CN102151412B - 溶液蒸馏浓缩的工艺方法和装置 - Google Patents
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Abstract
一种溶液蒸馏浓缩装置由相互贯通的下迁移塔和上迁移塔，以及安装于上迁移塔上部的加热器和与上迁移塔连通的冷凝器组成。上迁移塔和下迁移塔连接处设置有进料口，进料口前设置有进料阀；并且在下迁移塔下部设置有出料口，出料口下部设置有出料阀。将需要浓缩的溶液加入到装置中使溶液液面高于加热器的下缘；通过加热器对上迁移塔内上部的溶液进行加热，使溶液中沸点低的轻组分被蒸馏出去，造成塔内上部溶液与下部溶液的浓度差和密度差；溶液中的轻组分在迁移塔中向上迁移，重组分在迁移塔中向下迁移；溶液中沸点低的轻组分不断的被蒸馏出去，经冷凝器冷凝后收集，而浓缩后的溶液从装置下部排出后收集。本方法能够有效降低蒸馏浓缩的能耗和成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种能够降低能耗和成本的溶液蒸馏浓缩方法。本发明特别适用于稀硫酸和稀磷酸的蒸馏浓缩。
背景技术
蒸馏浓缩是指在蒸馏器内将溶液加热使溶剂汽化，通过冷凝回收溶剂同时浓缩溶液的方法，在工业上应用广泛，但蒸馏过程能耗巨大。蒸馏过程节能技术的研究、开发及工程化应用，能够极大地提高设备效率、显著降低能耗、大量减少废物排放，对提升行业技术水平具有推动作用，可带来巨大的社会效益和经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶液蒸馏浓缩的工艺方法和装置，它克服了已有溶液蒸馏浓缩方法能耗高、设备复杂、投资大、生产成本高的缺点。
本发明所采用的技术方案是：一种溶液蒸馏浓缩装置，它是由相互贯通的下迁移塔和上迁移塔，以及安装于上迁移塔上部的加热器和与上迁移塔连通的冷凝器组成。上迁移塔和下迁移塔连接处设置有进料口，进料口前设置有进料阀；并且在下迁移塔下部设置有出料口，出料口下部设置有出料阀。
所述装置的进料口与加热器下缘的距离Hi为0.3～25 m，优选1.0～20 m，再优选2.0～15 m；并且该进料口与出料口的距离Ho为0.2～20 m，优选0.8～16 m，再优选1.5～12 m，并且Ho＝0.1 Hi～10 Hi。
所述安装于上迁移塔上部的加热器的高度Hh为0.05～5 m，并且Hh＝0.01 Hi～0.3 Hi。
所述安装于上迁移塔上部的加热器的上缘与上迁移塔塔顶的距离Hp为0.05～5 m，并且Hp＝0.01 Hi～0.4 Hi。
所述安装于上迁移塔上部的加热器可以是电加热套，安装于上迁移塔上部外壁上。
一种使用如前所述的溶液蒸馏浓缩装置进行溶液蒸馏浓缩的工艺方法，其特征是它包括以下步骤：
(a) 将需要浓缩的溶液加入到装置中，并且使溶液液面高于加热器的下缘；
(b) 通过加热器对上迁移塔内上部的溶液进行加热，使溶液中沸点低的轻组分被蒸馏出去，造成塔内上部溶液与下部溶液的浓度差和密度差；
(c) 溶液中的轻组分在迁移塔中向上迁移，重组分在迁移塔中向下迁移；
(d) 溶液中沸点低的轻组分不断的被蒸馏出去，经冷凝器冷凝后收集，而浓缩后的溶液从装置下部排出后收集。
所述的工艺方法，其特征是加入溶液的液面与加热器下缘的距离＝0.8 Hh～1.5 Hh；并且溶液的液面与上迁移塔塔顶的距离能够保证蒸馏时液体沸腾和汽化溢出的顺利进行，并且液体飞沫不被蒸汽带出。
所述的工艺方法，其特征是在上迁移塔内上部可以布置填料或者塔板，以起到精馏的作用，并且所布置的填料或者塔板的位置要能够保证蒸馏时液体沸腾和汽化溢出的顺利进行，并且液体飞沫不被蒸汽带出。
所述的工艺方法，其特征是所要浓缩的溶液中包含有高沸点的重组分和低沸点的轻组分，优选硫酸水溶液、磷酸水溶液、甲醇水溶液、乙醇水溶液、氯化锂水溶液、溴化锂水溶液、含有丁醇的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、含有丁醇的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、含有丁醇的1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、含有丁醇的1-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
具体操作过程为：将所要浓缩的溶液经进料口105加入到装置中，并且使溶液液面高于加热器的下缘；开启冷凝器101的冷源，通过加热器102对上迁移塔103内上部的溶液进行加热，使溶液中沸点低的轻组分被蒸馏出去，造成塔内上部溶液与下部溶液的浓度差和密度差；溶液中的轻组分在迁移塔中向上迁移，重组分在迁移塔中向下迁移；溶液中沸点低的轻组分不断的被蒸馏出去，经冷凝器101冷凝后收集，而浓缩后的溶液经出料口107从装置下部排出后收集。
该工艺方法可以连续进行，也可以间歇进行，并且虽然蒸馏是在较高温度下进行，但装置下部排出的溶液在不需要冷却情况下即可在较低温度下排出。
现有溶液蒸馏浓缩技术方法是即将溶液加入到蒸馏釜中，通过对蒸馏釜加热而蒸馏得到低沸点的组分，这种方法需要将所要浓缩的全部溶液加热至高温，能量消耗大。
相对于现有溶液蒸馏浓缩技术，本发明的有益效果是：节能。采用本发明中的溶液蒸馏浓缩过程，蒸馏时的加热装置安装于上迁移塔上部外壁，只需对少部分溶液进行加热，而不需要将全部的溶液加热至高温，也避免了塔底出料后的冷却过程，能够有效降低能量消耗。
附图说明
以下结合附图对本发明做进一步地说明。图1为本发明的溶液蒸馏浓缩装置及流程示意图。图1中，101-冷凝器；102-加热器；103-上迁移塔；104-进料阀；105-进料口；106-下迁移塔；107-出料口；108-出料阀；W110-冷凝水进水；W102-冷凝水出水；D101-蒸馏冷凝产物；Fs-溶液液面。
图2为目前常规的溶液蒸馏浓缩装置及流程示意图。图2中，201、208-泵；202-进料阀；203-进料口；204-蒸馏釜；205-加热套；206-出料口；207-出料阀；209-冷却器；210-冷凝器；W201-冷凝水进水；W202-冷凝水出水；W203-冷却水进水；W204-冷却水出水；D201-蒸馏冷凝产物。
具体实施方式
实施例1
溶液蒸馏浓缩装置：附图1所示的装置，包括冷凝器101，加热器102，上迁移塔103，进料阀104，进料口105，下迁移塔106，出料口107，出料阀108，冷凝水进水W101，冷凝水出水W102，蒸馏冷凝产物D101；Fs-溶液液面。进料口105与加热器102下缘的距离Hi为2.0 m，进料口105与出料口107的距离Ho为1.5 m；上迁移塔103内径为0.2 m，下迁移塔106内径为0.2 m；加热器102采用电加热套方式，位于上迁移塔103上部外壁上，夹套高度Hh为0.2 m，其功率为6.0千瓦，其上缘与上迁移塔103塔顶的距离Hp为0.4 m。
溶液蒸馏浓缩过程：所要蒸馏浓缩的溶液为硫酸水溶液，硫酸浓度为60%(质量百分数)。采用本实施例所述装置，将所要浓缩的溶液经进料口105加入到装置中，并且使溶液液面高于加热器的下缘0.2 m；开启冷凝器101的冷凝水，通过加热器102对上迁移塔103内上部的溶液进行加热并通过调节加热电压控制上迁移塔103内上部的溶液温度在105～110℃，操作压力为大气压；溶液中沸点低的轻组分不断的被蒸馏出去，经冷凝器101冷凝后收集；调节冷却水流量使收集的馏出液体温度低于35℃，调节硫酸水溶液进料速度为6 kg/小时，调节出料速度使硫酸水溶液上液面与上迁移塔塔顶的距离Hv维持在0.4 m。从有馏分馏出时开始计时，10小时后关闭加热器102的加热，再1.0小时后关闭冷凝器101的冷却水，得到馏分9.9 kg；浓缩后的硫酸水溶液50.1 kg，硫酸浓度为71.8%(质量百分数，按照中华人民共和国电力行业标准DL 424-1991《火电厂用工业硫酸试验方法》氢氧化钠溶液滴定法测定)，加热器102从开始加热到停止加热总共耗电40.5千瓦·时。
本实施例中，每单位质量馏分加热器102的耗电为40.5/9.9＝4.09千瓦·时/kg，比实施例2（对比例）中每单位质量馏分加热套205的耗电(6.05千瓦·时/kg)低1.96千瓦·时/kg。
实施例2(对比例)
溶液蒸馏浓缩装置：附图2所示的装置，包括泵201、208，进料阀202，进料口203，蒸馏釜204，加热套205，出料口206，出料阀207，冷却器209，冷凝器210，冷凝水进水W201，冷凝水出水W202，冷却水进水W203，冷却水出水W204，蒸馏冷凝产物D201。蒸馏釜204内径为0.2 m，容积为5升；加热套205采用电加热方式，其功率为6.0千瓦。
溶液蒸馏浓缩过程：所要蒸馏浓缩的溶液为硫酸水溶液，硫酸浓度为60%(质量百分数)。采用本对比实施例所述装置，将3.0升所要浓缩的溶液经进料口203加入到装置中；开启冷凝器210的冷凝水，通过加热套205对蒸馏釜204内的溶液进行加热并通过调节加热电压控制蒸馏釜204内溶液的溶液温度在105～110℃，操作压力为大气压；调节冷却水流量使收集的馏出液体温度低于35℃；开启冷凝器209的冷凝水；调节硫酸水溶液进料速度为6 kg/小时，调节出料速度使蒸馏釜204内的硫酸水溶液维持在3.0升。从有馏分馏出时开始计时，10小时后关闭加热套205的加热，再1.0小时后关闭冷凝器210的冷却水，得到馏分9.6 kg；浓缩后的硫酸水溶液50.4 kg，硫酸浓度为71.4%(质量百分数，按照中华人民共和国电力行业标准DL 424-1991《火电厂用工业硫酸试验方法》氢氧化钠溶液滴定法测定)，加热套205从开始加热到停止加热总共耗电58.1千瓦·时。
本实施例中，每单位质量馏分加热套205的耗电为58.1/9.6＝6.05千瓦·时/kg。
实施例3
溶液蒸馏浓缩装置：附图1所示的装置，其中进料口105与加热器102下缘的距离Hi为0.3 m，进料口105与出料口107的距离Ho为0.2 m；上迁移塔103内径为0.1 m，下迁移塔106内径为0.1 m；加热器102采用电加热套方式，位于上迁移塔103上部外壁上，夹套高度Hh为0.05 m，其功率为0.8千瓦，其上缘与上迁移塔103塔顶的距离Hp为0.05 m。
溶液蒸馏浓缩过程：所要蒸馏浓缩的溶液为磷酸水溶液，磷酸浓度为50%(质量百分数)。采用本实施例所述装置，将所要浓缩的溶液经进料口105加入到装置中，并且使溶液液面高于加热器的下缘0.05 m；开启冷凝器101的冷凝水，通过加热器102对上迁移塔103内上部的溶液进行加热并通过调节加热电压控制上迁移塔103内上部的溶液温度在105～110℃，操作压力为大气压；溶液中沸点低的轻组分不断的被蒸馏出去，经冷凝器101冷凝后收集；调节冷却水流量使收集的馏出液体温度低于35℃，调节磷酸水溶液进料速度为0.6 kg/小时，调节出料速度使磷酸水溶液上液面与上迁移塔塔顶的距离Hv维持在0.05 m。从有馏分馏出时开始计时，10小时后关闭加热器102的加热，再1.0小时后关闭冷凝器101的冷却水，得到馏分0.5 kg；浓缩后的磷酸水溶液5.5 kg，磷酸浓度为54.5%(质量百分数，按照GB 2091-92《工业磷酸》容量法测定)，加热器102从开始加热到停止加热总共耗电2.4千瓦·时。
本实施例中，每单位质量馏分加热器102的耗电为2.4/0.5＝4.80千瓦·时/kg，比采用现有溶液蒸馏浓缩技术(采用如附图2所示的溶液蒸馏浓缩装置及流程)低1.02千瓦·时/kg馏分。
实施例4
溶液蒸馏浓缩装置：附图1所示的装置，其中进料口105与加热器102下缘的距离Hi为1.0 m，进料口105与出料口107的距离Ho为0.8 m；上迁移塔103内径为0.2 m，下迁移塔106内径为0.22 m；加热器102采用电加热套方式，位于上迁移塔103上部外壁上，夹套高度Hh为0.2 m，其功率为3.0千瓦，其上缘与上迁移塔103塔顶的距离Hp为0.3 m。
溶液蒸馏浓缩过程：所要蒸馏浓缩的溶液为乙醇水溶液，水浓度为45%(质量百分数)。采用本实施例所述装置，将所要浓缩的溶液经进料口105加入到装置中，并且使溶液液面高于加热器的下缘0.2 m；开启冷凝器101的冷凝水，通过加热器102对上迁移塔103内上部的溶液进行加热并通过调节加热电压控制上迁移塔103内上部的溶液温度在85～90℃，操作压力为大气压；溶液中沸点低的轻组分不断的被蒸馏出去，经冷凝器101冷凝后收集；调节冷却水流量使收集的馏出液体温度低于35℃，调节乙醇水溶液进料速度为1.2 kg/小时，调节出料速度使乙醇水溶液上液面与上迁移塔塔顶的距离Hv维持在0.3 m。从有馏分馏出时开始计时，10小时后关闭加热器102的加热，再1.0小时后关闭冷凝器101的冷却水，得到馏分2.6 kg；浓缩后的乙醇水溶液9.4 kg，水浓度为50.5%(质量百分数，按照GB/T 6283-2008《化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)》测定)，加热器102从开始加热到停止加热总共耗电12.9千瓦·时。
本实施例中，每单位质量馏分加热器102的耗电为12.9/2.6＝4.96千瓦·时/kg，比采用现有溶液蒸馏浓缩技术(采用如附图2所示的溶液蒸馏浓缩装置及流程)低1.10千瓦·时/kg馏分。
实施例5
溶液蒸馏浓缩装置：附图1所示的装置，其中进料口105与加热器102下缘的距离Hi为15 m，进料口105与出料口107的距离Ho为12 m；上迁移塔103内径为0.5 m，下迁移塔106内径为0.5 m；加热器102采用电加热套方式，位于上迁移塔103上部外壁上，夹套高度Hh为0.15 m，其功率为25千瓦，其上缘与上迁移塔103塔顶的距离Hp为0.15 m。
溶液蒸馏浓缩过程：所要蒸馏浓缩的溶液为氯化锂水溶液，氯化锂浓度为25%(质量百分数)。采用本实施例所述装置，将所要浓缩的溶液经进料口105加入到装置中，并且使溶液液面高于加热器的下缘0.15 m；开启冷凝器101的冷凝水，通过加热器102对上迁移塔103内上部的溶液进行加热并通过调节加热电压控制上迁移塔103内上部的溶液温度在102～105℃，操作压力为大气压；溶液中沸点低的轻组分不断的被蒸馏出去，经冷凝器101冷凝后收集；调节冷却水流量使收集的馏出液体温度低于35℃，调节氯化锂水溶液进料速度为15 kg/小时，调节出料速度使氯化锂水溶液上液面与上迁移塔塔顶的距离Hv维持在0.15 m。从有馏分馏出时开始计时，10小时后关闭加热器102的加热，再1.0小时后关闭冷凝器101的冷却水，得到馏分27.5 kg；浓缩后的氯化锂水溶液122.5 kg，氯化锂浓度为30.6%(质量百分数，按照HG/T 3482-2003《化学试剂 氯化锂》测定)，加热器102从开始加热到停止加热总共耗电124.6千瓦·时。
本实施例中，每单位质量馏分加热器102的耗电为124.6/27.5＝4.53千瓦·时/kg，比采用现有溶液蒸馏浓缩技术(采用如附图2所示的溶液蒸馏浓缩装置及流程)低1.24千瓦·时/kg馏分。
实施例6
溶液蒸馏浓缩装置：附图1所示的装置，其中进料口105与加热器102下缘的距离Hi为20 m，进料口105与出料口107的距离Ho为16 m；上迁移塔103内径为0.5 m，下迁移塔106内径为0.6 m；加热器102采用电加热套方式，位于上迁移塔103上部外壁上，夹套高度Hh为1.0 m，其功率为30千瓦，其上缘与上迁移塔103塔顶的距离Hp为1.0 m。
溶液蒸馏浓缩过程：所要蒸馏浓缩的溶液为溴化锂水溶液，溴化锂浓度为30%(质量百分数)。采用本实施例所述装置，将所要浓缩的溶液经进料口105加入到装置中，并且使溶液液面高于加热器的下缘1.2 m；开启冷凝器101的冷凝水，通过加热器102对上迁移塔103内上部的溶液进行加热并通过调节加热电压控制上迁移塔103内上部的溶液温度在102～105℃，操作压力为大气压；溶液中沸点低的轻组分不断的被蒸馏出去，经冷凝器101冷凝后收集；调节冷却水流量使收集的馏出液体温度低于35℃，调节溴化锂水溶液进料速度为12 kg/小时，调节出料速度使溴化锂水溶液上液面与上迁移塔塔顶的距离Hv维持在0.8 m。从有馏分馏出时开始计时，10小时后关闭加热器102的加热，再1.0小时后关闭冷凝器101的冷却水，得到馏分21.4 kg；浓缩后的溴化锂水溶液98.6 kg，溴化锂浓度为36.5%(质量百分数，按照HG/T 2822-2005《制冷机用溴化锂溶液》测定)，加热器102从开始加热到停止加热总共耗电104.9千瓦·时。
本实施例中，每单位质量馏分加热器102的耗电为104.9/21.4＝4.90千瓦·时/kg，比采用现有溶液蒸馏浓缩技术(采用如附图2所示的溶液蒸馏浓缩装置及流程)低1.32千瓦·时/kg馏分。
实施例7
溶液蒸馏浓缩装置：附图1所示的装置，其中进料口105与加热器102下缘的距离Hi为25 m，进料口105与出料口107的距离Ho为20 m；上迁移塔103内径为0.5 m，下迁移塔106内径为0.6 m；加热器102采用电加热套方式，位于上迁移塔103上部外壁上，夹套高度Hh为5 m，其功率为40千瓦，其上缘与上迁移塔103塔顶的距离Hp为5 m；在上迁移塔103内上部布置规整填料(金属丝网波纹填料，型号为BY-W1000X，购于天大北洋化工设备有限公司)，该填料的下缘高于加热器的上缘1.5 m，高度为3.0 m。
溶液蒸馏浓缩过程：所要蒸馏浓缩的溶液为甲醇水溶液，水浓度为45%(质量百分数)。采用本实施例所述装置，将所要浓缩的溶液经进料口105加入到装置中，并且使溶液液面高于加热器的下缘4 m；开启冷凝器101的冷凝水，通过加热器102对上迁移塔103内上部的溶液进行加热并通过调节加热电压控制上迁移塔103内上部的溶液温度在75～80℃，操作压力为大气压；溶液中沸点低的轻组分不断的被蒸馏出去，经冷凝器101冷凝后收集；调节冷却水流量使收集的馏出液体温度低于35℃，调节甲醇水溶液进料速度为14 kg/小时，调节出料速度使甲醇水溶液上液面与上迁移塔塔顶的距离Hv维持在6 m。从有馏分馏出时开始计时，10小时后关闭加热器102的加热，再1.0小时后关闭冷凝器101的冷却水，得到馏分33.7 kg；浓缩后的甲醇水溶液106.3 kg，甲醇浓度为54.1%(质量百分数，按照GB/T 6283-2008《化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)》测定)，加热器102从开始加热到停止加热总共耗电172.9千瓦·时。
本实施例中，每单位质量馏分加热器102的耗电为172.9/33.7＝5.13千瓦·时/kg，比采用现有溶液蒸馏浓缩技术(采用如附图2所示的溶液蒸馏浓缩装置及流程)低1.57千瓦·时/kg馏分。
实施例8
溶液蒸馏浓缩装置：附图1所示的装置，其中进料口105与加热器102下缘的距离Hi为10 m，进料口105与出料口107的距离Ho为10 m；上迁移塔103内径为0.5 m，下迁移塔106内径为0.5 m；加热器102采用电加热套方式，位于上迁移塔103上部外壁上，夹套高度Hh为1.0 m，其功率为25千瓦，其上缘与上迁移塔103塔顶的距离Hp为5 m；在上迁移塔103内上部布置10块塔板(高效菱形浮阀塔板，型号为KST-K100型，购于江苏省通州市科远化工塔器有限公司)，塔板直径0.5 m，开孔直径0.5 m，开孔率15%，板间距0.3 m，最下面的塔板布置于高出加热器的上缘1.5 m。
溶液蒸馏浓缩过程：所要蒸馏浓缩的溶液为甲醇水溶液，水浓度为45%(质量百分数)。采用本实施例所述装置，将所要浓缩的溶液经进料口105加入到装置中，并且使溶液液面高于加热器的下缘1.0 m；开启冷凝器101的冷凝水，通过加热器102对上迁移塔103内上部的溶液进行加热并通过调节加热电压控制上迁移塔103内上部的溶液温度在75～80℃，操作压力为大气压；溶液中沸点低的轻组分不断的被蒸馏出去，经冷凝器101冷凝后收集；调节冷却水流量使收集的馏出液体温度低于35℃，调节甲醇水溶液进料速度为12 kg/小时，调节出料速度使甲醇水溶液上液面与上迁移塔塔顶的距离Hv维持在5 m。从有馏分馏出时开始计时，10小时后关闭加热器102的加热，再1.0小时后关闭冷凝器101的冷却水，得到馏分17.5 kg；浓缩后的甲醇水溶液102.5 kg，水浓度为50.4%(质量百分数，按照GB/T 6283-2008《化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)》测定)，加热器102从开始加热到停止加热总共耗电91.2千瓦·时。
本实施例中，每单位质量馏分加热器102的耗电为91.2/17.5＝5.21千瓦·时/kg，比采用现有溶液蒸馏浓缩技术(采用如附图2所示的溶液蒸馏浓缩装置及流程)低1.14千瓦·时/kg馏分。
实施例9
溶液蒸馏浓缩装置：附图1所示的装置，其中进料口105与加热器102下缘的距离Hi为20 m，进料口105与出料口107的距离Ho为2.0 m；上迁移塔103内径为0.4 m，下迁移塔106内径为0.5 m；加热器102采用电加热套方式，位于上迁移塔103上部外壁上，夹套高度Hh为1.0 m，其功率为6.0千瓦，其上缘与上迁移塔103塔顶的距离Hp为1.0 m。
溶液蒸馏浓缩过程：所要蒸馏浓缩的溶液为含有丁醇的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，丁醇浓度为15%(质量百分数)。采用本实施例所述装置，将所要浓缩的溶液经进料口105加入到装置中，并且使溶液液面高于加热器的下缘1.0 m；开启冷凝器101的冷凝水，通过加热器102对上迁移塔103内上部的溶液进行加热并通过调节加热电压控制上迁移塔103内上部的溶液温度在120～125℃，操作压力为大气压；溶液中沸点低的轻组分不断的被蒸馏出去，经冷凝器101冷凝后收集；调节冷却水流量使收集的馏出液体温度低于35℃，调节含有丁醇的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐进料速度为8 kg/小时，调节出料速度使含有丁醇的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐上液面与上迁移塔塔顶的距离Hv维持在1.0 m。从有馏分馏出时开始计时，10小时后关闭加热器102的加热，再1.0小时后关闭冷凝器101的冷却水，得到馏分5.1 kg；浓缩后的含有丁醇的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐74.9 kg，丁醇浓度为9.2%(质量百分数，测定方法按照文献：姜莉, 张树瑛. 气相色谱法对工业正丁醇含量的测定[J]. 现代仪器使用与维修, 1999, 01:30-31.)，加热器102从开始加热到停止加热总共耗电24.9千瓦·时。
本实施例中，每单位质量馏分加热器102的耗电为24.9/5.1＝4.88千瓦·时/kg，比采用现有溶液蒸馏浓缩技术(采用如附图2所示的溶液蒸馏浓缩装置及流程)低1.28千瓦·时/kg馏分。
实施例10
溶液蒸馏浓缩装置：附图1所示的装置，其中进料口105与加热器102下缘的距离Hi为2.0 m，进料口105与出料口107的距离Ho为20 m；上迁移塔103内径为0.5 m，下迁移塔106内径为0.5 m；加热器102采用电加热套方式，位于上迁移塔103上部外壁上，夹套高度Hh为0.2 m，其功率为4.0千瓦，其上缘与上迁移塔103塔顶的距离Hp为0.4 m。
溶液蒸馏浓缩过程：所要蒸馏浓缩的溶液为含有丁醇的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，丁醇浓度为12%(质量百分数)。采用本实施例所述装置，将所要浓缩的溶液经进料口105加入到装置中，并且使溶液液面高于加热器的下缘0.2 m；开启冷凝器101的冷凝水，通过加热器102对上迁移塔103内上部的溶液进行加热并通过调节加热电压控制上迁移塔103内上部的溶液温度在120～125℃，操作压力为大气压；溶液中沸点低的轻组分不断的被蒸馏出去，经冷凝器101冷凝后收集；调节冷却水流量使收集的馏出液体温度低于35℃，调节含有丁醇的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐进料速度为7 kg/小时，调节出料速度使含有丁醇的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐上液面与上迁移塔塔顶的距离Hv维持在0.4 m。从有馏分馏出时开始计时，10小时后关闭加热器102的加热，再1.0小时后关闭冷凝器101的冷却水，得到馏分3.4 kg；浓缩后的含有丁醇的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐66.6 kg，丁醇浓度为7.5%(质量百分数，测定方法按照文献：姜莉, 张树瑛. 气相色谱法对工业正丁醇含量的测定[J]. 现代仪器使用与维修, 1999, 01:30-31.)，加热器102从开始加热到停止加热总共耗电17.1千瓦·时。
本实施例中，每单位质量馏分加热器102的耗电为17.1/3.4＝5.03千瓦·时/kg，比采用现有溶液蒸馏浓缩技术(采用如附图2所示的溶液蒸馏浓缩装置及流程)低1.55千瓦·时/kg馏分。
实施例11
溶液蒸馏浓缩装置：附图1所示的装置，其中进料口105与加热器102下缘的距离Hi为3.0 m，进料口105与出料口107的距离Ho为2.0 m；上迁移塔103内径为0.25 m，下迁移塔106内径为0.25 m；加热器102采用电加热套方式，位于上迁移塔103上部外壁上，夹套高度Hh为0.9 m，其功率为3.0千瓦，其上缘与上迁移塔103塔顶的距离Hp为1.2 m。
溶液蒸馏浓缩过程：所要蒸馏浓缩的溶液为含有丁醇的1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，丁醇浓度为12%(质量百分数)。采用本实施例所述装置，将所要浓缩的溶液经进料口105加入到装置中，并且使溶液液面高于加热器的下缘1.0 m；开启冷凝器101的冷凝水，通过加热器102对上迁移塔103内上部的溶液进行加热并通过调节加热电压控制上迁移塔103内上部的溶液温度在120～125℃，操作压力为大气压；溶液中沸点低的轻组分不断的被蒸馏出去，经冷凝器101冷凝后收集；调节冷却水流量使收集的馏出液体温度低于35℃，调节含有丁醇的1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐进料速度为5 kg/小时，调节出料速度使含有丁醇的1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐上液面与上迁移塔塔顶的距离Hv维持在1.1 m。从有馏分馏出时开始计时，10小时后关闭加热器102的加热，再1.0小时后关闭冷凝器101的冷却水，得到馏分2.8 kg；浓缩后的含有丁醇的1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐47.2 kg，丁醇浓度为6.78%(质量百分数，测定方法按照文献：姜莉, 张树瑛. 气相色谱法对工业正丁醇含量的测定[J]. 现代仪器使用与维修, 1999, 01:30-31.)，加热器102从开始加热到停止加热总共耗电14.0千瓦·时。
本实施例中，每单位质量馏分加热器102的耗电为14.0/2.8＝5.00千瓦·时/kg，比采用现有溶液蒸馏浓缩技术(采用如附图2所示的溶液蒸馏浓缩装置及流程)低1.58千瓦·时/kg馏分。
实施例12
除所要蒸馏浓缩的溶液为含有丁醇的1-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，丁醇浓度为10%(质量百分数)外，其它同实施例11，得到馏分2.6 kg；浓缩后的含有丁醇的1-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐47.4 kg，丁醇浓度为5.06%(质量百分数，测定方法按照文献：姜莉, 张树瑛. 气相色谱法对工业正丁醇含量的测定[J]. 现代仪器使用与维修, 1999, 01:30-31.)，加热器102从开始加热到停止加热总共耗电15.0千瓦·时。
本实施例中，每单位质量馏分加热器102的耗电为12.9/2.6＝4.96千瓦·时/kg，比采用现有溶液蒸馏浓缩技术(采用如附图2所示的溶液蒸馏浓缩装置及流程)低1.52千瓦·时/kg馏分。
实施例13
除所要蒸馏浓缩的溶液为含有丙酮、丁醇、乙醇的油醇，其中丁醇浓度为4%(质量百分数)，丙酮浓度为4%(质量百分数)，乙醇浓度为4%(质量百分数)外，其它同实施例11，得到馏分2.9 kg，所得馏分中丁醇、乙醇、丙酮的含量采用气相色谱内标法测定，以异丁醇为内标，色谱分析条件按文献（胡翠英, 堵益平, 杨影, 等. 生物柴油耦联丙酮丁醇发酵的初步研究[J]. 生物加工过程, 2007, 5(1): 27-32），测得馏分中丁醇浓度为24.2%(质量百分数)，丙酮浓度为37.9%(质量百分数)，乙醇浓度为37.9%(质量百分数)；浓缩后的溶液47.1 kg，加热器102从开始加热到停止加热总共耗电14.8千瓦·时。
本实施例中，每单位质量馏分加热器102的耗电为14.8/2.9＝5.10千瓦·时/kg，比采用现有溶液蒸馏浓缩技术(采用如附图2所示的溶液蒸馏浓缩装置及流程)低1.47千瓦·时/kg馏分。
实施例14
除所要蒸馏浓缩的溶液为含有丙酮、丁醇、乙醇的苯甲酸苄酯，其中丁醇浓度为6%(质量百分数)，丙酮浓度为3%(质量百分数)，乙醇浓度为1.0%(质量百分数)外，其它同实施例11，得到馏分2.4 kg，所得馏分中丁醇、乙醇、丙酮的含量采用气相色谱内标法测定，以异丁醇为内标，色谱分析条件按文献（胡翠英, 堵益平, 杨影, 等. 生物柴油耦联丙酮丁醇发酵的初步研究[J]. 生物加工过程, 2007, 5(1): 27-32），测得馏分中丁醇浓度为50.0%(质量百分数)，丙酮浓度为41.6%(质量百分数)，乙醇浓度为8.4%(质量百分数)；浓缩后的溶液47.6 kg，加热器102从开始加热到停止加热总共耗电13.2千瓦·时。
本实施例中，每单位质量馏分加热器102的耗电为13.2/2.4＝5.50千瓦·时/kg，比采用现有溶液蒸馏浓缩技术(采用如附图2所示的溶液蒸馏浓缩装置及流程)低1.18千瓦·时/kg馏分。
实施例15
除所要蒸馏浓缩的溶液为含有丙酮、丁醇、乙醇的邻苯二甲酸二丁酯，其中丁醇浓度为4%(质量百分数)，丙酮浓度为2%(质量百分数)，乙醇浓度为0.6%(质量百分数)外，其它同实施例11，得到馏分1.8 kg，所得馏分中丁醇、乙醇、丙酮的含量采用气相色谱内标法测定，以异丁醇为内标，色谱分析条件按文献（胡翠英, 堵益平, 杨影, 等. 生物柴油耦联丙酮丁醇发酵的初步研究[J]. 生物加工过程, 2007, 5(1): 27-32），测得馏分中丁醇浓度为55.5%(质量百分数)，丙酮浓度为33.3%(质量百分数)，乙醇浓度为11.2%(质量百分数)；浓缩后的溶液48.2 kg，加热器102从开始加热到停止加热总共耗电9.9千瓦·时。
本实施例中，每单位质量馏分加热器102的耗电为9.9/1.8＝5.50千瓦·时/kg，比采用现有溶液蒸馏浓缩技术(采用如附图2所示的溶液蒸馏浓缩装置及流程)低1.16千瓦·时/kg馏分。
Claims (8)
1.一种使用溶液蒸馏浓缩装置进行溶液蒸馏浓缩的工艺方法，其特征是它包括以下步骤：
(a) 将需要浓缩的溶液加入到溶液蒸馏浓缩装置中，并且使溶液液面高于加热器的下缘；
(b) 通过加热器对上迁移塔内上部的溶液进行加热，使溶液中沸点低的轻组分被蒸馏出去，造成塔内上部溶液与下部溶液的浓度差和密度差；
(c) 溶液中的轻组分在迁移塔中向上迁移，重组分在迁移塔中向下迁移；
(d) 溶液中沸点低的轻组分不断的被蒸馏出去，经冷凝器冷凝后收集，而浓缩后的溶液从装置下部排出后收集；
所述溶液蒸馏浓缩装置是由相互贯通的下迁移塔和上迁移塔，以及安装于上迁移塔上部外壁上的加热器和与上迁移塔连通的冷凝器组成，上迁移塔和下迁移塔连接处设置有进料口，进料口前设置有进料阀；并且在下迁移塔下部设置有出料口，出料口下部设置有出料阀。
2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征是加入溶液的液面与加热器下缘的距离＝0.8 Hh～1.5 Hh；并且溶液的液面与上迁移塔塔顶的距离能够保证蒸馏时液体沸腾和汽化溢出的顺利进行，并且液体飞沫不被蒸汽带出。
3.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征是在上迁移塔内上部可以布置填料或者塔板，以起到精馏的作用，并且所布置的填料或者塔板的位置要能够保证蒸馏时液体沸腾和汽化溢出的顺利进行，并且液体飞沫不被蒸汽带出。
4.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征是所要浓缩的溶液中包含有高沸点的重组分和低沸点的轻组分，所要浓缩的溶液是指硫酸水溶液、磷酸水溶液、甲醇水溶液、乙醇水溶液、氯化锂水溶液、溴化锂水溶液、含有丁醇的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、含有丁醇的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、含有丁醇的1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、含有丁醇的1-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的一种。
5.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征是进料口与加热器下缘的距离Hi为0.3～25 m，进料口与出料口的距离Ho为0.2～20 m，并且Ho＝0.1 Hi～10 Hi；加热器的上缘与上迁移塔塔顶的距离Hp为0.05～5 m，并且Hp＝0.01 Hi～0.4 Hi，加热器的高度Hh为0.05～5 m，并且Hh＝0.01 Hi～0.3 Hi。
6.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征是进料口与加热器下缘的距离Hi为1.0～20 m；并且该进料口与出料口的距离Ho为0.8～16 m。
7.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征是进料口与加热器下缘的距离Hi为2.0～15 m；并且该进料口与出料口的距离Ho为1.5～12 m。
8.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征是所述加热器可以是电加热套。
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