CN102153804A - 一种改性低密度聚乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种改性低密度聚乙烯复合材料及其制备方法，该复合材料由以下重量份数的原料制成：木薯淀粉20～50份、针叶木纤维10～30份、低密度聚乙烯10～50份、无机填料5～15份、增塑剂5～25份。本发明还包括所述改性低密度聚乙烯复合材料的制备方法。本发明之改性低密度聚乙烯复合材料，可生物降解，能减少对环境的污染，具有良好的耐水性、尺寸稳定性以及良好的力学性能，制造成本低，特别适用于食品包装。
Description
技术领域
本发明涉及一种低密度聚乙烯复合材料及其制备方法，尤其是涉及一种改性低密度聚乙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
高分子材料的开发利用给人类带来极大便利的同时，也给人类带来很多负面影响，如目前大量使用的塑料包装袋，由于在自然界中难以降解，形成了严重的“白色污染”，因此，开发一种可生物降解的包装材料来取代部分塑料袋，对于人类生存和发展至关重要。淀粉和植物纤维均是天然高分子材料，它们在自然环境下能由微生物作用而最终分解为无毒的CO2和H2O，即具有生物降解性，且原料丰富、价格低廉，已经被广泛用于生物降解材料的研究。但是淀粉分子链含有大量羟基，容易在分子链内和分子链外形成氢键，因此难溶，难熔，并且耐水性差，一遇水或长期存放在潮湿环境中，容易吸收水分，导致稳定性下降。植物纤维的加入能在一定程度上提高材料的机械强度，也有利于提高材料生物降解性能，但其耐水性也有限，长期在潮湿空气中，容易吸湿，从而使其机械强度下降，影响包装的质量和效果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种耐水性、尺寸稳定性及力学性能好，制造成本低的改性低密度聚乙烯（LDPE）复合材料及其制备方法。
本发明解决所述技术问题所采用的技术方案是：
本发明之改性低密度聚乙烯复合材料由以下重量份数的原料制成：木薯淀粉20～50份、针叶木纤维10～30份、低密度聚乙烯（LDPE）10～50份、无机填料5～15份、增塑剂5～25份；
优选的重量配比为：木薯淀粉20份、针叶木纤维10份、低密度聚乙烯（LDPE）50份、无机填料5份、增塑剂15份；
所述无机填料优选硫酸钙；
所述增塑剂优选甘油。
本发明之改性低密度聚乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）针叶木纤维的处理：
将针叶木纤维经粉碎后过60～100目筛，在重量百分比为5%～15%的氯化锂/二甲基甲酰胺的溶液中浸泡10～30min（优选30min），浸泡温度为30℃～35℃（优选30℃）；
（2）将木薯淀粉改性为阳离子木薯淀粉：
在碱催化剂存在下，将木薯淀粉与N-(2,3-环氧丙基）三甲铵盐醚化反应35～45min(优选40min),制得阳离子木薯淀粉，将其重量的一半加入60～80℃（优选60℃）的热水糊化40～60min（优选60min）, 热水重量为淀粉重量的30％～60%（优选40%），待用；
（3）将经步骤（2）糊化的阳离子木薯淀粉、经步骤（1）处理的针叶木纤维、增塑剂，加入高速混合机中，混合10～20min（优选20min），再加入步骤（2）剩余未糊化的阳离子木薯淀粉、无机填料、低密度聚乙烯, 混合10～20min（优选10min）；
（4）将步骤（3）所得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，机头温度为90～150℃（优选100℃），螺杆转速为90～120r/min（优选100 r/min）。
本发明之改性低密度聚乙烯复合材料，所采用的低密度聚乙烯在高温下熔融加工性能佳，具有良好的力学稳定性，因此可以作为粘合剂和增强剂，有效促进植物纤维与淀粉之间的均匀混合和粘结，提高材料的力学性能、耐水性和尺寸稳定性；优选的无机填料硫酸钙价格便宜，化学性质不活泼，具有耐化学药品性和电绝缘性，一方面可以调节材料的刚性和硬度、稳定性，提高材料的机械性能和耐热性，另一方面，可提高材料的耐水性和外观白度，并大大地降低成本；植物纤维和淀粉可生物降解，资源丰富，价格低廉；但由于淀粉分子链含有大量羟基，容易在分子链内和分子链外形成氢键，难溶，难熔，因此加入增塑剂，优选的增塑剂甘油是小分子物质，其具有高渗透性，容易进入淀粉等大分子内，甘油上大量的羟基可以与淀粉中的羟基形成氢键，从而破环淀粉分子间和分子内的氢键，起到增塑的作用。
本发明之改性低密度聚乙烯复合材料，可生物降解，能减少对环境的污染，具有良好的耐水性、尺寸稳定性以及良好的力学性能，制造成本低，特别适用于食品包装。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
本实施例原料重量配比：木薯淀粉4Kg、针叶木纤维2Kg、低密度聚乙烯（LDPE）10Kg、无机填料硫酸钙1Kg、增塑剂甘油3Kg。
制备方法：
（1）针叶木纤维的处理：
将针叶木纤维经粉碎后过60目筛，在重量百分比10%的1千克的氯化锂/二甲基甲酰胺的溶液（即1千克氯化锂的二甲基甲酰胺溶液中，氯化锂与二甲基甲酰胺的重量比为1:10）浸泡30min，浸泡温度为30℃；
（2）将木薯淀粉改性为阳离子木薯淀粉：
在碱催化剂存在下，将木薯淀粉与N-(2,3-环氧丙基）三甲铵盐醚化反应40min,制得阳离子木薯淀粉，将其重量的一半加入60℃的1.0千克的热水,糊化60min，待用；
（3）将经步骤（2）糊化的阳离子木薯淀粉、经步骤（1）处理的针叶木纤维、增塑剂甘油，加入高速混合机中，混合20min，再加入步骤（2）剩余未糊化的阳离子木薯淀粉、无机填料硫酸钙、低密度聚乙烯,混合20min；
（4）将步骤（3）所得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，机头温度为100℃，螺杆转速为100r/min。
本实施例中，拉伸强度检测方法标准为GB/T12914-2008，冲击强度检测方法标准为GB/T1043-1993，吸水率检测方法标准为GB1034-86，结果见表1。
实施例2：
本实施例原料重量配比：木薯淀粉6Kg、针叶木纤维2Kg、低密度聚乙烯（LDPE）9Kg、无机填料硫酸钙1Kg、增塑剂甘油4Kg。
制备方法：
（1）针叶木纤维的处理：
将针叶木纤维经粉碎后过80目筛，在重量百分比为12%的1千克的氯化锂/二甲基甲酰胺的溶液中浸泡30min，浸泡温度为35℃；
（2）将木薯淀粉改性为阳离子木薯淀粉：
在碱催化剂存在下，将木薯淀粉与N-(2,3-环氧丙基）三甲铵盐醚化反应40min,制得阳离子木薯淀粉，将其重量的一半加入75℃的1.5千克的热水,糊化50min，待用；
（3）将经步骤（2）糊化的阳离子木薯淀粉、经步骤（1）处理的针叶木纤维、增塑剂甘油，加入高速混合机中，混合15min，再加入步骤（2）剩余未糊化的阳离子木薯淀粉、无机填料硫酸钙、低密度聚乙烯,混合20min；
（4）将步骤（3）所得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，机头温度为120℃，螺杆转速为110r/min。
本实施例中，拉伸强度检测方法标准为GB/T12914-2008，冲击强度检测方法标准为GB/T1043-1993，吸水率检测方法标准为GB1034-86，结果见表1。
实施例3：
本实施例原料重量配比：木薯淀粉8Kg、针叶木纤维2Kg、低密度聚乙烯（LDPE）4Kg、无机填料硫酸钙1Kg、增塑剂甘油1Kg。
制备方法：
（1）针叶木纤维的处理：
将针叶木纤维经粉碎后过100目筛，在重量百分比为15%的1千克的氯化锂/二甲基甲酰胺的溶液中浸泡30min，浸泡温度为35℃；
（2）将木薯淀粉改性为阳离子木薯淀粉：
在碱催化剂存在下，将木薯淀粉与N-(2,3-环氧丙基）三甲铵盐（GTA）醚化反应45min,制得阳离子木薯淀粉，将其重量的一半加入60～80℃的2千克的热水, 糊化50min，待用；
（3）将经步骤（2）糊化的阳离子木薯淀粉、经步骤（1）处理的针叶木纤维、增塑剂甘油，加入高速混合机中，混合10min，再加入步骤（2）剩余未糊化的阳离子木薯淀粉、无机填料硫酸钙、低密度聚乙烯,混合15min；
（4）将步骤（3）所得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，机头温度为130℃，螺杆转速为100r/min。
本实施例中，拉伸强度检测方法标准为GB/T12914-2008，冲击强度检测方法标准为GB/T1043-1993，吸水率检测方法标准为GB1034-86，结果见表1。
各实施例产品与低密度聚乙烯（LDPE）力学性能、吸水率的比较如表1。
由表1中结果可知，改性低密度聚乙烯复合材料性能优于改性之前的低密度聚乙烯。
表1实施例1－3产品及低密度聚乙烯性能测试结果比较
| 拉伸强度MPa | 冲击强度KJ/m2 | 吸水率% | |
| 实施例1 | 15.7 | 65.8 | 10.5 |
| 实施例2 | 14.8 | 63.5 | 18.6 |
| 实施例3 | 13.5 | 62.3 | 19.4 |
| 低密度聚乙烯 | 11.6 | 60.0 | 20.2 |
Claims (5)
1.一种改性低密度聚乙烯复合材料，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：木薯淀粉20～50份、针叶木纤维10～30份、低密度聚乙烯10～50份、无机填料5～15份、增塑剂5～25份。
2.根据权利要求1所述的改性低密度聚乙烯复合材料，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：木薯淀粉20份、针叶木纤维10份、低密度聚乙烯50份、无机填料5份、增塑剂15份。
3.根据权利要求1或2所述的改性低密度聚乙烯复合材料，其特征在于，所述无机填料为硫酸钙，所述增塑剂为甘油。
4.一种如权利要求1或2所述的改性低密度聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）针叶木纤维的处理：
将针叶木纤维经粉碎后过60～100目筛，在重量百分比为5%~15%的氯化锂/二甲基甲酰胺的溶液中浸泡10～30min，浸泡温度为30℃～35℃；
（2）将木薯淀粉改性为阳离子木薯淀粉：
在碱催化剂存在下，将木薯淀粉与N-(2,3-环氧丙基）三甲铵盐醚化反应30～50min, 制得阳离子木薯淀粉，将其重量的一半加入60～80℃的热水糊化40～60min, 热水重量为淀粉重量的30％～60%，待用；
（3）将经步骤（2）糊化的阳离子木薯淀粉、经步骤（1）处理的针叶木纤维、增塑剂，加入高速混合机中，混合10～20min，再加入步骤（2）剩余未糊化的阳离子木薯淀粉、无机填料、低密度聚乙烯,混合10～20min；
（4）将步骤（3）所得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，机头温度为90～150℃，螺杆转速为90～120r/min。
5.根据权利要求4所述的改性低密度聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）针叶木纤维的处理：
将针叶木纤维经粉碎后过60～100目筛，在重量百分比为5%~15%的氯化锂/二甲基甲酰胺的溶液中浸泡30min，浸泡温度为30℃；
（2）将木薯淀粉改性为阳离子木薯淀粉：
在碱催化剂存在下，将木薯淀粉与N-(2,3-环氧丙基）三甲铵盐醚化反应40min, 制得阳离子木薯淀粉，将其重量的一半加入60℃的热水糊化60min, 热水重量为淀粉重量的40%，待用；
（3）将经步骤（2）糊化的阳离子木薯淀粉、经步骤（1）处理的针叶木纤维、增塑剂，加入高速混合机中，混合20min，再加入步骤（2）剩余未糊化的阳离子木薯淀粉、无机填料、低密度聚乙烯,混合10min；
（4）将步骤（3）所得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，机头温度为100℃，螺杆转速为100r/min。
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