CN102173153A - 一种纤维增强复合材料的制备方法 - Google Patents

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安学锋
张明
陈敬哲
益小苏
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Abstract

本发明属于复合材料制造技术，涉及一种纤维增强热塑性树脂复合材料层压板的制备方法。复合材料层压板的基体为热塑性树脂或热塑性树脂与热固性树脂的混合物；在热压成型前，树脂基体与增强纤维分层放置，而后通过基体受热后的经流动浸润邻近的数层增强体织物；经过加压固结(热塑性基体)或加压固化之后(热塑/热固混合基体)，形成均匀的复合材料层压板。

Description

一种纤维增强复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制造技术，涉及一种纤维增强复合材料的制备方法。
背景技术
传统的航空复合材料多以热固性树脂作为基体，其固有的缺陷是质地较脆，易造成冲击损伤，从而影响飞行器的长期服役性能。为克服这一缺点，采用韧性更好且易于修补的热塑性树脂作为基体，取代脆弱的环氧树脂等热固性基体，是从根本上改善复合材料抗损伤性能的办法。此外，热塑性树脂具有可重复成型的特点，在理论上具有多步成型的能力，以及进行焊接、修补操作的可能，这都是明显优于热固性基体的。
基于上述理由，航空材料业内开展了多年的热塑性基体及其复合材料的相关研究。其中，聚醚醚酮(PEEK)曾是最被看好的基体材料，并且开发了包括APC-2预浸料在内的工业化产品，一度有望在航空结构中占据可观的份额。
但实际应用情况与原先乐观的估计有很大的差距，由于成型温度高、固结工艺条件苛刻，外加预浸料偏硬不易成型，造成制造成本偏高，应用部位受到较大限制。
发明内容
本发明的目的是：提出一种制造成本低、应用部位不受限制的纤维增强复合材料的制备方法。
本发明的技术方案是，
(1)热塑性基体织物制备：通过如下之一的方式将热塑性材料制备成丝材，a)通过溶液纺丝机组把热塑性基体溶液喷纺成丝，b)把热塑性基体通过熔融挤出纺丝机组纺成丝，c)先把热塑性基体溶于浓硫酸中，采用静电纺丝方法制备成丝，然后，将上述丝材直接制备成无纺布，或经牵伸处理并织造成平纹织物或缎纹织物或斜纹织物；最后把制备的热塑性基体织物裁剪成需要的尺寸；
(2)预成型体制备：把增强纤维裁剪成所需尺寸的纤维铺层，并按照所设计预成型体铺层结构形式，把已经裁剪的热塑性基体织物铺放在预成型体的纤维铺层层间或/及预成型体上下表面，压实并使预成型体的各弯角处紧密贴模，然后闭合模具；
(3)热压成型：将模具固定在平板热压机上，以小于5℃/min的速度升温至150℃～450℃，而后加压至0.5MPa～2.0MPa，保压0.2h～2h后，恒压降温冷却，待温度降至60℃以下后卸压、开模，得到纤维增强热塑性基体复合材料。
所用的增强纤维为碳纤维或玻璃纤维或芳纶纤维或超高分子量聚乙烯纤维或玄武岩纤维或天然植物纤维或上述一种或几种纤维的混合；增强纤维的形式包括单向纤维或无纬布或平纹织物或缎纹织物或斜纹织物或无纺布或非屈曲织物；所用的热塑性基体包括聚砜或聚醚酮或聚醚砜或聚醚酰亚胺或聚苯醚或聚苯硫醚或热塑性聚酰亚胺或尼龙或聚乙烯或聚丙烯，或前述热塑性树脂之一与环氧树脂或双马来酰亚胺树脂或热固性聚酰亚胺树脂或聚苯并噁嗪树脂或氰酸酯树脂或酚醛树脂或不饱和聚酯的混合物。
所述的热塑性基体溶液质量百分比浓度为5％～40％，溶剂为四氢呋喃或丙酮或浓硫酸。
所述的丝材直径为0.2mm～1.5mm，织物的面密度为30g/m2～450g/m2。
本发明的优点是，本发明所提出的材料及方法，就是基于具有一定浸渗能力的热塑性或热塑/热固混合基体，通过分离增强体、树脂基体来实现良好成型性，最终得到高质量的复合材料制件。
本发明的复合材料在成型前，其增强体与树脂基体是各自独立存在的，两者均为具有良好变形能力的织物形式，具有较好的铺覆性，可以铺成各种平面及曲面结构，克服了传统的热熔预浸料偏硬而不易成型的缺点。此外，由于层与层之间可以自由滑移，从而避免了传统材料在弯角处容易出现的褶皱现象，有利于提高制件性能。
本发明的复合材料中，由于增强体、树脂基体织物的比例和铺放顺序可变，因此在控制树脂含量具有天然的便利性，有利于根据实际需要灵活地设计复合材料制件中的纤维-树脂比例，并可有针对性地形成局部富树脂区，或者特殊的多树脂结构。
本发明的复合材料，采用热塑性树脂或热塑/热固混合树脂作为基体，具有出色的抗冲击损伤性能，并且再次加热后可重复成型，具有可焊接、可修补的优点。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。
(1)热塑性基体织物制备：通过如下之一的方式将热塑性材料制备成丝材，a)通过溶液纺丝机组把热塑性基体溶液喷纺成丝，b)把热塑性基体通过熔融挤出纺丝机组纺成丝，c)先把热塑性基体溶于浓硫酸中，采用静电纺丝方法制备成丝，然后，将上述丝材直接制备成无纺布，或经牵伸处理并织造成平纹织物或缎纹织物或斜纹织物；最后把制备的热塑性基体织物裁剪成需要的尺寸；
(2)预成型体制备：把增强纤维裁剪成所需尺寸的纤维铺层，并按照所设计预成型体铺层结构形式，把已经裁剪的热塑性基体织物铺放在预成型体的纤维铺层层间或/及预成型体上下表面，压实并使预成型体的各弯角处紧密贴模，然后闭合模具；
(3)热压成型：将模具固定在平板热压机上，以小于5℃/min的速度升温至150℃～450℃，而后加压至0.5MPa～2.0MPa，保压0.2h～2h后，恒压降温冷却，待温度降至60℃以下后卸压、开模，得到纤维增强热塑性基体复合材料。
所用的增强纤维为碳纤维或玻璃纤维或芳纶纤维或超高分子量聚乙烯纤维或玄武岩纤维或天然植物纤维或上述一种或几种纤维的混合；增强纤维的形式包括单向纤维或无纬布或平纹织物或缎纹织物或斜纹织物或无纺布或非屈曲织物；所用的热塑性基体包括聚砜或聚醚酮或聚醚砜或聚醚酰亚胺或聚苯醚或聚苯硫醚或热塑性聚酰亚胺或尼龙或聚乙烯或聚丙烯，或前述热塑性树脂之一与环氧树脂或双马来酰亚胺树脂或热固性聚酰亚胺树脂或聚苯并噁嗪树脂或氰酸酯树脂或酚醛树脂或不饱和聚酯的混合物。
所述的热塑性基体溶液质量百分比浓度为5％～40％，溶剂为四氢呋喃或丙酮或浓硫酸。
所述的丝材直径为0.2mm～1.5mm，织物的面密度为30g/m2～450g/m2。
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
制备热塑性基体织物：热塑性基体选用聚醚砜(PES)。通过熔融挤出纺丝机组将PES颗粒纺成丝，经牵伸处理后，机织获得平纹织物，面密度控制为120g/m2±5g/m2。
制备预成型体：增强体选用G827碳纤维单向织物，面密度160g/m2。按照[G827/PES/G827/PES/G827]的顺序，每三层碳纤维+二层PES织物为一个单元，顺序叠放四个单元后得到预成型体。
热压成型：将预成型体装入平板对合模具中，固定在平板热压机上加热、加压。以5℃/min的速度升温至290℃，而后加压至0.6MPa，保压30min后，自然带压降温冷却。温度降至60℃以下后卸压、开模，得到平板复合材料制件。
实施例2
制备热塑/热固基体织物：基体选用聚醚酰亚胺(PEI)与E-54环氧树脂的混合体系，其配比为PEI∶E-54＝70∶30。将混合树脂溶于四氢呋喃-丙酮混合溶剂中，配成浓溶液，然后通过溶液纺丝机组直接喷纺得到无纺布，面密度控制为400g/m2±20g/m2。
制备预成型体：增强体选用SW280玻璃纤维平纹织物，面密度280g/m2。将四层SW280玻璃布叠放在一起，然后在其上、其下各放置一层基体织物。将这六层织物放置在帽型材成型模具中，稍用力以保证各弯角处紧密贴模，然后闭合模具。
热压成型：将模具固定在平板热压机上加热、加压。以5℃/min的速度升温至310℃，而后加压至1.2MPa，保压30min后，自然带压降温冷却。温度降至60℃以下后卸压、开模，得到复合材料帽型材制件。
实施例3
制备热塑性基体织物：基体选用聚芳醚酮(PAEK)。通过熔融挤出纺丝机组将PAEK粉末纺成丝，经牵伸处理后，机织获得平纹织物，面密度控制为240g/m2±10g/m2。
制备表面层树脂织物：表面层树脂选用聚苯硫醚(PPS)。将PPS溶于浓硫酸中，采用静电纺方法制备薄层无纺布，面密度控制为40g/m2±5g/m2。
制备预成型体：增强体选用T700碳纤维非屈曲织物(NCF)，碳纤维层结构为[0°/45°/-45°/90°]，面密度为400g/m2。在C-形梁模具中，首先铺放二层PAEK织物，然后按照每层T700织物配一层PAEK织物的比例，顺序铺放六个周期。在最后一层T700织物上再放置一层PAEK织物，最后在其上放置一层PPS表面层织物。压实以保证各弯角处紧密贴模，然后闭合模具。
热压成型：将模具固定在平板热压机上加热、加压。以5℃/min的速度升温至385℃，而后加压至1.2MPa，保压30min后，自然带压降温冷却。温度降至60℃以下后卸压、开模，得到具有表面耐油保护层的复合材料C-形梁制件。

Claims (4)

1.一种纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于，该方法的操作步骤如下：
(1)热塑性基体织物制备：通过如下之一的方式将热塑性材料制备成丝材，a)通过溶液纺丝机组把热塑性基体溶液喷纺成丝，b)把热塑性基体通过熔融挤出纺丝机组纺成丝，c)先把热塑性基体溶于浓硫酸中，采用静电纺丝方法制备成丝，然后，将上述丝材直接制备成无纺布，或经牵伸处理并织造成平纹织物或缎纹织物或斜纹织物；最后把制备的热塑性基体织物裁剪成需要的尺寸；
(2)预成型体制备：把增强纤维裁剪成所需尺寸的纤维铺层，并按照所设计预成型体铺层结构形式，把已经裁剪的热塑性基体织物铺放在预成型体的纤维铺层层间或/及预成型体上下表面，压实并使预成型体的各弯角处紧密贴模，然后闭合模具；
(3)热压成型：将模具固定在平板热压机上，以小于5℃/min的速度升温至150℃～450℃，而后加压至0.5MPa～2.0MPa，保压0.2h～2h后，恒压降温冷却，待温度降至60℃以下后卸压、开模，得到纤维增强热塑性基体复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于，所用的增强纤维为碳纤维或玻璃纤维或芳纶纤维或超高分子量聚乙烯纤维或玄武岩纤维或天然植物纤维或上述一种或几种纤维的混合；增强纤维的形式包括单向纤维或无纬布或平纹织物或缎纹织物或斜纹织物或无纺布或非屈曲织物；所用的热塑性基体包括聚砜或聚醚酮或聚醚砜或聚醚酰亚胺或聚苯醚或聚苯硫醚或热塑性聚酰亚胺或尼龙或聚乙烯或聚丙烯，或前述热塑性树脂之一与环氧树脂或双马来酰亚胺树脂或热固性聚酰亚胺树脂或聚苯并噁嗪树脂或氰酸酯树脂或酚醛树脂或不饱和聚酯的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于，所述的热塑性基体溶液质量百分比浓度为5％～40％，溶剂为四氢呋喃或丙酮或浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的一种纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于，所述的丝材直径为0.2mm～1.5mm，织物的面密度为30g/m2～450g/m2。
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