CN102181124A - 一种无游离六次甲基四胺的酚醛树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无游离六次甲基四胺的酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：①、将六次甲基四胺和热塑性酚醛树脂分别粉碎，混合均匀；②、加热步骤①混匀物料，至熔化；搅拌，保温；冷却。本发明将六次甲基四胺包覆在酚醛树脂中，尤其是在酚醛树脂的粉状颗粒中，这样减少了六次甲基四胺直接外露与空气接触的面积，从而树脂吸水性变差，有利于树脂的保存，人体接触后不易吸收，降低了对人体的伤害。
Description
技术领域
本发明涉及酚醛树脂技术领域，尤其是一种无游离六次甲基四胺的酚醛树脂的制备方法。
背景技术
酚醛树脂是世界上最早实现工业化的合成树脂，迄今已有近百年的历史，由于其原料易得，价格低廉，生产工艺和设备简单，更重要的是其优异的机械性能、耐热性能、耐烧蚀性能、电气绝缘性能、尺寸稳定性能、成型加工性以及阻燃性能，酚醛树脂已成为工业部门不可缺少的材料。
酚醛树脂分为热塑性酚醛树脂与热固性酚醛树脂两大类，热塑性酚醛树脂本身不能固化，必须加入六次甲基四胺等固化剂才能固化。目前应用较广泛的树脂是含六次甲基四胺的粉状酚醛树脂，此类树脂具有易储存、易运输的优点。但是也存在弊端，由于树脂与六次甲基四胺是简单的粉末状态的物理混合，六次甲基四胺成游离状态，由于游离状态的六次甲基四胺易吸收水分，造成在储存过程中易结块问题。在使用过程中，由于游离的六次甲基四胺粉尘与皮肤接触后，会溶解于皮肤表面的汗液中，被人体吸收后会出现皮炎和湿疹等皮肤病，影响操作工人的身体健康。
发明内容
本发明针对不足，提出一种无游离六次甲基四胺的酚醛树脂的制备方法，制得的粉状酚醛树脂，六次甲基四胺分布于酚醛树脂的微粒中，无游离的六次甲基四胺存在，从而树脂吸水性变差，有利于树脂的保存，人体接触后不易吸收，降低了对人体的伤害。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：一种无游离六次甲基四胺的酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
①、将六次甲基四胺和热塑性酚醛树脂分别粉碎，混合均匀；
②、加热步骤①混匀物料，至熔化；搅拌，保温；冷却。
优选的，步骤②的加热温度为50～120℃。
优选的，步骤②的加热温度为90～105℃。
优选的，步骤②的保温时间为30～60分钟。
优选的，步骤②的冷却为冷却至室温。
优选的，还包括将步骤②冷却后的混匀料粉碎成粉状。
优选的，步骤①的酚醛树脂为改性酚醛树脂。
优选的，所述改性酚醛树脂为橡胶改性、环氧改性、烷基酚改性、腰果油改性、硼改性或热塑性高聚物改性酚醛树脂。
与现有技术相比，本发明通过将六次甲基四胺与热塑性酚醛树脂粉碎后(粉碎设备不限)，混合均匀，其中六次甲基四胺与酚醛树脂的混合比例不限，将混有六次甲基四胺的粉状酚醛树脂加热熔化，温度不限，优选50～120℃，特别优选90～105℃，保温时间不限，优选30～60分钟，加热设备不限，可以是烘箱也可以是隧道窑等设备，经热处理后的酚醛树脂再经粉碎机粉碎成为粉状酚醛树脂。本发明的粉状酚醛树脂，六次甲基四胺分布于酚醛树脂的微粒中，无游离的六次甲基四胺，树脂吸水性变差，有利于树脂的保存，人体接触后不易吸收，降低了对人体的伤害。
本发明的酚醛树脂具有六次甲基四胺分布均匀，固化反应均匀，环保，吸潮性差，对人体伤害小，树脂保存期长等特点。
本发明中使用的热塑性酚醛树脂不限，可以是不同分子量的未改性酚醛树脂，也可以是各种改性酚醛树脂，如橡胶改性、环氧改性、烷基酚改性、腰果油改性、硼改性、热塑性高聚物改性等。
本发明制备过程是将六次甲基四胺包覆在酚醛树脂中，尤其是酚醛树脂的粉状颗粒中，这样减少了六次甲基四胺直接外露与空气接触的面积，克服了现有的六次甲基四胺只是与酚醛树脂简单混匀，处于游离状态存在的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
实施例1
称取PF-6816(圣泉牌改性树脂酚醛树脂)200克，放入搪瓷盘中，摊平，厚度约1厘米，放入105℃烘箱中，恒温45分钟，取出树脂，凉至室温，用磨粉机磨粉，得本发明酚醛树脂产品A。
实施例2
取PF-6530A(圣泉牌橡胶改性酚醛树脂)250克，放入搪瓷盘中，摊平，厚度约1厘米，放入100℃烘箱中，恒温60分钟，取出树脂，凉至室温，用磨粉机磨粉，得本发明酚醛树脂产品B。
实施例3
取PF-6400A(圣泉牌环氧改性酚醛树脂)300克，放入搪瓷盘中，摊平，厚度约1厘米，放入95℃烘箱中，恒温90分钟，取出树脂，凉至室温，用磨粉机磨粉，得本发明酚醛树脂产品C。
实施例4
取PF-6801A(圣泉牌未改性酚醛树脂)280克，放入搪瓷盘中，摊平，厚度约1厘米，放入107℃烘箱中，恒温30分钟，取出树脂，凉至室温，用磨粉机磨粉，得本发明酚醛树脂产品D。
实施例5
取PF-6200A(圣泉牌腰果油改性酚醛树脂)250克，放入搪瓷盘中，摊平，厚度约1厘米，放入90℃烘箱中，恒温50分钟，取出树脂，凉至室温，用磨粉机磨粉，得本发明酚醛树脂产品E。
溶于水的六次甲基四胺百分率的检测，检测过程：
称取m0克树脂(10克左右)，放入烧杯中，加入100克蒸馏水，搅拌10分钟，用滤纸过滤，将滤液倒入已称量质量为m1表面皿中，放入调整到105℃烘箱中，120分钟后从烘箱中取出表面皿，在干燥器中凉至室温，成量六次与表面皿的总质量m2。
计算公式为：
HIW＝(m2-m1)/(m0×w)×100％
其中：HIW---溶于水的六次甲基四胺百分率；
m2----烘干后的六次甲基四胺和表面皿质量；
m1----表面皿质量；
m0----树脂质量；
w----六次甲基四胺含量。
上述实施例制得的酚醛树脂中溶于水的六次甲基四胺的百分率分别如下表1所示，其中PF-6816为没有经过本发明方法处理的酚醛树脂。
表1溶于水的六次甲基四胺百分率
| 编号 | A | B | C | D | E | PF-6816 |
| HIW | 34％ | 31％ | 32％ | 33％ | 30％ | 100％ |
从表中可以看出，采用本发明制备的酚醛树脂，溶于水的六次甲基四胺明显减少，约有70％左右的六次甲基四胺没有溶于水中，由于大量的六次甲基四胺不能溶于水，使树脂具有树脂吸水性差，有利于树脂的保存，人体接触后不易吸收，降低了对人体的伤害等优点。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种无游离六次甲基四胺的酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
①、将六次甲基四胺和热塑性酚醛树脂分别粉碎，混合均匀；
②、加热步骤①混匀物料，至熔化；搅拌，保温；冷却。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤②的加热温度为50～120℃。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤②的加热温度为90～105℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤②的保温时间为30～60分钟。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤②的冷却为冷却至室温。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：还包括将步骤②冷却后的混匀料粉碎成粉状。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤①的酚醛树脂为改性酚醛树脂。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述改性酚醛树脂为橡胶改性、环氧改性、烷基酚改性、腰果油改性、硼改性或热塑性高聚物改性酚醛树脂。
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