CN102180907A - 一种四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物的制备方法 - Google Patents

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王正元
彼得·黑斯汀
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Abstract

本发明涉及一种四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物的制备方法，包括：(1)将硫酸和甲醛加入反应釜(1)中，打开气液循环混合反应泵(2)，将磷化氢加入气液循环混合反应泵(2)中，在50-60℃通过气液循环混合反应装置吸收磷化氢，未被完全吸收的磷化氢进入下一个气液循环混合反应泵，通过中控检测甲醛的含量判断反应终点，反应结束后经减压浓缩得到四羟甲基硫酸磷；(2)将上述制得的四羟甲基硫酸磷和尿素混合再加入反应釜(1)中，在80-85℃反应，反应结束后得到四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物。本发明简单，成本低，反应速度可提高40％左右，设备不会出现被堵塞，且设备安装和操作简单，适合于废气再利用工业化生产。

Description

一种四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物的制备方法
技术领域
本发明属四羟甲基有机物的制备领域，特别是涉及一种四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物的制备方法。
背景技术
目前，经吸喷淋吸收塔反应，吸收生产次磷酸钠产生的尾气磷化氢，制备四羟甲基硫酸磷和四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物已有文献报道，如CN101224378，公开日2008.07.23；CN101143877，公开日2008.03.19。其中CN101224378介绍了次磷酸钠生产过程中废气处理的方法，工艺步骤分为，将磷化氢收集并贮存；将甲醛，硫酸或盐酸按摩尔比为：8.1-8.2∶1配成水溶液；该水溶液用耐腐蚀泵打入吸收塔，自塔顶向一下喷淋，用送气泵将气罐中的磷化氢气体送入吸收塔内，在40-50℃的温度条件下，反应合成，制得四羟甲基硫酸磷或四羟甲基氯化磷水溶液。但是传统的喷淋塔吸收塔反应速度慢，易堵塞，清理不方便。
吸收塔按气液相接触形态分为三类。第一类是气体以气泡形态分散在液相中的板式塔、鼓泡吸收塔、搅拌鼓泡吸收塔；第二类是液体以液滴状分散在气相中的喷射器、文氏管、喷雾塔；第三类为液体以膜状运动与气相进行接触的填料吸收塔和降膜吸收塔。塔内气液两相的流动方式可以逆流也可并流。通常采用逆流操作，吸收剂以塔顶加入自上而下流动，与从下向上流动的气体接触，吸收了吸收质的液体从塔底排出，净化后的气体从塔顶排出。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物的制备方法，该方法简单，成本低，反应速度快，不会出现堵塞，适合于废气再利用工业化生产。
本发明的反应式如下：
本发明的一种四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物的制备方法，包括：
(1)将硫酸和甲醛加入反应釜中，打开气液循环混合反应泵，将磷化氢加入气液循环混合反应泵中，在50-60℃通过气液循环混合反应装置吸收磷化氢，未被完全吸收的磷化氢进入下一个气液循环混合反应泵(两个气液循环混合反应装置是一样的，只是串联起来，这样更有利于磷化氢的利用)，通过中控检测甲醛的含量判断反应终点，反应结束后经减压浓缩得到四羟甲基硫酸磷；
(2)将上述制得的四羟甲基硫酸磷和尿素混合再加入反应釜中，在80-85℃反应，反应结束后得到四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物。
所述步骤(1)中的硫酸和甲醛的质量比为1∶7.0-7.1。
所述步骤(1)中的磷化氢为生产次磷酸钠过程中产生的含磷化氢尾气，经过净化处理。
所述步骤(2)中的四羟甲基硫酸磷和尿素的质量比为7.4-7.5∶1。
有益效果
本发明是通过气液循环混合反应泵让反应在反应装置中循环，同时通入磷化氢气体进行吸收反应，气液循环混合反应泵上有液体和气体进口，该泵的流量能达到30m3/h，最高允许其含量40％，磷化氢气体和反应液通过该泵强力混合进而被吸收反应，和传统的喷淋塔吸收方式相比较，这样的反应装置简单，不会出现被堵塞的情况，而且反应速度可提高40％左右，且设备安装和操作简单，适合于废气再利用工业化生产。
附图说明
图1气液循环混合反应装置的示意图，其中1反应釜，2气液循环混合反应泵。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种四羟甲基硫酸磷的制备方法，包括：
(1)将硫酸(98％)和甲醛(37％)加入反应釜1中，打开气液循环混合反应泵2，将经过净化处理的生产次磷酸钠过程中产生的含磷化氢(80％左右)尾气通过气体进口加入气液循环混合反应泵2中，在50-60℃通过气液循环混合反应装置吸收磷化氢，未被完全吸收的磷化氢进入下一级反应釜，通过中控检测甲醛的含量判断反应终点，反应结束后经减压浓缩得到四羟甲基硫酸磷；其中硫酸和甲醛的质量比为1∶7.0-7.1；
(2)将上述制得的四羟甲基硫酸磷(90％以上)和尿素(氮含量≥46.6％)加入反应釜1中混合，在80-85℃反应，反应结束后得到四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物；其中四羟甲基硫酸磷和尿素的质量比为7.4-7.5∶1。
产品指标：有效成分75-79％，有效磷含量9.9-11％，PH 3.0-5.0，乳度}50cps，色度＜100APHA，比重1.350-1.400g/ml。

Claims (4)

1.一种四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物的制备方法，包括：
(1)将硫酸和甲醛加入反应釜(1)中，打开气液循环混合反应泵(2)，将磷化氢加入气液循环混合反应泵(2)中，在50-60℃通过气液循环混合反应装置吸收磷化氢，未被完全吸收的磷化氢进入下一个气液循环混合反应泵，通过中控检测甲醛的含量判断反应终点，反应结束后经减压浓缩得到四羟甲基硫酸磷；
(2)将上述制得的四羟甲基硫酸磷和尿素混合再加入反应釜(1)中，在80-85℃反应，反应结束后得到四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物。
2.根据权利要求1所述的一种四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的硫酸和甲醛的质量比为1∶7.0-7.1。
3.根据权利要求1所述的一种四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的磷化氢为生产次磷酸钠过程中产生的含磷化氢尾气，经过净化处理。
4.根据权利要求1所述的一种四羟甲基硫酸磷尿素预缩合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的四羟甲基硫酸磷和尿素的质量比为7.4-7.5∶1。
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CN103603193A (zh) * 2013-11-18 2014-02-26 河北名世锦簇纺织有限公司 一种阻燃布料

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