CN102161538B - 一种2甲4氯农药生产废水预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农药生产废水处理领域，公开了一种2甲4氯农药生产废水预处理方法，采用液膜分离技术从废水中回收邻甲酚，本发明包括以下步骤：1)乳化液制备；2)液膜萃取；3)破乳。具体操作为将含有表面活性剂、添加剂、膜溶剂的油相与氢氧化钠水溶液在高速剪切下制成乳化液；该乳化液分散到2甲4氯农药废水中进行液膜萃取，邻甲酚进入液膜相，经静电破乳后生成邻甲酚钠盐，回收并套用到2甲4氯生产工艺中。该预处理后废水中邻甲酚去除率大于99％，COD去除率大于90％，并具有可生化性。本发明可有效解决2甲4氯农药生产废水稳定达标排放问题，具有明显的环境效益、经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于农药生产废水处理领域，具体涉及一种2甲4氯农药生产废水预处理方法。
背景技术
2甲4氯(化学名称：2-甲基-4-氯苯氧基乙酸)是一种芽后激素型选择性除草剂。生产工艺为以邻甲酚、氯乙酸做原料经缩合、氯化得到2甲4氯产品。生产过程中产生高浓度有机废水，主要污染物是邻甲酚，属于有毒污染物。
对于2甲4氯含酚废水的处理，中国专利申请国内专利CN 1403382A介绍了2甲4氯生产中含酚废水的治理与资源回收方法，采用工艺为过滤-大孔树脂吸附-生化，该方法存在回收相组分复杂、处理成本较高的缺点，不能满足工业化生产的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于工业化规模的2甲4氯农药生产废水预处理方法，能够有效的从废水中回收邻甲酚并套用于生产工序，实现资源合理利用；同时使预处理后的废水无毒，具有可生化性，生化处理后废水中各项指标可稳定达标排放。
为克服现有处理技术存在的不足，本发明提出了一种2甲4氯农药生产废水预处理方法。
本发明的技术方案如下：
一种2甲4氯农药生产废水预处理方法，采用液膜分离工艺从废水中回收邻甲酚和2甲4氯，主要包括以下步骤：1)制备乳化液；2)液膜萃取；3)破乳。
本发明的技术方案按照如下具体操作步骤进行：
1)制备乳化液：将表面活性剂、添加剂、膜溶剂配制成油相，质量分数为15-20％的NaOH溶液为水相，油相与水相按设定比例加入到高剪切乳化机中，在2000-3000转/分的转速下高速剪切20-30分钟，制得稳定的W/O型(油包水型)乳化液；
配制油相时，表面活性剂、添加剂、膜溶剂的体积比为(2-3)∶(3-6)∶(91-95)；制备乳化液时，油相加入量以体积计为水相的1-2倍。
所述的表面活性剂可以选自Span-80、L-113A、L-113B中一种或几种混合物；所述的添加剂可以选自液体石蜡、丙三醇中一种或两种混合物；所述的膜溶剂选自航空煤油、磺化煤油、加氢煤油或二甲苯中一种或几种混合物。
2)液膜萃取：将步骤1)所得乳化液在搅拌下分散于2甲4氯生产废水中，控制转速80-130转/分钟，萃取时间30-60分钟。静置分层，上层油相为萃取相，送入破乳装置；下层水相为预处理后废水，进入生化处理装置。
乳化液用量根据废水中邻甲酚含量而定，乳化液加入量以体积计为废水的10-20％。
3)破乳：将步骤2)所得萃取相送入静电破乳装置，在高压静电场的作用下分为油、水两相。油相回收循环套用制备乳化液，水相即为回收的邻甲酚钠，可套用于2甲4氯生产的缩合工序中。
破乳步骤所采用的静电破乳器是定型设备。例如沈阳惠宇环保有限公司生产的型号为FL206A的破乳器，其操作方法是本领域的技术人员所熟悉的。
本发明首次利用液膜分离技术处理2甲4氯农药生产废水，不但取得了满意的处理效果，而且可以同时回收废水中的原料。破乳步骤得到的水相含有20-30％的邻甲酚钠盐(纯度为95％)，可直接套用于2甲4氯生产的缩合工序。液膜萃取处理后的废水进入常规生化装置二次处理，可以稳定达标排放。
与现有技术相比，本发明的显著优点是：
1.废水中有毒污染物去除率高，邻甲酚去除率99％以上。
2.回收相邻甲酚钠盐纯度高，可套用于2甲4氯生产缩合工段。具有明显的环境效益和经济效益。
3.经本方法处理后，COD去除率大于90％，废水无毒、具有可生化性，可确保废水稳定达标排放。
4.液膜油相水溶性低，周期损耗小于0.1％。配制乳状液所加入的碱恰好回用于缩合工序，省去了缩合反应工序中的调碱操作和用料，因而处理费用低，成本为其它方法的30％。
附图说明
图1是本发明废水处理工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例用于进一步详细说明本发明。其废水取自国内某2甲4氯生产企业。
实施例1：
取表面活性剂L-113A 30L、添加剂液体石蜡60L和膜溶剂航空煤油910L配成液膜油相加入到高剪切乳化机中，控制转数2980转/分钟，同时加入15％氢氧化钠溶液500L，高速剪切30分钟，即得油包水型乳化液。将该乳化液900L分散于5400L生产废水中，在130转/分钟搅拌萃取30分钟，静置分层。待下层水相澄清后分离油、水两相，水相进入生化处理装置进行常规处理。上层油相(萃取相)进入静电破乳装置，控制工作电压23V，电流8～10A，破乳30分钟后分出油层和水层，油层重新用于制备乳化液，水层回用于生产的缩合工序中，其中含25.3％邻甲酚钠。
实施例2：
取表面活性剂L-113A 20L、添加剂液体石蜡50L和膜溶剂航空煤油930L配成液膜油相加入到高剪切乳化机中，控制转数3000转/分钟，同时加入20％氢氧化钠溶液670L，制乳30分钟，即制得油包水型乳化液。将该乳化液600L分散于6000L生产废水中，控制转速130转/分钟，搅拌萃取45分钟，静置分层。待下层水相澄清后分离油水两相，水相进入生化处理装置，上层油相(萃取相)进入静电破乳装置。操作同于实施例1，得到的水层中含26.2％邻甲酚钠。
实施例3：
对经本发明的废水预处理方法处理后的废水进行测试，处理前后各项指标见下表：
表1
Claims (1)
1.一种2甲4氯农药生产废水预处理方法，其特征在于：采用液膜分离技术处理生产废水，主要包括以下步骤：1)制备乳化液，取表面活性剂L-113A 30L、添加剂液体石蜡60L和膜溶剂航空煤油910L配成液膜油相加入到高剪切乳化机中，控制转数2980转/分钟，同时加入15％氢氧化钠溶液500L，高速剪切30分钟，即得油包水型乳化液；2)液膜萃取，将该乳化液900L分散于5400L生产废水中，在130转/分钟搅拌萃取30分钟，静置分层，待下层水相澄清后分离油、水两相，水相进入生化处理装置进行常规处理，上层油相(萃取相)进入静电破乳装置；3)破乳，控制静电破乳装置的工作电压23V，电流8～10A，破乳30分钟后分出油层和水层，油层重新用于制备乳化液，水层回用于生产的缩合工序中，其中含25.3％邻甲酚钠；
或者主要包括以下步骤：1)制备乳化液，取表面活性剂L-113A 20L、添加剂液体石蜡50L和膜溶剂航空煤油930L配成液膜油相加入到高剪切乳化机中，控制转数3000转/分钟，同时加入20％氢氧化钠溶液670L，制乳30分钟，即制得油包水型乳化液；2)液膜萃取，将该乳化液600L分散于6000L生产废水中，控制转速130转/分钟，搅拌萃取45分钟，静置分层，待下层水相澄清后分离油水两相，水相进入生化处理装置，上层油相(萃取相)进入静电破乳装置；3)破乳，控制静电破乳装置的工作电压23V，电流8～10A，破乳30分钟后分出油层和水层，油层重新用于制备乳化液，水层回用于生产的缩合工序中，其中含26.2％邻甲酚钠。
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