CN102167412A - 一种高效复合式尿素废液深度水解解吸塔 - Google Patents
一种高效复合式尿素废液深度水解解吸塔 Download PDFInfo
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Abstract
一种高效复合式尿素废液深度水解解吸塔，尿素生产过程中产生含氨NH35wt％左右、尿素2wt％左右和CO25wt％左右的废水溶液，即尿素废液，本发明把尿素废液处理的三个过程，即解吸-水解-汽提集成在一个塔内完成，发明了高效复合式尿素废液深度水解解吸塔，大大简化了流程结构，对塔体及塔内件结构进行最佳设计，采用高效规整填料和大持液量塔板的组合式塔体结构，有效地解决了尿素分解所需停留时间、分解温度和分离效率的关键技术问题，处理后的尿素废液含尿素≤1PPm、含氨≤5PPm，pH值为7，实现氨和尿素的完全回收利用与废水回用，显著地降低了尿素生产过程的氨耗和能耗，并且设备具有非常大的操作弹性和稳定性。
Description
技术领域：
本发明涉及尿素生产过程所产生的含有氨、尿素、二氧化碳的废水溶液(称为尿素废液)处理的一种高效塔，废液经处理后氨和尿素含量分别小于5ppm和1ppm，PH＝7，可以作为锅炉或其它给水循环利用。
技术背景：
国内近200套中小型尿素厂大多为20世纪50年代的水溶液全循环法尿素工艺，存在着消耗高、排出废液含氨和尿素严重超标等问题。这些中小型尿素装置的工艺废水经过解吸后排放，含氨达(500～700)×10-6，有时更高，所含尿素1.0％～2％未经水解回收，不仅污染物严重超标，而且加大了原料氨的消耗。目前我国排放标准为总氮＜50mg/L，而沿江河湖泊的地区则更为严格，要求小于15mg/L。由于合成氨氮工艺的复杂性及各种合成氨加工产品制造工艺的差异，氨氮废水的排放量及水质也相差较大，其中以合成氨低温变换工艺冷凝液(0.3～0.6t/tNH3，NH3-N含量1.0％～2.5％)和尿素解吸废水(0.4t/t尿素，NH3-N含量700mg/L)中NH3排放量为最高。针对我国中小型尿素厂排出废液氨氮含量严重超标和装置能力增加后原解吸塔大大超负荷的情况，研究开发尿素废液深度水解解吸新工艺和高效设备就非常重要。深度水解技术是解决尿素生产中尿素工艺废液NH3-N污染的有效技术，随着技术的进步，尿素废液处理技术已有三塔工艺改进到两塔工艺，现在已发展到最先进的单塔工艺。单塔工艺中最关键的核心技术在于深度水解解吸塔的结构。
发明内容：
尿素生产过程中产生含氨NH35wt％左右、尿素2wt％左右和CO25wt％左右的废水溶液，即尿素废液，本发明把尿素废液处理的三个过程，即解吸-水解-汽提集成在一个塔内完成，发明了高效复合式尿素废液深度水解解吸塔，大大简化了流程结构；对塔体及塔内件结构进行最佳设计，有效地解决了尿素分解所需停留时间、分解温度和分离效率的关键技术问题，处理后的尿素废液含尿素≤1PPm、含氨≤5PPm，PH值为7，实现氨和尿素的完全回收利用与废水回用，显著地降低了尿素生产过程的氨耗和能耗，并且设备具有非常大的操作弹性和稳定性。
本发明的技术方案：
高效复合式尿素废液深度水解解吸塔结构如说明书附图所示，发明的要点如下：
1、高效复合式尿素废液深度水解解吸塔主要有四段组成，即精馏段、解吸段、水解段和提浓段，每段结构不同，承担着不同的任务。
2、采用高效规整填料和大持液量塔板的组合式塔体结构，有效地解决了尿素分解所需停留时间、分解温度和分离效率的关键技术问题，提高了塔的分离效率和尿素的分解速度和深度，设备投资少、蒸汽用量小、操作费用低。
3、解吸段、水解段、提浓段和精馏段的主要功能。
3.1解吸段的主要功能：经过换热升温的尿素废液由塔的F进料口进入塔内，首先进入解吸段，在此段，废液往下流动过程中被上升的汽体快速加热，废液中的NH3、CO2被快速解吸出去，该段装有高效规整填料，分离效率很高，进料中带入的NH3和CO2绝大部分被解吸出去，曾而减小在水解段尿素水解过程的逆反应，加快和加深尿素在水解段的分解速度和深度。当然，在解吸段，随着废液往下流动和温度的升高及NH3含量的减少，废液中的尿素也有部分分解。
3.2水解段的主要功能：尿素废液进塔经过解吸段后进入水解段，进入时，温度要提升到180℃以上，进料带入的NH3在解吸段已大部分被解吸出去，废液中的尿素在水解段逐步水解生成NH3和CO2，因为水解反应是一个可逆反应，即：
生成的NH3和CO2在水解段要及时地从液相中分离出去，才能保证废液中的尿素不断水解，最后达到排放指标(≤1ppm)。在水解段，是一个反应和解吸的过程，要保证水解温度大于180℃，温度越高，水解效果越好；还要有足够的分解时间和塔板的分离效率，该段采用大持液量高效板式塔结构，塔板数要大于25块，分解温度要大于180℃。
3.3提浓段的主要功能：水解后的废液内还含有微量的NH3、尿素及CO2，为了使排放水中NH3和尿素的含量分别达到5ppm和1ppm，必须要进一步汽提解吸，因为浓度很低，传质推动力非常小，需要的分离板数很多，这段采用高效规整填料，这样可降低塔高，减小塔压，提高了分离效率，大量节省了能耗。
3.4精馏段的主要功能：控制塔顶NH3、CO2组成及甲铵液浓度。当尿素水解解吸出的NH3、CO2和水在塔顶冷凝吸收器经冷凝冷却至一定温度后，将发生如下反应：
反应生成的氨基甲酸铵溶解于水中形成氨基甲酸铵水溶液，简称甲铵液。该甲铵液返回尿素生产系统回收利用。由于精馏段的处理量较小，采用缩径塔，以便增加塔的可操作性并节省设备投资。
4、为了节省加热蒸汽，在水解段和提浓段中间引入一定量的CO2作为气提气。为了使处理的废水达到锅炉给水和其它用水的标准，CO2在水解段和提浓段中间引入，使最后塔底排放水的PH＝7，为中性。CO2也可以在塔底引入，这时PH≤7，出水显酸性。CO2引入量可根据生产需求及塔顶气进入吸收冷凝器中NH3和CO2反应生成氨基甲酸铵的浓度来调节。
5、为了防止腐蚀，塔底引入少量的空气。
6、填料比表面积≥350m2/m3。
7、水解段塔板采用浮阀塔板(包括改进结构的浮阀塔板)或泡罩塔板(包括改进结构的泡罩塔板)。
8、尿素废液进塔条件为：温度140～175℃，压力≥1.2Mpa，NH3的含量2～8wt％，CO2含量≤5wt％，尿素含量≤2.5wt％，其余为水。废液经过该设备，在塔底可以得到含NH3≤5ppm，含尿素≤1ppm，PH＝7的水。
9、塔底操作压力≥1.0Mpa(G)；塔的操作温度：塔底≥185℃，塔顶操作温度≤170℃，塔顶回流比0.06～0.1。
10、该设备塔底通入的水蒸汽，压力≥1.1Mpa(G)；通入的CO2和空气压力≥1.1Mpa(G)。
11、从解吸段到提浓段，液体在塔内的液流强度4.5～20m3/h.m2；每吨尿素废液所用蒸汽量≥260kg。
12、精馏段实际塔板数≥3块，解吸段填料高度≥2m，水解段塔板数≥20块，提浓段填料高度≥2m。
13、塔径根据生产能力来确定，塔的其它辅助结构及尺寸可根据工艺及设备加工、安装及操作控制来设计。
实施例：
30万吨尿素装置每年产生24万吨含有氨、尿素和CO2的废液，废液中含NH35wt％、CO25wt％、尿素2wt％，处理后的水要求含尿素≤1PPm、含氨≤5PPm，PH值为7。采用“高效复合式尿素废液深度水解解吸塔”处理该废液。该塔的结构参数及操作条件如下：
1、尿素废液深度水解解吸塔有四段组成，即精馏段、解吸段、水解段和提浓段。
2、采用高效规整填料和大持液量塔板的组合式塔体结构，解吸段和提浓段采用高效规整填料，水解段采大持液量浮阀塔板，精馏段采用浮阀塔板。
3、为了节省加热蒸汽，在水解段和提浓段中间引入一定量的CO2作为气提气。塔底排放水PH＝7。CO2引入量根据生产需求及塔顶气进入吸收冷凝器中NH3和CO2反应生成氨基甲酸铵的浓度来调节。
4、为了防止腐蚀，塔底引入少量的空气。
5、填料比表面积500m2/m3。
6、尿素废液进塔条件为：温度170℃，压力1.2Mpa，NH3的含量5wt％，CO2含量5wt％，尿素含量2wt％，其余为水。废液经过该塔，在塔底得到含NH34.5ppm，含尿素0.8ppm，PH＝7的水。
7、塔底操作压力1.2Mpa(G)；塔的操作温度：塔底190℃，塔顶操作温度165℃，塔顶回流比0.07。
8、该设备塔底通入的水蒸汽，压力1.3Mpa(G)；通入的CO2和空气压力1.3Mpa(G)。
9、从解吸段到提浓段，液体在塔内的液流强度15～17.5m3/h.m2，每吨尿素废液所用蒸汽量220kg。
10、精馏段实际塔板数5块，解吸段填料高度3m，水解段塔板数40块，提浓段填料高度4m。
Claims (15)
1.一种高效复合式尿素废液深度水解解吸塔：尿素生产过程中产生含氨NH35wt％左右、尿素2wt％左右和CO25wt％左右的废水溶液，即尿素废液，把尿素废液处理的三个过程，即解吸-水解-汽提集成在一个塔内完成，发明了高效复合式尿素废液深度水解解吸塔；一种高效复合式尿素废液深度水解解吸塔，主要有四段组成，即精馏段、解吸段、水解段和提浓段，每段结构不同，承担着不同的任务。
2.根据权利要求1所述，采用高效规整填料和大持液量塔板的组合式塔体结构，有效地解决了尿素分解所需停留时间、分解温度和分离效率的关键技术问题，提高了塔的分离效率和尿素的分解速度和深度，设备投资少，蒸汽用量小，操作费用低。
3.根据权利要求1～2所述，解吸段：经过换热升温的尿素废液由塔的F进料口进入塔内，首先进入解吸段，在此段，废液往下流动过程中被上升的汽体快速加热，废液中的NH3、CO2被快速解吸出去，该段装有高效规整填料，分离效率很高，进料中带入的NH3和CO2绝大部分被解吸出去，曾而减小在水解段尿素水解过程的逆反应，加快和加深尿素在水解段的分解速度和深度，当然，在解吸段，随着废液往下流动和温度的升高及NH3含量的减少，废液中的尿素也有部分分解。
4.根据权利要求1～2所述，水解段：尿素废液进塔经过解吸段后进入水解段，进入时，温度要提升到180℃以上，进料带入的NH3在解吸段已大部分被解吸出去，废液中的尿素在水解段逐步水解生成NH3和CO2，因为水解反应是一个可逆反应，即：
生成的NH3和CO2在水解段要及时地从液相中分离出去，才能保证废液中的尿素不断水解，最后达到排放指标(≤1ppm)，在水解段，是一个反应和解吸的过程，要保证水解温度大于180℃，温度越高，水解效果越好，还要有足够的分解时间和塔板的分离效率，该段采用大持液量高效板式塔结构，塔板数要大于25块，分解温度要大于180℃。
5.根据权利要求1～2所述，提浓段：水解后的废液内还含有微量的NH3、尿素及CO2，为了使排放水中NH3和尿素的含量分别达到5ppm和1ppm，必须要进一步汽提解吸，因为浓度很低，传质推动力非常小，需要的分离板数很多，这段采用高效规整填料，这样可降低塔高，减小塔压，提高了分离效率，大量节省了能耗。
6.根据权利要求1～2所述，精馏段：控制塔顶NH3、CO2组成及甲铵液浓度，当尿素水解解吸出的NH3、CO2和水在塔顶冷凝吸收器经冷凝冷却至一定温度后，将发生如下反应：
反应生成的氨基甲酸铵溶解于水中形成氨基甲酸铵水溶液，简称甲铵液，该甲铵液返回尿素生产系统回收利用，由于精馏段的处理量较小，采用缩径塔，以便增加塔的可操作性并节省设备投资。
7.根据权利要求1～6所述，为了节省加热蒸汽，在水解段和提浓段中间引入一定量的CO2作为气提气，为了使处理的废水达到锅炉给水和其它用水的标准，CO2在水解段和提浓段中间引入，使最后塔底排放水的PH＝7，为中性；CO2也可以在塔底引入，这时PH≤7，出水显酸性，CO2引入量可根据生产需求及塔顶气进入吸收冷凝器中NH3和CO2反应生成氨基甲酸铵的浓度来调节。
8.根据权利要求1～6所述，为了防止腐蚀，塔底引入少量的空气。
9.根据权利要求1～6所述，填料比表面积≥350m2/m3。
10.根据权利要求1～6所述，水解段塔板采用浮阀塔板(包括改进结构的浮阀塔板)或泡罩塔板(包括改进结构的泡罩塔板)。
11.根据权利要求1～6所述，尿素废液进塔条件为：温度140～175℃，压力≥1.2Mpa，NH3的含量2～8wt％，CO2含量≤5wt％，尿素含量≤2.5wt％，其余为水；废液经过该塔，在塔底可以得到含NH3≤5ppm，含尿素≤1ppm，PH＝7的水。
12.根据权利要求1～6所述，塔底操作压力≥1.0Mpa(G)；塔的操作温度：塔底≥185℃，塔顶操作温度≤170℃，塔顶回流比0.06～0.1。
13.根据权利要求1～6所述，该设备塔底通入的水蒸汽，压力≥1.1Mpa(G)；通入的CO2和空气压力≥1.1Mpa(G)。
14.根据权利要求1～6所述，从解吸段到提浓段，液体在塔内的液流强度4.5～20m3/h.m2；每吨尿素废液所用蒸汽量≥260kg。
15.根据权利要求1～6所述，精馏段实际塔板数≥3块，解吸段填料高度≥2m，水解段塔板数≥20块，提浓段填料高度≥2m。
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