CN102153181B - 一种用于废弃钻井液的乳化油去除剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于废弃钻井液的乳化油去除剂及其制备方法。本发明的用于废弃钻井液的乳化油去除剂是通过下述步骤制备的：a.在30℃-40℃的温度下，在反应器中向20-50重量份的C12-C16脂肪醇聚醚硫酸盐中滴加稀盐酸，充分搅拌，然后缓慢滴加30-80重量份的环氧氯丙烷，温度控制在50℃-60℃左右，滴加完毕后，温度升至85℃恒温，继续搅拌；b.向反应器中加入15-50重量份的C12-C18脂肪胺和3-10重量份的氯化铁，密封反应器，通入氮气，升温至110℃-140℃，同时搅拌3-8小时，停止反应；c.待反应器内温度降至常温时，出料，减压蒸馏即得。

Description

一种用于废弃钻井液的乳化油去除剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于废弃钻井液的乳化油去除剂及其制备方法。
背景技术
钻井过程中不可避免地会有各种油类混入到钻井液中，如各种机械设备的机油、钻井液起泡常用于消泡的柴油、钻储层时混入的原油等。混合在钻井液中的这些油与钻井液混合在一起经过数次循环并在钻井液处理剂及其它一些因素的作用下而以不同的形式存在，主要包括浮油、溶解油、油泥和乳化油。
由于油的密度一般都小于1g/cm3，所以浮油在废弃钻井液中通常分散的颗粒较大，易于从废水中分离出来，上浮于水面而被撇除，以浮油形式存在的油，在废弃钻井液中含量通常较少。油溶于水中的量很小，一般为5～15mg/l。油与钻井液中的细微的粘土颗粒混合在一起形成油泥，对于油泥，目前常采用混合式刮板式压滤机去除。乳化油包裹细微颗粒，在水中分散的粒径很小，以乳化状态存在，不易从废水中上浮而被除去。
目前对废弃钻井液进行处理的方法多采用直接固化处理法，该方法是将废弃物中的各种组分包裹固化，但并不能针对油相进行专门处理，尤其不能有效地处理乳化油。然而，如果不处理掉废弃钻井液中的这些油类物质，尤其是乳化油，将严重影响后续废弃钻井液的处理技术，甚至可能造成废弃钻井液无法处理的后果；另一方面废弃钻井液的固液分离处理技术要求固相体积最小化，液相能循环使用，因而为实现废弃钻井液的最佳固液分离效果，也需要处理并除去混杂的油类。
因此，需要一种用于处理废弃钻井液中的乳化油的乳化油去除剂及其制备方法。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种用于废弃钻井液的乳化油去除剂。
本发明的第二个目的是提供一种制备用于废弃钻井液的乳化油去除剂的方法。
本发明的用于废弃钻井液的乳化油去除剂是通过下述步骤制备的：
a.在30℃-40℃的温度下，在反应器中向20-50重量份的C12-C16脂肪醇聚醚硫酸盐中滴加稀盐酸，充分搅拌，然后缓慢滴加30-80重量份的环氧氯丙烷，温度控制在50℃-60℃左右，滴加完毕后，温度升至85℃恒温，继续搅拌；
b.接着，向反应器中加入15-50重量份的C12-C18脂肪胺和3-10重量份的氯化铁，密封反应器，通入氮气，升温至110℃-140℃，同时搅拌3-8小时，停止反应；
c.待反应器内温度降至常温时，出料，减压蒸馏即得。
优选地，所述C12-C16脂肪醇聚醚硫酸盐是30-50重量份，所述环氧氯丙烷是30-45重量份，所述C12-C18脂肪胺是20-40重量份以及所述氯化铁是5-10重量份。
本发明的用于废弃钻井液的乳化油去除剂的制备方法包括下述步骤：
a.在30℃-40℃的温度下，在反应器中向20-50重量份的C12-C16脂肪醇聚醚硫酸盐中滴加稀盐酸，充分搅拌，然后缓慢滴加30-80重量份的环氧氯丙烷，温度控制在50℃-60℃左右，滴加完毕后，温度升至85℃恒温，继续搅拌；
b.接着向反应器中加入15-50重量份的C12-C18脂肪胺和3-10重量份的氯化铁，密封反应器，通入氮气，升温至110℃-140℃，同时搅拌3-8小时，停止反应；
c.待反应器内温度降至常温时，出料，减压蒸馏即得。
优选地，所述C12-C16脂肪醇聚醚硫酸盐是30-50重量份，所述环氧氯丙烷是30-45重量份，所述C12-C18脂肪胺是20-40重量份以及所述氯化铁是5-10重量份。
本发明对废弃钻井液中混杂的各种油类物质所形成的乳化油，具有良好的破乳作用。破乳后，油析出，析出的油相可利用比重等方法使其从水相中分离出来，从而为废弃钻井液固液分离后液相的无害化处理提供良好的环境。
使用时，向混有复杂油类的废弃钻井液中加入本发明的乳化油去除剂40mg/L，充分搅拌后，乳化油去除率达90％，再经过气浮设备，除油率可达95％以上，由此为废弃钻井液的进一步处理打下良好的基础。
实施例
以下各组分除稀盐酸为试剂级外，其余均为工业产品，市场上有销售。
实施例1：
向带有回流冷凝管的四口瓶中加入30g的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，温度控制在30-40℃左右，滴加稀盐酸，充分搅拌，然后缓慢滴加42g的环氧氯丙烷，温度控制在50℃-60℃左右，滴加完毕后，温度升至85℃后保持在此温度下，继续搅拌直至变成均匀透明的液体。接着，将所得到的液体全部倒入高温高压反应釜内，加入20g十八胺和5g氯化铁，封好反应釜，通入氮气，以除去釜内残留的空气，然后开启搅拌器，并升温至120℃，继续搅拌4小时，停止反应。待釜内温度降至40℃左右时，出料，减压蒸馏得到浅黄色透明液体，即得到本发明的乳化油去除剂。
实施例2-5
实施例2-5中的各组分的量见下面的表1，且制备过程与实施例1相同。
表1
Figure BDA0000034325550000031
Figure BDA0000034325550000041
性能评价：
向混杂了各种油类的废弃钻井液中加入40mg/L的实施例1-5所制得的乳化油去除剂，除油效果数据见表2。
表2
Figure BDA0000034325550000042
废弃钻井液虽然经过固液分离，但液相中不仅含有乳化油，还会含有一定量的粘土。现有技术中常采用强氧化剂Fenton试剂来处理乳化油废水，Fenton试剂不仅具有氧化作用，而且还有混凝作用，因而在固液分离的废弃钻井液中加入Fonton试剂，氧化作用和混凝作用共同作用的结果使整个液相变成稀糊状，乳化油去除效果极差。但是在固液分离后的废弃钻井液液相中加入本发明的乳化油去除剂后，可以对乳化油进行有效破乳，而没有混凝作用，可使乳化油破乳率在80～90％之间，破乳效果好，有利于后续采用其它方法进行油水再次分离。

Claims (4)

1.一种用于废弃钻井液的乳化油去除剂，其是通过下述步骤制备的：
a.在30℃-40℃的温度下，在反应器中向20-50重量份的C12-C16脂肪醇聚醚硫酸盐中滴加稀盐酸，充分搅拌，然后缓慢滴加30-80重量份的环氧氯丙烷，温度控制在50℃-60℃，滴加完毕后，温度升至85℃恒温，继续搅拌；
b.接着向反应器中加入15-50重量份的C12-C18脂肪胺和3-10重量份的氯化铁，密封反应器，通入氮气，升温至110℃-140℃，同时搅拌3-8小时，停止反应；
c.待反应器内温度降至常温时，出料，减压蒸馏即得。
2.如权利要求1所述的乳化油去除剂，其中所述C12-C16脂肪醇聚醚硫酸盐是30-50重量份，所述环氧氯丙烷是30-45重量份，所述C12-C18脂肪胺是20-40重量份以及所述氯化铁是5-10重量份。
3.一种制备用于废弃钻井液乳化油去除剂的方法，其包括下述步骤：
a.在30℃-40℃的温度下，在反应器中向20-50重量份的C12-C16脂肪醇聚醚硫酸盐中滴加稀盐酸，充分搅拌，然后缓慢滴加30-80重量份的环氧氯丙烷，温度控制在50～60℃，滴加完毕后，温度升至85℃恒温，继续搅拌；
b.接着向反应器中加入15-50重量份的C12-C18脂肪胺和3-10重量份的氯化铁，密封反应器，通入氮气，升温至110℃-140℃，同时搅拌3-8小时，停止反应；
c.待反应器内温度降至常温时，出料，减压蒸馏即得。
4.如权利要求3所述的方法，其中所述C12-C16脂肪醇聚醚硫酸盐是30-50重量份，所述环氧氯丙烷是30-45重量份，所述C12-C18脂肪胺是20-40重量份以及所述氯化铁是5-10重量份。
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