CN102162126A - 一种制备氯氧化铋单晶纳米片的方法 - Google Patents

一种制备氯氧化铋单晶纳米片的方法 Download PDF

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宋春燕
吴�荣
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Abstract

本发明提供一种用溶剂热法制备氯氧化铋单晶纳米片的方法。制备在不锈钢高压反应釜中进行，反应釜由聚四氟乙烯内衬(容积45ml)和不锈钢外套组成，通过以下工艺过程实现：①将原材料BiCl3(纯度为质量百分比≥99.1％)、KBH4(纯度为质量百分比≥98.0％)，按摩尔比3/5放入去离子水和无水乙醇混合溶液(20～30ml)中，进行搅拌反应，去离子水和无水乙醇混合体积比为1/4～1/3；②然后，混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，填充量为4/9～2/3，套上钢套后置于温度160～200℃保温16～24小时；③最后，高压反应釜冷却到室温，收集反应产物、清洗、分离、最后收集并干燥得到氯氧化铋单晶纳米片。此法合成出的BiOCl单晶纳米片分散性好、厚度薄、尺寸分布均匀、色泽好，可广泛应用于涂料、无机颜料、高品质化妆品和珠光饰品等领域。原料价格低廉，且工艺简单、易于大规模工业化生产。

Description

一种制备氯氧化铋单晶纳米片的方法
技术领域
本发明属于纳米材料生长领域，涉及一种制备氯氧化铋单晶纳米片的方法。
背景技术
卤氧化物氯氧化铋具有四方晶系的氟氯铅矿结构，带隙3.5eV，具有优异的物化性质，可广泛应用于光催化剂，铁电材料，颜料，光致发光材料。
近年来的科学研究表明，氯氧化铋纳米材料能够显示出一些优异的物化性质，在工业技术领域有重要的应用价值。目前，对氯氧化铋纳米结构生长的研究已经有很多成果报道，一些氯氧化铋纳米结构，包括纳米粒，纳米纤维，二维纳米盘和三维层状结构，单晶纳米结构，纳米线阵列，介孔材料，纳米板，纳米带，微米球等被制备出来。
目前已有制备氯氧化铋纳米结构的方法包括：反相微乳法、静电纺丝法、声化学法、低温化学气相法、阳极氧化铝模板辅助溶胶凝胶法、水热法、溶剂热法等。
反相微乳法：2007年Henle J等人用反相微乳法合成了BiOX(X＝Cl，Br，I)纳米粒，参阅Chem.Mater第19卷第366页。
静电纺丝法：2008年Wang等人用静电纺丝法制备出BiOCl和Bi2O3纳米纤维，参阅Scripta Materialia第59卷332页。
声化学法：2009年Lei等人用声化学法合成BiOCl二维纳米盘和三维层状结构，参阅CrystEngComm第11卷1857页。
低温化学气相法：2009年Peng等人用低温化学气相法合成单晶BiOCl纳米结构，参阅Chem.Mater第21卷247页。
阳极氧化铝模板辅助溶胶凝胶法：2010年Wu等人用阳极氧化铝模板辅助溶胶凝胶路线制备出BiOCl纳米线阵列，参阅Materials Letters第64卷115页。
水热法：2003年Zhou等人用水热法合成BiOCl介孔材料，参阅Materials Letters第57卷2053页。2005年Deng等人用水热法合成BiOCl纳米带，参阅Chem.Eur.J第11卷6519页。
溶剂热法：2002年Zhu等人用乙醇做溶剂合成板状BiOCl，参阅Inorganic Chemistry第41卷4560页。2008年Zhang等人用乙二醇做溶剂制备出BiOX(X＝Cl，Br，I)多层纳米片组成的微米球，参阅J.Phys.Chem.C，第112卷747页。
以上报道了多种方法制备不同氯氧化铋纳米结构，但用较简单的溶剂热法得到单晶纳米片还未见报道。
本发明采用溶剂热法合成了氯氧化铋纳米结构，并且所得产物由单晶纳米片组成，其在工业技术领域有潜在应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用溶剂热法制备氯氧化铋单晶纳米片的方法。在高压反应釜中进行反应，反应釜由聚四氟乙烯内衬(容积45ml)、不锈钢外套组成，通过以下工艺过程实现：①将原材料BiCl3(纯度为质量百分比≥99.1％)、KBH4(纯度为质量百分比≥98.0％)，按摩尔比3/5放入去离子水和无水乙醇混合溶液(20～30ml)中，进行搅拌反应，去离子水和无水乙醇混合体积比为1/4～1/3；②然后，混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，填充量为4/9～2/3，套上钢套后置于温度160～200℃保温16～24小时；③最后，高压反应釜冷却到室温，收集反应产物、清洗、分离、最后收集并干燥得到氯氧化铋单晶纳米片。
所得氯氧化铋表面形貌为近似圆形的纳米片，纳米片横向尺寸约在300～3000nm之间，厚度约为几纳米，且纳米片表面分布着许多纳米颗粒，单个颗粒尺寸约为几纳米。
本发明所得产物为四方相的氯氧化铋单晶纳米片，其X射线衍射(XRD)图如图1所示；其扫描电子显微镜(SEM)图如图2所示；透射电子显微镜(TEM)图、选区电子衍射(SAED)图和高分辨(HRTEM)图分别如图3a，b，c所示。本发明所得氯氧化铋单晶纳米片在紫外光区域有较强的吸收，同时具备光催化性能，有潜在的工业技术应用价值。所用生长方法较简单、成本低，适合推广大规模生产。
附图说明
图1为实施例1所得BiOCl单晶薄片的X射线衍射图谱。
图2为实施例1所得BiOCl单晶薄片的扫描电子显微镜图。
图3为实施例1所得样品的透射电子显微镜、选区电子衍射、高分辨图。
具体实施方式
实施例1
①将原材料BiCl3(纯度为质量百分比≥99.1％)、KBH4(纯度为质量百分比≥98.0％)，按摩尔比3/5放入去离子水和无水乙醇混合溶液(30ml)中，进行搅拌反应，去离子水和无水乙醇混合体积比为1/4；②然后，混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，填充量为2/3，套上钢套后置于温度200℃保温24小时；③最后，高压反应釜冷却到室温，收集反应产物、清洗、分离、最后收集并干燥得到氯氧化铋单晶纳米片。
实施例2
①将原材料BiCl3(纯度为质量百分比≥99.1％)、KBH4(纯度为质量百分比≥98.0％)，按摩尔比3/5放入去离子水和无水乙醇混合溶液(20ml)中，进行搅拌反应，去离子水和无水乙醇混合体积比为1/4；②然后，混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，填充量为4/9，套上钢套后置于温度200℃保温24小时；③最后，高压反应釜冷却到室温，收集反应产物、清洗、分离、最后收集并干燥得到氯氧化铋单晶纳米片。
实施例3
①将原材料BiCl3(纯度为质量百分比≥99.1％)、KBH4(纯度为质量百分比≥98.0％)，按摩尔比3/5放入去离子水和无水乙醇混合溶液(24ml)中，进行搅拌反应，去离子水和无水乙醇混合体积比为1/3；②然后，混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，填充量为8/15，套上钢套后置于温度200℃保温24小时；③最后，高压反应釜冷却到室温，收集反应产物、清洗、分离、最后收集并干燥得到氯氧化铋单晶纳米片。
实施例4
①将原材料BiCl3(纯度为质量百分比≥99.1％)、KBH4(纯度为质量百分比≥98.0％)，按摩尔比3/5放入去离子水和无水乙醇混合溶液(30ml)中，进行搅拌反应，去离子水和无水乙醇混合体积比为1/4；②然后，混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，填充量为2/3，套上钢套后置于温度160保温24小时；③最后，高压反应釜冷却到室温，收集反应产物、清洗、分离、最后收集并干燥得到氯氧化铋单晶纳米片。
实施例5
①将原材料BiCl3(纯度为质量百分比≥99.1％)、KBH4(纯度为质量百分比≥98.0％)，按摩尔比3/5放入去离子水和无水乙醇混合溶液(30ml)中，进行搅拌反应，去离子水和无水乙醇混合体积比为1/4；②然后，混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，填充量为2/3，套上钢套后置于温度180℃保温24小时；③最后，高压反应釜冷却到室温，收集反应产物、清洗、分离、最后收集并干燥得到氯氧化铋单晶纳米片。
实施例6
①将原材料BiCl3(纯度为质量百分比≥99.1％)、KBH4(纯度为质量百分比≥98.0％)，按摩尔比3/5放入去离子水和无水乙醇混合溶液(30ml)中，进行搅拌反应，去离子水和无水乙醇混合体积比为1/4；②然后，混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，填充量为2/3，套上钢套后置于温度200℃保温16小时；③最后，高压反应釜冷却到室温，收集反应产物、清洗、分离、最后收集并干燥得到氯氧化铋单晶纳米片。
实施例7
①将原材料BiCl3(纯度为质量百分比≥99.1％)、KBH4(纯度为质量百分比≥98.0％)，按摩尔比3/5放入去离子水和无水乙醇混合溶液(30ml)中，进行搅拌反应，去离子水和无水乙醇混合体积比为1/4；②然后，混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，填充量为2/3，套上钢套后置于温度200℃保温20小时；③最后，高压反应釜冷却到室温，收集反应产物、清洗、分离、最后收集并干燥得到氯氧化铋单晶纳米片。
实施例8
①将原材料BiCl3(纯度为质量百分比≥99.1％)、KBH4(纯度为质量百分比≥98.0％)，按摩尔比3/5放入去离子水和无水乙醇混合溶液(30ml)中，进行搅拌反应，去离子水和无水乙醇混合体积比为2/7；②然后，混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，填充量为2/3，套上钢套后置于温度200℃保温24小时；③最后，高压反应釜冷却到室温，收集反应产物、清洗、分离、最后收集并干燥得到氯氧化铋单晶纳米片。

Claims (6)

1.本发明是用溶剂热法制备氯氧化铋单晶纳米片，在不锈钢高压反应釜中进行反应，反应釜由聚四氟乙烯内衬(容积45ml)和不锈钢外套组成，通过以下工艺过程实现：①将原材料BiCl3(纯度为质量百分比≥99.1％)、KBH4(纯度为质量百分比≥98.0％)，按摩尔比3∶5放入一定比例的去离子水和无水乙醇混合溶液(20～30ml)中，进行搅拌；②然后，混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬中填充到一定的比例，套上钢套，置于一定温度、时间范围内保温；③最后，高压反应釜冷却到室温，收集反应产物、清洗、分离、最后收集并干燥得到氯氧化铋单晶纳米片。
2.如权利要求1所述，其特征在于，原材料按摩尔比BiCl3∶KBH4＝3∶5放入去离子水和无水乙醇混合溶液中搅拌，并倒入聚四氟乙烯内衬中保温。
3.如权利要求1所述，其特征在于，去离子水和无水乙醇体积比为1/4～1/3。
4.如权利要求1所述，其特征在于，放入原料后的去离子水和无水乙醇溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，填充量为内衬总容积的4/9～2/3。
5.如权利要求1所述，其特征在于，加热温度为160～200℃。
6.如权利要求1所述，其特征在于，恒温时间为16～24h。
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