆孔的直径范围为1-3mm，这样就在圆饼紧贴表面的上方形成了与圆形通孔一一对应的腔体；
第三，利用压片机将定标样品或者待测样品压制成表面光滑的圆饼，圆饼固定在一个由步进电机带动的基座上，可以在二维平面内自由移动；如图3所示，采用一个内径尺寸范围1-3mm的金属圆环8固定在内置聚焦透镜2的容器上，使得圆环的中心与聚焦透镜的中心在同一条直线上，将圆环的底面与圆饼紧贴时，就在圆饼紧贴表面的上方形成了腔体；
第四：如图4所示，制作一个压片机模具9，该模具表面带有直径范围1-3mm、高度1-3mm的圆柱形凸起阵列10，当使用压片机模具将定标样品或者待测样品压制成圆饼的时候，就在圆饼表面形成了直径和深度尺寸范围均为1-3mm的坑洞；圆饼固定在一个由步进电机带动的基座上，并在二维平面内自由移动。
2)利用如图1所示的激光诱导等离子光谱系统进行检测：以脉冲激光器1为激发光源，从激光器出射的激光经过聚焦透镜2聚焦后作用于经过步骤1)制作的坑洞或者腔体底部，在聚焦点产生等离子体，等离子体受到坑洞或者腔体的限制作用，等离子体产生的辐射光信号被采集透镜4所收集，通过光纤5并经过光谱仪6处理后转化成电信号而被计算机7采集，得到定标样品的特征光谱图，从特征光谱图中得到目标元素的特征谱线强度Ic；
3)用目标元素的质量浓度C与该元素的特性谱线强度Ic组成数据对(C，Ic)，并针对多个样品得到多组数据对，然后拟合出定标曲线，定标曲线的横坐标是目标元素质量浓度C，纵坐标是Ic；
4)对目标元素质量浓度未知的待测样品进行检测时，首先按照步骤1)和步骤2)所述的方法对待测样品进行处理，得到目标元素的谱线强度I′c，然后在定标曲线上查出对应点(C′，I′c)，对应点的横坐标C′即为目标元素的浓度C′。
实施例1：
以利用LIBS测量煤中C元素为例，对利用等离子体空间限制作用提高元素测量精度的方法进行阐述。
1)首先使用各元素质量浓度已知的十种标准煤样品进行分析，各煤炭样品的主要元素的质量浓度和挥发份含量如表1所示；利用本发明技术方案中所述的四种坑洞或者腔体的制作方法，分别对样品进行处理。
表1.标煤样品成分
2)使用激光诱导等离子光谱系统对煤样进行检测：以脉冲激光器1为激发光源，从激光器出射的激光经过聚焦透镜2聚焦后作用于煤炭样品表面或者紧贴表面的上方形成的坑洞或者腔体底部，在聚焦点产生等离子体，产生的辐射光信号被采焦透镜4所收集，通过光纤5并经过光谱仪6处理后转化成电信号而被计算机7采集，得到C元素质量浓度已知的一组标准煤炭样品的光谱谱线，进一步得到煤炭标准样品中各种元素的激光诱导等离子特征光谱谱线强度。
3)用定标样品中C元素的特性谱线强度Ic与C元素质量浓度C组成数据对(C，Ic)，并针对多个样品得到多组数据对，然后拟合出定标曲线，定标曲线的横轴是C元素质量浓度，纵轴是Ic；利用常规的最小二乘方法得到定标曲线的拟合优度为0.92。
4)对待测煤炭样品中C元素质量浓度进行检测时，首先运用步骤1)和步骤2)的方法进行处理，得到C元素的LIBS光谱谱线强度，然后利用步骤3)的定标曲线读出待测煤炭样品中C元素的浓度。
为了验证方法的准确性，当使用各元素质量浓度分别为C 60.26％，H 2.75％，N 1.06％的煤样作为待测样品，经过检测后得到其碳元素的质量浓度是59.25％，测量相对误差为1.68％，可见这种方法精度较高，可以符合生产需要。
本发明的工作原理为：
激光诱导等离子光谱技术是指当强脉冲激光经过聚焦照射到样品上时，样品会在瞬间被气化成高温、高密度的等离子体，处于激发态的等离子体会对外释放出不同的射线。等离子体发射光谱谱线对应的波长和强度分别反映所测对象中的组成元素和其浓度大小。该技术具有高检测灵敏度，而且成本较低，可以同时对多种元素进行分析等优点。
坑洞或者腔体对等离子体的空间限制作用是本专利的出发点。
低压下等离子体分为两个部分，第一部分是刚开始时高温高压的等离子体，紧贴样品表面，体积很小，寿命很短，发出很强的连续背景辐射，称为初级等离子体，由激光激发；第二部分为次级等离子体，包围在初级等离子体周围，发射分立谱线，而背景辐射极小，由激波激发；一般情况下，当激光能量足够大才能产生次级等离子体。可以说，次级等离子体的产生是激光诱导光谱应用于元素分析的基础，次级等离子体的电子密度和温度的升高可以增加所测得的光谱谱线强度，提高光谱的信噪比。
当有坑洞或者腔体存在时，激光击打在坑洞或者腔体底部产生初级等离子体，在初级等离子体膨胀的过程中，由于空间限制作用，更容易产生激波，激波的绝热压缩作用使得原子动能转变为热能从而激发次级等离子体；产生的等离子体的电子密度要高于直接击打在平面上产生的等离子体；然后，由于逆轫致辐射的作用，高电子密度对后续激光能量有更强的吸收效果，进一步增加了等离子体内的电子密度。电子密度的增加与坑洞或者腔体的尺寸有关；坑洞或者腔体的深径比越大，电子密度越高，但是由于坑洞或者腔体壁面的导热作用会降低等离子体的温度，从而影响测得的谱线强度，因此需要选择合适的深径比以获得较好的发射光谱。综上所述，同等激光能量下，有坑洞或者腔体存在时等离子体的发射光谱谱线强度更高，信噪比更大，有利于样品中微量元素检出限的提高。
激光诱导击穿光谱测量的不确定度主要来自于以下方面：温度和电子密度的不均匀性、等离子体中的总粒子数，以及等离子体形状的变化。通过腔体的空间限制作用，等离子体形状变化减小，烧蚀质量也更加稳定，这样能够降低实验的不确定度，从而使得定标曲线有更好的拟合优度。
Claims (1)
1.一种利用等离子体空间限制作用提高元素测量精度的方法，其特征是该方法包括了如下步骤：
1）将样品中欲测量的元素定为目标元素；以一组目标元素质量浓度已知的样品作为定标样品，首先利用压片机将定标样品压制成型，并且在定标样品的表面或者紧贴表面的上方制作坑洞或者腔体；所述坑洞或腔体的制作方法包括以下几种，分别为：
第一，利用压片机将定标样品或者待测样品压制成表面光滑的圆饼，圆饼固定在一个由步进电机带动的基座上，并在二维平面内自由移动；用激光对圆饼进行击打，形成容积相对固定的一个或多个坑洞；
第二，利用压片机将定标样品或者待测样品压制成表面光滑的圆饼，圆饼固定在一个由步进电机带动的基座上，并在二维平面内自由移动；采用带有排成阵列的圆形通孔的金属片覆盖在圆饼表面，金属片的厚度为1–3mm，圆孔的直径范围为1–3mm，这样就在圆饼紧贴表面的上方形成了与圆形通孔一一对应的腔体；
第三，利用压片机将定标样品或者待测样品压制成表面光滑的圆饼，圆饼固定在一个由步进电机带动的基座上，并在二维平面内自由移动；采用一个内径尺寸范围1-3mm的金属圆环（8）固定在内置聚焦透镜（2）的容器上，使得圆环的中心与聚焦透镜的中心在同一条直线上，将圆环的底面与圆饼紧贴，这样就在圆饼紧贴表面的上方形成了腔体；
第四：制作一个压片机模具（9），该模具表面带有直径范围1-3mm、高度1-3mm的圆柱形凸起阵列（10），当使用压片机模具将定标样品或者待测样品压制成圆饼的时候，就在圆饼表面形成了直径和深度尺寸范围均为1-3mm的坑洞；圆饼固定在一个由步进电机带动的基座上，并在二维平面内自由移动；
2）利用激光诱导等离子光谱系统进行检测：以脉冲激光器（1）为激发光源，从激光器出射的激光经过聚焦透镜（2）聚焦后作用于定标样品的表面或者紧贴表面的上方的坑洞或者腔体底部，在聚焦点产生等离子体，等离子体受到坑洞或者腔体的限制作用，等离子体产生的辐射光信号被采集透镜（4）所收集，通过光纤（5）并经过光谱仪（6）处理后转化成电信号而被计算机(7)采集，得到定标样品的特征光谱图，从特征光谱图中得到目标元素的特征谱线强度Ic；
3）用目标元素的质量浓度C与该元素的特性谱线强度Ic组成数据对(C,Ic)，并针对多个样品得到多组数据对，然后拟合出定标曲线，定标曲线的横坐标是目标元素质量浓度C，纵坐标是Ic；
4）对目标元素质量浓度未知的待测样品进行检测时，首先按照步骤1）和步骤2）所述的方法对待测样品进行处理，得到目标元素的谱线强度I′c，然后在定标曲线上查出对应点（C′，I′c），对应点的横坐标C′即为目标元素的浓度C′。
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| CN102183494A (zh) | 2011-09-14 |
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