CN102147369B - 一种畜禽肉中己烯雌酚的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种畜禽肉中己烯雌酚的检测方法，该方法包括测定己烯雌酚标准拉曼谱图、制备畜禽肉样品提取液、制备其它样品提取液、对样品的拉曼光谱检测及分析样品拉曼图谱等步骤；本发明采用显微共焦拉曼光谱检测方法获得了己烯雌酚的标准拉曼谱图及相关信息，建立了一种检测畜禽肉中己烯雌酚的方法，该方法有效灵敏，能够通过与标准图谱中特征峰比对分析能对样品中己烯雌酚进行检测判断，所需样品量少；快速简便，检测过程操作简单，扫描时间为几秒至几十秒，一般十分钟就能对谱图分析得出结果，避免了常规化学分析操作步骤繁琐、成本高、耗时长等不足。
Description
技术领域
本发明涉及雌激素检测技术领域，尤其涉及一种畜禽肉中己烯雌酚的显微共焦拉曼光谱检测方法。
背景技术
动物性食品存在于人们日常生活中，其安全性检测非常重要。己烯雌酚(Diethylstilbestrol ，DES)是一种人工合成的非甾体雌激素，因其具有增加蛋自质沉积和减少脂肪沉积的作用而作为促生长剂广泛应用于畜牧养殖业，后经研究发现DES残留对生物体具有刺激性早熟及潜在的致畸致癌等危害，因此动物性食品中己烯雌酚的残留检测问题受到国内外的高度重视。2003年中华人民共和国农业部发布《2003年度动物性产品中兽药残留监控计划》(农牧发[2003]6号)，对DES在动物性食品中要求不得检出。从市场的调查结果可知，尽管大部分国家已经规定在饲料中禁止添加DES，然而受到强大经济利益的驱使，滥用DES现象仍然存在，动物性食品中残留的DES仍然威胁着食用者的健康，因此，必须建立方便有效的DES残留检测方法以确保动物性食品的安全。
现有的己烯雌酚残留检测方法主要有气相色谱法（GC）、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联机法(GC/MS)、液相色谱-质谱联机法(LC/MS)、放射免疫法(RIA)和酶联免疫吸附法(ELISA)。中华人民共和国国家标准《畜禽肉中己烯雌酚的测定》（GB/T 5009.108-2003）中采用高效液相色谱法方法，其敏度较高，重复性较好，定量精度较高，但容易受到杂质的干扰，需要用适宜的填料柱，容量小，流动相消耗大；农业部1163号公告-1-2009《动物性食品中己烯雌酚残留检测酶联免疫吸附测定法》中酶联免疫吸附法检测限及稳定性均达到要求，但DES试剂盒主要依靠国外进口，价格偏高；气相色谱-质谱法虽能获得较低的检测限，但与气象色谱法一样，都必须要进行繁琐的衍生化处理；液相色谱-质谱联机法灵敏度高，检测限低，但价格昂贵，难以在国内基层检测部门普及；放射免疫法由于抗原抗体的特异性反应，存在交叉反应、假阳性反应的结果，组织样品处理较繁琐、需要有同位素防护设备，对操作人员有一定的危害等。可知，己烯雌酚的常规化学分析方法都存在一些不足，例如操作步骤繁琐、消耗化学药品、需制备试样等。
为更好的保证人们日常生活中动物性食品安全，有必要寻找一种快速简便的己烯雌酚检测方法。
目前，拉曼光谱技术已广泛应用于石油化工、生物医学、地质考占、刑事司法、宝石鉴定等领域。与常规化学分析技术相比，拉曼光谱技术具有无损、快速、环保、操作简便、无需消耗化学试剂、所需样品量少等特点，且可获得样品的物理化学及深层结构信息，此外对水等极性物质极其不敏感，使其在食品安全检测方面具有良好的应用前景。拉曼光谱检测技术在食品安全检测中的关键技术主要有降低荧光背景影响、热效应的消除、拉曼标准谱图库的建立和低成本便携式拉曼光谱仪的开发等。国外应用拉曼光谱技术检测了在粮食、蔬菜、水果中普遍使用的杀虫剂和杀菌剂等，已取得一定进展，但己烯雌酚标准拉曼图谱及应用拉曼光谱技术检测动物性食品中己烯雌酚的方法在国内外都尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，采用显微共聚焦拉曼光谱检测技术，建立己烯雌酚的标准拉曼谱图数据库，而设计出一种快速简便的检测畜禽肉中己烯雌酚方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种畜禽肉中己烯雌酚的检测方法，它包括以下具体步骤：
（1）测定己烯雌酚标准拉曼谱图
将己烯雌酚标准品粉末用显微共焦拉曼光谱检测仪检测，激光发射波长为785nm，激光输出功率W为0＜W＜300mW，工作环境温度为10～40℃，扫描参数积分时间（Integration）为0～120s，扫描次数平均值（Average）为1～10，滤波器平滑参数（Boxcar）为1，寻找最大信号，得到己烯雌酚标准拉曼谱图；
（2）制备畜禽肉样品提取液
将畜禽肉样于绞肉器中搅成肉糜，称取5.00～20.00g绞碎肉样放入50mL具塞离心管中，加入10.00～40.00mL甲醇，在涡流混匀器上剧烈混合成匀浆，超声萃取20min，置振荡器中震荡5min，于4500r/min离心10min，用尖嘴吸液管吸出上清液，残渣再重复萃取一次，合并上清液至蒸发瓶中，置于水浴旋转蒸发仪上蒸干，然后加入10.00～40.00mL正己烷和5.00～20.00mL乙腈，移至于漩涡振荡器上震荡1min，弃去上层正己烷相，取下层乙腈相过0.2μm有机膜，最后再水浴旋转蒸发至近干，用乙腈0.50～2.00mL定容，于通风橱中将提取液同点多次点样至单凹载玻片上挥发至干，备用；
（3）制备其它样品提取液
按步骤（2）制备不含己烯雌酚的肉样提取液样品，作空白对照；
按步骤（2）制备含10.00μg/5.00g比例的己烯雌酚/空白畜禽肉的提取液样品，作加标对照；
按步骤（2）制备含10.00μg/5.00g比例的己烯雌酚/待测畜禽肉的提取液样品，作加标样品；
（4）对样品的拉曼光谱检测
显微共焦拉曼光谱检测，激光输出功率W为0＜W＜300mW，关闭室内照明设备并在检测过程始终保持黑暗环境，单击暗扫描（Dark Scan）采集参考暗点，保存暗流噪音，设置扫描参数积分时间为0～120s，扫描次数平均值为1～10，滤波器平滑参数为1，依次将上述各样品置于显微拉曼探头下，选择显微镜下视频模式手动调节焦距找到测量点，单击单词扫描采集样品频谱测量值，每点重复检测3次，保存数据及图像，然后分析样品拉曼图谱。
所述标准拉曼谱图测得己烯雌酚特征峰频率为0～2400cm-1，主要特征峰频率为635 cm-1,814 cm-1,1112 cm-1,1259 cm-1,1636cm-1。
所述提取液同点多次点样采用0.50～2.00mL。
所述显微共焦拉曼光谱检测为Microscope \Video Mode中，手动调节焦距找测量点。
所述用Raman Application Center软件分析处理为Hot Pixel Disabled、Auto Baseline、Manual Baseline、MBL Normalized、Peak Search、Plot Editor 。
所述水浴旋转蒸发仪蒸干为水浴温度低于63℃时的负压蒸发。
拉曼图谱中拉曼峰出现为峰强大于背景噪声强度的3倍，即信噪比>3。
拉曼图谱中拉曼峰相同为拉曼位移相差≦6 cm-1。
所述分析样品拉曼图谱是指：畜禽肉样出现DES主要特征峰，而空白对照样未出现DES主要特征峰，为不合格；畜禽肉样未出现DES主要特征峰，而加标对照样出现DES主要特征峰，为合格；但加标样中出现DES主要特征峰比加标对照样出现DES主要特征峰强，为可疑。
本发明与现有的己烯雌酚检测方法相比，利用拉曼光谱检测法简便、快速、无损以及“指纹鉴定”的特点，采用显微共焦拉曼光谱检测方法，首次获得了己烯雌酚的标准拉曼谱图及相关信息，建立了一种检测畜禽肉中己烯雌酚的方法。首先，此方法有效灵敏，能够通过与标准图谱中特征峰比对分析能对样品中己烯雌酚进行检测判断，所需样品量少；其次，此方法快速简便，检测过程操作简单，扫描时间为几秒至几十秒，一般十分钟就能对谱图分析得出结果，避免了常规化学分析操作步骤繁琐、成本高、耗时长等不足。
附图说明
图1为己烯雌酚标准拉曼图谱
具体实施方式
本发明采用欧普图斯光学纳米科技有限公司出品的RamTracer-200-WF-B多功能拉曼光谱检测仪，光学分辨率：<6cm-1；波长：785nm；光谱范围：250～2400cm-1 ；功率范围：0～300mW ；主要特点有：生化物品的光谱指纹辨识，实时非侵入与非破坏性检测，高探测灵敏度，便携小型化系统，快速检测，无消耗性化学废弃物，简便操作。
同时采用Raman Application Center软件进行系统参数设定和谱图分析：通过扫描参数的设定，寻找最优化检测条件，选择Integration=20s、Average=2、Boxcar=1，能自动预扫描扣除背景值降低干扰，操作简单；通过水平基线，突出峰型，便于特征峰的比对判断；利用软件开放式标准图库，添加己烯雌酚标准拉曼谱图进库，在实际样品检测中进行比对判定。
样品预处理方法：匀浆、超声萃取、分离提纯、浓缩净化、多次点样，其中，多次点样中选用单凹磨边载玻片，制样后用于显微共焦拉曼光谱检测。
参阅图1，主要特征峰有：635 cm-1,814 cm-1,1112 cm-1,1259 cm-1,1636cm-1；据张明生在激光光散射谱学中报道，结合己烯雌酚化学结构分析比对，拉曼谱图主要特征峰表征基团：
畜禽肉中己烯雌酚残留检测结果评价：畜禽肉样中出现DES主要特征峰，而空白对照中未出现DES主要特征峰，为不合格；畜禽肉样拉曼谱图中未出现DES主要特征峰，而加标对照样中出现DES主要特征峰，为合格；但加标样中出现DES主要特征峰比加标对照样中出现DES主要特征峰强，为可疑。
实施例
市售鸡肉、牛肉、猪肉中己烯雌酚残留的检测
1、样品预处理（以鸡肉为例）
⑴、编号：分别从超市、菜场、菜场2采购市售鸡肉、牛肉、猪肉各3批次，及经HPLC检验无己烯雌酚残留鸡肉空白对照一份，按序编号；
⑵、匀浆：分别将各组样品用绞肉机搅成肉糜，称取5.00g绞碎肉样放入50mL具塞离心管中，加入10.00mL甲醇，在涡流混匀器上剧烈混合成匀浆；
⑶、超声萃取：超声萃取20min，置振荡器中震荡5min；
⑷、离心分离：4500r/min离心10min，用尖嘴吸液管吸出上清液，残渣再重复萃取分离一次；
⑸、水浴旋干：合并上清液至蒸发瓶中，在水浴旋转蒸发仪上蒸干，控制水浴温度低于63℃，负压蒸干；
⑹、净化浓缩：加入10.00ml正己烷和5.00ml乙腈，至于漩涡振荡器上震荡1min，弃去上层正己烷相，取下层乙腈相过0.2μm有机膜，最后再水浴旋转蒸发至近干，用乙腈1.00ml定容；
⑺、多次点样：于通风橱中将提取液同点多次点样至单凹载玻片上挥发至干，备用；
⑻、同时制备空白对照样，并按10.00μg/5.00g(己烯雌酚/待测畜禽肉)制备加标样，按10.00μg/5.00g(己烯雌酚/空白畜禽肉)制备加标对照样。
2、显微共焦拉曼光谱检测
调整激光输出功率为220mW，关闭室内照明设备并在检测过程始终保持黑暗环境，单击Dark Scan采集参考暗点，保存暗流噪音，设置扫描参数Integration=20s、Average=2、Boxcar=1，依次将制备好的各样品置于显微拉曼光谱检测仪下，利用显微共焦手动调整最佳距离，记录显微图像，单击Single Scan采集样品频谱测量值，每样重复随机测十个点，每点重复检测3次，保存数据及谱图。
3、谱图分析处理
通过Hot Pixel Disabled、Auto Baseline、Manual Baseline、MBL Normalized、Peak Search、Plot Editor等调整，得出样品拉曼谱图。
测试结果：
注：0代表未出现DES特征峰；1代表出现DES特征峰；1+表示DES特征峰较强。
Claims (4)
1.一种畜禽肉中己烯雌酚的检测方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤：
（1）测定己烯雌酚标准拉曼谱图
将己烯雌酚标准品粉末用显微共焦拉曼光谱检测仪检测，激光发射波长为785nm，激光输出功率W为0＜W＜300mW，工作环境温度为10～40℃，扫描参数积分时间为0～120s，扫描次数平均值为1～10，滤波器平滑参数为1，寻找最大信号，得到己烯雌酚标准拉曼谱图；
（2）制备畜禽肉样品提取液
将畜禽肉样于绞肉器中搅成肉糜，称取5.00～20.00g绞碎肉样放入50mL具塞离心管中，加入10.00～40.00mL甲醇，在涡流混匀器上剧烈混合成匀浆，超声萃取20min，置振荡器中震荡5min，于4500r/min离心10min，用尖嘴吸液管吸出上清液，残渣再重复萃取一次，合并上清液至蒸发瓶中，置于水浴旋转蒸发仪上蒸干，然后加入10.00～40.00mL正己烷和5.00～20.00mL乙腈，移至于漩涡振荡器上震荡1min，弃去上层正己烷相，取下层乙腈相过0.2μm有机膜，最后再水浴旋转蒸发至近干，用乙腈0.50～2.00mL定容，于通风橱中将提取液同点多次点样至单凹载玻片上挥发至干，备用；
（3）制备其它样品提取液
按步骤（2）制备不含己烯雌酚的肉样提取液样品，作空白对照；
按步骤（2）制备含10.00μg/5.00g比例的己烯雌酚/空白畜禽肉的提取液样品，作加标对照；
按步骤（2）制备含10.00μg/5.00g比例的己烯雌酚/待测畜禽肉的提取液样品，作加标样品；
（4）对样品的拉曼光谱检测
显微共焦拉曼光谱检测，激光输出功率W为0＜W＜300mW，关闭室内照明设备并在检测过程始终保持黑暗环境，单击暗扫描采集参考暗点，保存暗流噪音，设置扫描参数积分时间为0～120s，扫描次数平均值为1～10，滤波器平滑参数为1，依次将上述各样品置于显微拉曼探头下，选择显微镜下视频模式手动调节焦距找到测量点，单击单次扫描采集样品频谱测量值，每点重复检测3次，保存数据及图像，然后分析样品拉曼图谱。
2.如权利要求1所述的畜禽肉中己烯雌酚的检测方法，其特征在于所述标准拉曼谱图测得己烯雌酚特征峰频率为0～2400cm-1，主要特征峰频率为635 cm-1,814 cm-1,1112 cm-1,1259 cm-1,1636cm-1。
3.如权利要求1所述的畜禽肉中己烯雌酚的检测方法，其特征在于所述提取液同点多次点样采用0.50～2.00mL。
4.如权利要求1所述的畜禽肉中己烯雌酚的检测方法，其特征在于所述分析样品拉曼图谱是指：畜禽肉样出现己烯雌酚主要特征峰，而空白对照样未出现己烯雌酚主要特征峰，为不合格；畜禽肉样未出现己烯雌酚主要特征峰，而加标对照样出现己烯雌酚主要特征峰，为合格；加标样中出现己烯雌酚主要特征峰比加标对照样出现己烯雌酚主要特征峰强，为可疑。
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