CN102173759A - 一种制备yag透明陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种YAG透明陶瓷的制备方法。其特征在于采用商业固相α-Al2O3或γ-Al2O3和液相Y(NO3)3为原料，借助溶液对Al2O3粉体的润湿作用和硝酸盐的分解，得到Al2O3和Y2O3的均匀混合粉体。然后将粉体成形，真空烧结和退火，可得到YAG透明陶瓷。与传统的制备方法相比，本发明具有易实现原料均匀混合，工艺简单，耗时短等优点。

Description

一种制备YAG透明陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种制备YAG透明陶瓷的方法，更确切地说提供的制备方法为固液法，即起始原料中Al2O3为固相，Y2O3为液相Y(NO3)3。属于透明陶瓷的制备技术领域。
背景技术
1995年，日本科学家A.Ikesue[A.Ikesue，T.Kinoshita，and K.Kamata，Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline Nd:YAGceramics for solid-state lasers，J.Am.Ceramic.Soc.，1995，78(4)，1033.]制备出高质量的Nd:YAG透明陶瓷，并首次实现透明陶瓷的激光输出，同时研制出世界上第一台Nd:YAG陶瓷激光器。与传统的激光器增益介质晶体和玻璃相比，透明陶瓷具有制备简单，掺杂浓度高，易实现大尺寸等综合优势。激光透明陶瓷的成功制备，大大促进了光学透明陶瓷的发展。1998年，日本神岛化学公司成功采用纳米粉体技术和真空烧结方法制备出YAG透明陶瓷[T.Yanagitani，H.Yagi，and M.Ichikawa，Japanese patent，1998，10-101333.，T.Yanagitani，H.Yagi，and Y.Hiro，Japanese patent，1998，10-101411.]。2000年，采用该方法制备出的Nd:YAG透明陶瓷成功实现透明陶瓷的高效激光输出[J.Lu，M.Prabhu，and J.Xu，Highly efficient 2％Nd：yttrium aluminum garnet ceramiclaser，Appl.Phys.Lett.，2000，77(23)，3707-3709.]。此后，基于这一技术，日本的神岛化学公司、日本电气通信大学、俄罗斯科学院的晶体研究所等联合开发出一系列二极管泵浦的高功率和高效率固体激光器，激光输出功率从31W提高到72W、88W和1.46KW，光-光转化效率从14.5％提高到28.8％、30％和42％。
从目前已有的文献和专利分析，较成熟的YAG透明陶瓷的制备方法有两种：一种是采用行星球磨混合氧化物粉体，然后将素坯进行真空烧结，简称固相法；另一种是采用液相共沉淀法制备YAG纳米粉体，然后将素坯进行真空烧结，简称液相法。固相法工艺相对简单，流程较短，但是固相法也存在本身的固有缺陷，采用球磨的方法很难将原料混合均匀，容易出现组分的偏析，而且在长时间的球磨过程中易引入杂质。采用液相法虽可以制备出质量较好的样品，但是该方法工艺流程较长，耗时较长，受限因素较多，不易控制。
本发明意在探索制备YAG透明陶瓷的新工艺，达到既可实现原料的均匀混合，又可减少工艺环节，缩短流程时间的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用固液法制备YAG透明陶瓷的方法，既可实现原料的均匀混合，又可简化工艺，缩短工艺耗时，提高效率。
本发明是这样实施的：以商业Al2O3粉体和Y(NO3)3溶液为原料，按YAG的化学通式配料，将原料搅拌混合，然后超声处理，再经两次低温煅烧，得到氧化物混合粉体。将氧化物混合粉体分别预压和等静压后成型为素坯，对素坯进行真空烧结即可得到透明YAG陶瓷。而后对样品进行退火，抛光等后处理。
本发明提供的YAG透明陶瓷的制备工艺，如图1所示，其特征在于：
(1)所用的原料为不同形态，分别为Y(NO3)3溶液和固相Al2O3粉体，所选用的Al2O3粉体为稳定的α相或者γ等过渡相。所述的Al2O3粉体为α相，粒径50nm～5μm。所述的Al2O3粉体为γ相，粒径为5～100nm。
(2)将原料搅拌混合后，进行超声处理。超声处理的时间为10min-1h。
(3)将溶液蒸干后，对块状粉体进行低温煅烧，煅烧温度为200℃-400℃，煅烧时间(即保温时间)为2-6h，煅烧后进行研磨和过筛(100目)后再次煅烧，再次煅烧的温度为600℃-800℃，煅烧时间为(即保温时间)为2-6h，煅烧后研磨，过200目筛。
(4)成型素坯时，先采用30MPa-100MPa的压力进行预压成型，之后采用150MPa-250MPa的压力对素坯进行等静压。
(5)真空烧结的温度为1700℃-1800℃，保温时间为5h-20h，之后在低于1500℃保温8-12小时空气条件下退火。
综上所述，本发明提供的YAG透明陶瓷的制备工艺的特点是：
(1)所采用的原料为不同形态，分别为固相Al2O3粉体，液相Y(NO3)3溶液。借助于所选用的原料属不同形态，借助液相对固相粉体的润湿作用，再辅以低温煅烧时硝酸盐的分解，实现氧化物粉体的均匀混合。
(2)可实现不同氧化物粉体的均匀混合。
(3)原料廉价易得，所需生产设备简单，工艺耗时较短。
附图说明
图1本发明提供的YAG透明陶瓷的制备工艺流程图；
图2实施例1中，200℃煅烧后得到的前躯体的热分析数据(TG-DTA)；
图3实施例1中，600℃煅烧后得到的粉体的X射线衍射谱图(XRD)；
图4实施例1中，600℃煅烧后得到的粉体的扫描电镜(SEM)照片；
图5实施例1中，真空烧结后的样品的X射线衍射谱图(XRD)；
图6实施例1中，样品抛光后的实物照片；
图7实施例2中，300℃煅烧后得到的前躯体的热分析数据(TG-DTA)；
图8实施例2中，600℃煅烧后得到的粉体的X射线衍射谱图(XRD)；
图9实施例2中，真空烧结后的样品的X射线衍射谱图(XRD)；
图10对比例1中，液相法制备YAG透明陶瓷的工艺流程；
图11对比例2中，固相法制备YAG透明陶瓷的工艺流程。
具体实施方式
用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果：
实施例1
分别取用43.83mL Y(NO3)3溶液(1.369mol/L)和10.1961 gα-Al2O3为原料，全部转入500mL烧杯中，搅拌混合。然后加去离子水至总体积为100mL，对悬浊体系进行超声处理10min。后在搅拌的情况下，将溶液蒸干。将得到的粉料进行研磨，过100目筛，然后在马弗炉中进行200℃×4h煅烧处理，得到前驱体粉体。然后将前驱体粉体再次进行研磨，过100目筛，然后再次进行煅烧，煅烧条件为600℃×4h。将煅烧后粉体过200目筛，在钢模中采用100MPa的压力预压得到素坯，再将素坯进行200MPa等静压处理。将等静压处理后的素坯在真空条件下烧结，温度1750℃，保温时间20h。将真空烧结后的样品在空气气氛下退火，温度1450℃，时间10h。之后将样品抛光，进行性能测试。整个工艺流程耗时约4天。
图2为200℃煅烧后得到的前躯体的热分析数据，根据热分析结果显示，前驱体几乎全部的失重发生在600℃之前，这是由硝酸盐的分解所造成的。图3为600℃煅烧后得到的混合氧化物粉体的XRD谱图，图中显示的衍射峰分别对应α-Al2O3和Y2O3，未出现其它相。图4为600℃煅烧后得到的混合氧化物粉体SEM形貌照片，从图中可以明显观察到两种不同形貌粉体的均匀混合。根据所选用的原料判断，较小的颗粒为α-Al2O3，相对较大的块状颗粒为Y2O3。图5为真空烧结后样品的XRD图谱，图中的衍射峰全部对应YAG相。图6为抛光后样品的照片透过样品可以清晰看到样品下面的文字。
实施例2
本实施例的基本操作步骤与实施例1相同。本实施例选用γ-Al2O3，粉体第一次煅烧的条件为300℃×4h。
图7为300℃煅烧后得到的前驱体的热分析数据，根据热分析结果显示，前躯体几乎全部的失重发生在600℃之前。图8为600℃煅烧后得到的混合氧化物粉体的XRD谱图，图中衍射峰对应的物相为Y2O3，由于γ-Al2O3的衍射峰强度较低，在XRD衍射图谱中未出现该物相的衍射峰。图9为真空烧结后样品的XRD图谱，图中的衍射峰全部对应YAG相。表征结果显示：采用过渡态γ-Al2O3与采用稳定态α-Al2O3所得到的结果较类似。
对比例1
图10[Jianren Lu，Kenichi Ueda，Hideki Yagi，Takagimi Yanagitani，YasuhiroAkiyama and Alexander A.Kaminskii，Neodymium doped yttrium aluminumgarnet(Y3Al5O12)nanocrystalline ceramics-a new generation of solid state laserand optical materials，Journal of Alloys and Compounds，2002，341(1-2)，220-225]为液相法制备YAG透明陶瓷的实验流程。其中，沉淀反应过程和洗涤及干燥过程耗时较长，整个工艺流程需耗时约1.5-2周。与实施例1相比，该工艺流程的耗时较长，本发明可以大大缩短工艺耗时。
对比例2
图11为常用的固相法制备YAG透明陶瓷的工艺流程。其中，长时间的球磨为该工艺的关键步骤，原料粉体经过长时间球磨以后才能较均匀的混合。表1为球磨过程中引入杂质的量与球磨转速的关系。从表1中的数据可以看出，在长时间的球磨过程中，杂质容易被引入，这会导致组分偏离化学计量比。在本发明中，不需长时间的球磨，可以避免该过程导致的杂质引入。表1为不同球磨转速下杂质的引入量。
表1
Figure BSA00000405875700051

Claims (8)

1.一种制备YAG透明陶瓷的方法，依次包括起始原料混合、超声处理、烘干、块状粉体低温煅烧、成型、烧结和退火，其特征在于采用固液法，起始原料中Al2O3为固相，Y2O3为液相Y(NO3)3，借助液相对固相粉体的润湿作用，再辅以低温煅烧时硝酸钇的分解，实现粉体的均匀混合。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于所述的Al2O3粉体为α相，粒径50nm～5μm。
3.按权利要求1所述的方法，其特征在于所述的Al2O3粉体为γ相，粒径为5～100nm。
4.按权利要求1所述的方法，其特征在于超声处理的时间为10min-1h。
5.按权利要求1所述的方法，其特征在于所述的块状粉体低温煅烧分二次，第一次煅烧温度为200℃-400℃，保温2-6h；经研磨过筛后再次进行煅烧，煅烧的温度为600℃-800℃，保温2-4h。
6.按权利要求1所述的方法，其特征在于素坯成型时，先采用30MPa-100MPa的压力进行预压成型，之后采用150MPa-250MPa的压力对素坯进行等静压。
7.按权利要求1所述的方法，其特征在于真空烧结的温度为1700℃-1800℃，保温时间为5h-20h。
8.按权利要求1所述的方法，其特征在于所述的退火是在空气条件下，退火温度低于1500℃，时间为8-12h。
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