CN102167973B - 一种3～5μm氧化钇铕的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种3～5μm氧化钇铕的制备方法，先将氯化钇和氯化铕的溶液与草酸溶液混合、沉淀，生成草酸钇和草酸铕沉淀，再过滤母液、洗涤草酸钇和草酸铕沉淀，然后灼烧草酸钇和草酸铕沉淀，制得3～5μm的氧化钇铕。本发明使氧化钇铕分布均匀，又能使非稀土杂质和D50值适宜，且可以有效地降低生产成本，提高氧化钇铕的物理和化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种3～5μm氧化钇铕的制备方法。
技术背景
在荧光粉的制备过程中，氧化钇铕物理和化学性能的好坏对荧光粉中红粉的质量有着直接的影响。而目前国内外制备氧化钇铕难以突破的瓶颈正是灼烧后的氧化钇铕的颗粒较大，无法取得较好的物理及化学性能，为了提高荧光粉中红粉的质量，如何制备出质量好的氧化钇铕显得尤其重要。
目前，国内外通常制备氧化钇铕的技术有：
(1)干法混料制备。氧化钇和氧化铕分别制备，再经过混料得到氧化钇铕。此技术的不足之处是工艺比较繁琐，而且容易出现氧化钇铕混料不均匀的情况。
(2)湿法混料制备。在此方法中，沉淀过程的控制极为重要，因此对工人或自动化的要求很高，不适合工业化生产。
a、盐酸体系，氯化钇和氯化铕溶液按一定的配分进行配制，用草酸沉淀稀土溶液，然后经过洗涤过滤、煅烧即可得到氧化稀土，此法国内常用。目前国内稀土生产中90％的稀土厂，在沉淀的过程中，沉淀时间长，沉淀时转速在80～100r/min，存在的问题是产能较低，制备出的氧化钇铕D50值大等情况。
b、硝酸体系，硝酸钇和硝酸铕溶液按一定的配分进行配制，用草酸沉淀稀土溶液，得到草酸盐，然后经过洗涤过滤、煅烧即可得到氧化稀土，此法沉淀效果较好，国外常用。但存在的不足之处是硝酸的腐蚀性很强，因此对设备的要求很高，另外硝酸体系应用在稀土的生产过程中会产生对人体有害的气体，因此限制其发展，而且对于国内的稀土厂家而言，该法生产成本较高，不适用于工业化生产。
因此寻找一种既可以使氧化钇铕分布均匀，又能使非稀土杂质和粒度分布中径值适宜的制备方法，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种3～5μm氧化钇铕的制备方法，使氧化钇铕分布均匀，又能使非稀土杂质和D50值适宜。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种3～5μm氧化钇铕的制备方法，先将氯化钇和氯化铕的溶液与草酸溶液混合、沉淀，生成草酸钇和草酸铕沉淀，再过滤母液、洗涤草酸钇和草酸铕沉淀，然后灼烧草酸钇和草酸铕沉淀，制得3～5μm的氧化钇铕。
其中，所述氯化钇和氯化铕的溶液配制是，将氯化钇和氯化铕按要求的配比，再配制成浓度1±0.03mol/l溶液，常温。
所述氯化钇和氯化铕的重量百分比通常为：氯化钇93.4％∶氯化铕6.6％，或氯化钇95.5％∶氯化铕4.5％。
所述草酸溶液的配制是，将草酸配制成浓度为150g/l的溶液，温度45～47℃。
所述沉淀是在沉淀锅中进行，沉淀锅底水温度45～47℃，搅拌转速16r/min。
所述混合时同时进氯化钇和氯化铕的溶液和草酸溶液，氯化钇和氯化铕的溶液流量7.2m3/h，草酸溶液流量14.27m3/h，沉淀10min，沉淀完全后搅拌3min，过滤、迅速抽干母液，加水洗一遍，同样立即抽干母液，再加水洗涤至合格，抽滤干，沉淀再通过电窑进行灼烧，得到所需的3～5μm的氧化钇铕。
本发明的途径主要是从沉淀工艺上着手，通过对沉淀工艺的控制，来制备满足要求的氧化钇铕。本发明突破了现有传统的沉淀工艺，采取共沉淀技术，即将氯化钇和氯化铕按产品要求一定配分进行配制，再和草酸进行共沉淀，该方法可使得沉淀出的稀土草酸盐包埋的杂质含量大大降低，同时可以得到前驱体粒度较小的草酸钇铕。
实验证明，通过氯化钇铕与草酸的共沉淀技术，在工业生产中所采用的煅烧温度(1000℃)下煅烧，即可制得D50＝3～5μm的氧化钇铕。
本发明的优点是：
a、工艺简单，易操作。
b、提高了氧化钇铕的质量。
c、降低了生产成本。
d、提高了氧化钇铕的收率。
附图说明
图1是本发明的氯化钇铕沉淀工艺流程；
图2是本发明的氧化钇铕工艺流程图。
具体实施方式
配合图1和图2所示，本发明实施例具体制备如下：
a、氯化钇铕的配制。将氯化钇和氯化铕按实际产品要求的配比(实施例1氯化钇∶氯化铕＝93.4wt％∶6.6wt％；实施例2氯化钇∶氯化铕＝95.5wt％∶4.5wt％)，再加水配制成浓度1±0.03mol/l溶液，常温，体积1.2m3。
b、草酸的配制。将草酸加水配制成浓度为150g/l的溶液，温度45～47℃，体积2.38m3。
c、沉淀锅底水温度45～47℃，体积0.5m3。
d、开启搅拌，转速16r/min。
e、开启料液(氯化钇和氯化铕的溶液)和草酸溶液进口阀，同时开启料液和草酸溶液泵，料液流量7.2m3/h，草酸流量14.27m3/h，沉淀10min。
f、沉淀完全后搅拌3min，出料至过滤槽。
g、迅速抽干母液，加水洗一遍，同样立即抽干母液。
h、再加水洗涤至合格，抽滤干，装袋。
i、经过上述沉淀后，再通过电窑进行灼烧，1000℃，得到所需的3～5μm的氧化钇铕。
实验结果：氧化钇铕分布均匀，Fe2O3≤2ppm、SiO2≤15ppm、Al2O3≤1ppm、Cl-≤50ppm、CaO≤5ppm、D50＝3～5μm，收率≥97％。
氧化钇铕法分析结果如下表所示：
Claims (2)
1.一种3～5μm氧化钇铕的制备方法，其特征在于：先将氯化钇和氯化铕的溶液与草酸溶液混合、沉淀，生成草酸钇和草酸铕沉淀，再过滤母液、洗涤草酸钇和草酸铕沉淀，然后灼烧草酸钇和草酸铕沉淀，制得3～5μm的氧化钇铕；
所述氯化钇和氯化铕的溶液配制是，将氯化钇和氯化铕按要求的配比，再配制成浓度1±0.03mol/l溶液，常温；
所述草酸溶液的配制是，将草酸配制成浓度为150g/l的溶液，温度45～47℃；
所述混合时同时进氯化钇和氯化铕的溶液和草酸溶液，氯化钇和氯化铕的溶液流量7.2m3/h，草酸溶液流量14.27m3/h；
所述沉淀是在沉淀锅中进行，沉淀锅底水温度45～47℃，搅拌转速16r/min，沉淀10min，沉淀完全后搅拌3min。
2.如权利要求1所述的一种3～5μm氧化钇铕的制备方法，其特征在于：所述氯化钇和氯化铕的重量百分比为：氯化钇93.4%：氯化铕6.6%，或氯化钇95.5%：氯化铕4.5%。
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