CN102145886B - 一种以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法。本发明的目的是提供一种操作简单、可控性好、分支型碳纳米管产率高的以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法。本发明是以二甲硫醚为碳源，以二茂铁为催化剂前驱体，在高温下反应形成分支型碳纳米管。本发明制备分支型碳纳米管的步骤是：(1)二茂铁粉末溶解在二甲硫醚中制成混合溶液；(2)将得到的混合溶液放入带有进气管和出气管的容器中；(3)将氢气从容器的进气管进入容器中，容器中的氢气和混合溶液的蒸汽由出气管输出；(4)将从容器中输出的氢气和混合溶液的蒸汽与保护气体一并输入到加热炉的反应室中，在高温下反应后，经冷却在反应室内得到分支型碳纳米管。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米碳材料制备技术领域，特别是一种以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法。
背景技术
自90年代初碳纳米管被发现以来，碳纳米管由于其优异的电学、力学、热学、物理和化学性能，而引起了世界各界人士的关注，成为微电子学、材料学、物理学和生物医学等学科领域研究的热点，有着广泛的应用前景。碳纳米管被认为是构筑纳米装置最有前途的材料之一，可用作场发射晶体管、气体传感器、扫描探针显微镜的针尖、输送体、储氢材料、场发射纳米器件等。自从碳纳米管发现以来，人们的研究越来越多，发现碳纳米管是由石墨片卷曲而成的无缝的、中空的管体；除了结构完整的碳纳米管外，人们在实验中还发现存在许多形形色色的不规则的碳纳米管，如Y型碳纳米管、竹节状碳纳米管、K型碳纳米管、CNx-CNTs异质结等，所有这些结构的出现是由于规则的碳纳米管的六边形的网格中引入了五边形和七边形的缺陷所致。进一步的研究发现，有些结构缺陷使碳纳米管的结构更独特，如可使电子能带结构发生变化，是构成纳米电子器件的基础。
目前制备分支型碳纳米管的方法大多集中在电弧放电法、模板法和化学气相沉积法。其中采用电弧放电法制备的碳纳米管存在较多的缺陷，且与其他的副产物如无定形碳、纳米微粒等杂质容易烧结于一体，对随后的分离、提纯和应用不利；且产物中分支型碳纳米管的产率较低。而模板法制备分支型碳纳米管是利用分支型孔道的模板，然后在其孔道中生长碳纳米管，其过程比较繁琐，制备出的碳纳米管质量较差。由于化学气相沉积法具有优于电弧放电法和模板法的特点，因此化学气相沉积法制备分支型碳纳米管被广泛使用，该方法是利用有机化合物在高温下、于金属的催化作用下裂解制备分支型碳纳米管。此方法常使用的碳源前驱体有：甲烷、乙炔、甲苯、乙醇、噻吩，这些方法虽然可实现分支型碳纳米管的生长，但制备过程中也存在着许多缺陷和不足，如制备工艺流程长、设备复杂、难以控制、成本高、分支型碳纳米管的产率低等。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、可控性好、分支型碳纳米管产率高的以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法。
本发明是通过以下的技术方案完成的，一种以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法，该方法是以二甲硫醚为碳源，以二茂铁为催化剂前驱体，在高温下反应形成分支型碳纳米管，以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法包括以下步骤：
(1)将二茂铁粉末溶解在二甲硫醚中制备成混合溶液；
(2)将步骤(1)中得到的混合溶液放入带有进气管和出气管的容器中，其中，容器中的进气管的出气口位于容器中混合溶液的液面之下，容器中的出气管的出气口位于容器中混合溶液的液面之上；
(3)将氢气从容器的进气管进入容器中，容器中的氢气和混合溶液的蒸汽由出气管输出；
(4)将步骤(3)中从容器中输出的氢气和混合溶液的蒸汽与保护气体一并输入到加热炉的反应室中，在温度900～1100℃、氢气的流量为100～300ml/min、保护气流量为800～2000ml/min的条件下反应时间15～120min，经冷却至15～30℃，在反应室内得到黑色产物，此黑色产物即为分支型碳纳米管。
其中，二甲硫醚发生的反应化学方程式如下：
在所述的一种以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法中，在步骤(1)中，二茂铁与二甲硫醚的质量百分比为2.4％～4.8％。
在所述的一种以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法中，步骤(4)中所述的保护气体为氮气或氩气中的一种。
在所述的一种以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法中，步骤(4)中所述的加热炉为高温管式电阻炉。
在所述的一种以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法中，在步骤(4)中所述的反应室内设有基底，基底采用硅片、玻璃片中的一种以上。
在所述的一种以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法中，在步骤(4)中所述的反应室为石英管。
在所述的一种以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法中，在步骤(2)、(3)、(4)中所述的容器为锥形瓶。
本发明中，所制备的分支型碳纳米管包括不同的形状，如Y、L、K、H等形状，且为空心的碳管，直径为40～100nm，长度可达到数百纳米至数微米。
利用本发明所得到的分支型碳纳米管的结构、形貌和性质是采用X-射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段进行表征。
本发明与现有的制备分支型碳纳米管的方法相比，本发明具有以下突出特点：
1、本发明利用化学气相流动催化剂法制备分支型碳纳米管，制备工艺简便、所需设备简单、条件易控、小批量制备所需的设备高温管式电阻炉很容易满足；如需大规模工业化制备，工业上也容易实现。
2、制备的分支型碳纳米管纯度高、管径大小均匀，内径20～60nm，外径40～100nm，长度达数百纳米至数微米，分支型碳纳米管管壁光滑，可应用于微纳米电子器件和增强复合材料等。
根据本发明，在普通工艺条件下，可以轻易、简单、批量地制备出分支型碳纳米管，且产率较高。制备出的碳纳米管不需要进行纯化，有利于后期的应用。因此，本发明提供了一种具有工业前景的制备分支型碳纳米管的方法。本发明制备出的分支型碳纳米管在电极材料、复合材料、晶体管和电化学产品等领域具有很大的应用潜力。
附图说明
图1是采用本发明制备的分支型碳纳米管的扫描电子显微镜(SEM)图片。从图中可看出采用本发明制备的分支型碳纳米管产率较高，如图中的箭头所示。
图2是采用本发明制备的分支型碳纳米管的局部放大SEM图片。从图中可看出采用本发明所制备的某些分支型碳纳米管其各分支之间的夹角约为120°。
图3是采用本发明制备的分支型碳纳米管的透射电子显微镜(TEM)图片。从图中可看出采用本发明所制备的分支型碳纳米管是空心的，外径为40～100nm，管壁较厚。
图4是采用本发明制备的分支型碳纳米管的高倍透射电子显微镜(HRTEM)图片。从图中可以看出碳纳米管管壁层间距约为0.34nm，和石墨的(002)面的层间距相吻合，说明采用本发明所制备的分支型碳纳米管石墨化程度较高。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做出进一步的具体说明，但本发明并不局限于下述实例。
实施例1
一种以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的步骤如下：
(1)将二茂铁粉末溶解在二甲硫醚中制备成混合溶液，其中，二茂铁与二甲硫醚的质量百分比为2.4％；
(2)将步骤(1)所得到的混合溶液放入带有进气管和出气管的锥形瓶中，其中，锥形瓶中的进气管的出气口位于锥形瓶中混合溶液的液面之下，锥形瓶中的出气管的出气口位于锥形瓶中混合溶液的液面之上；
(3)将氢气从锥形瓶的进气管进入容器中，锥形瓶中的氢气和混合溶液的蒸汽由出气管输出；
(4)将步骤(3)中从锥形瓶中输出的氢气和混合溶液的蒸汽与氮气一并输入到高温管式电阻炉的石英管中，在温度900～1100℃、氢气的流量为100～300ml/min、保护气流量为800～2000ml/min的条件下反应时间15～120min，经冷却至15～30℃，在石英管内得到黑色产物，此黑色产物即为分支型碳纳米管。
实施例2
一种以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的步骤如下：
(1)将二茂铁粉末溶解在二甲硫醚中制备成混合溶液，其中，二茂铁与二甲硫醚的质量百分比为4.8％；
(2)将步骤(1)所得到的混合溶液放入带有进气管和出气管的锥形瓶中，其中，锥形瓶中的进气管的出气口位于锥形瓶中混合溶液的液面之下，锥形瓶中的出气管的出气口位于锥形瓶中混合溶液的液面之上；
(3)将氢气从锥形瓶的进气管进入容器中，锥形瓶中的氢气和混合溶液的蒸汽由出气管输出；
(4)将步骤(3)中从锥形瓶中输出的氢气和混合溶液的蒸汽与氩气一并输入到高温管式电阻炉的石英管中，其中在石英管中放有装有硅片的石英舟，在温度900～1100℃、氢气的流量为100～300ml/min、保护气流量为800～2000ml/min的条件下反应时间15～120min，经冷却至15～30℃，在石英管内得到黑色产物，此黑色产物即为分支型碳纳米管。
实施例3
一种以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的步骤如下：
(1)将二茂铁粉末溶解在二甲硫醚中制备成混合溶液，其中，二茂铁与二甲硫醚的质量百分比为2.9％；
(2)将步骤(1)所得到的混合溶液放入带有进气管和出气管的锥形瓶中，其中，锥形瓶中的进气管的出气口位于锥形瓶中混合溶液的液面之下，锥形瓶中的出气管的出气口位于锥形瓶中混合溶液的液面之上；
(3)将氢气从锥形瓶的进气管进入容器中，锥形瓶中的氢气和混合溶液的蒸汽由出气管输出；
(4)将步骤(3)中从锥形瓶中输出的氢气和混合溶液的蒸汽与氮气一并输入到高温管式电阻炉的石英管中，其中在石英管中放有装有玻璃片的石英舟，在温度900～1100℃、氢气的流量为100～300ml/min、保护气流量为800～2000ml/min的条件下反应时间15～120min，经冷却至15～30℃，在石英管内得到黑色产物，此黑色产物即为分支型碳纳米管。
实施例4
一种以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的步骤如下：
(1)将二茂铁粉末溶解在二甲硫醚中制备成混合溶液，其中，二茂铁与二甲硫醚的质量百分比为4.2％；
(2)将步骤(1)所得到的混合溶液放入带有进气管和出气管的锥形瓶中，其中，锥形瓶中的进气管的出气口位于锥形瓶中混合溶液的液面之下，锥形瓶中的出气管的出气口位于锥形瓶中混合溶液的液面之上；
(3)将氢气从锥形瓶的进气管进入容器中，锥形瓶中的氢气和混合溶液的蒸汽由出气管输出；
(4)将步骤(3)中从锥形瓶中输出的氢气和混合溶液的蒸汽与氮气一并输入到高温管式电阻炉的石英管中，其中在石英管中放有装有玻璃片的石英舟，在温度900～1100℃、氢气的流量为100～300ml/min、保护气流量为800～2000ml/min的条件下反应时间15～120min，经冷却至15～30℃，在石英管内得到黑色产物，此黑色产物即为分支型碳纳米管。
实施例5
一种以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的步骤如下：
(1)将二茂铁粉末溶解在二甲硫醚中制备成混合溶液，其中，二茂铁与二甲硫醚的质量百分比为3.7％；
(2)将步骤(1)所得到的混合溶液放入带有进气管和出气管的锥形瓶中，其中，锥形瓶中的进气管的出气口位于锥形瓶中混合溶液的液面之下，锥形瓶中的出气管的出气口位于锥形瓶中混合溶液的液面之上；
(3)将氢气从锥形瓶的进气管进入容器中，锥形瓶中的氢气和混合溶液的蒸汽由出气管输出；
(4)将步骤(3)中从锥形瓶中输出的氢气和混合溶液的蒸汽与氩气一并输入到高温管式电阻炉的石英管中，其中在石英管中放有装有硅片和玻璃片的石英舟，在温度900～1100℃、氢气的流量为100～300ml/min、保护气流量为800～2000ml/min的条件下反应时间15～120min，经冷却至15～30℃，在石英管内得到黑色产物，此黑色产物即为分支型碳纳米管。
Claims (8)
1.一种以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法，其特征在于该制备分支型碳纳米管的方法是以二甲硫醚为碳源，以二茂铁为催化剂前驱体，制备分支型碳纳米管的方法包括以下步骤：
⑴将二茂铁粉末溶解在二甲硫醚中制备成混合溶液；
⑵将步骤⑴中得到的混合溶液放入带有进气管和出气管的容器中，其中，容器中的进气管的出气口位于容器中混合溶液的液面之下，容器中的出气管的出气口位于容器中混合溶液的液面之上；
⑶将氢气从容器的进气管进入容器中，容器中的氢气和混合溶液的蒸汽由出气管输出；
⑷将步骤⑶中从容器中输出的氢气和混合溶液的蒸汽与保护气体一并输入到加热炉的反应室中，在温度900～1100℃、氢气的流量为100～300ml/min、保护气流量为800～2000ml/min的条件下反应时间15～120min，经冷却至15～30℃，在反应室内得到黑色产物，此黑色产物即为分支型碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法，其特征在于在步骤⑴中，二茂铁与二甲硫醚的质量百分比为2.4%～4.8%。
3.根据权利要求1所述的以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法，其特征在于在步骤⑷中所述的保护气体为氮气或氩气中的一种。
4.根据权利要求1所述的以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法，其特征在于在步骤⑷中所述的加热炉为高温管式电阻炉。
5.根据权利要求1所述的以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法，其特征在于在步骤⑷中所述的反应室内设有基底，基底采用硅片、玻璃片中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法，其特征在于在步骤⑷中所述的反应室为石英管。
7.根据权利要求1所述的以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法，其特征在于在步骤⑵、⑶、⑷中所述的容器为锥形瓶。
8.根据权利要求2所述的以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法，其特征在于在步骤⑷中，所述的保护气体为氮气或氩气中的一种，所述的加热炉为高温管式电阻炉，所述的反应室内设有基底，基底采用硅片、玻璃片中的一种以上，所述的反应室为石英管；在步骤⑵、⑶、⑷中所述的容器为锥形瓶。
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| CN2011101211576A Expired - Fee Related CN102145886B (zh) | 2011-05-11 | 2011-05-11 | 一种以二甲硫醚为碳源制备分支型碳纳米管的方法 |
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| JP2007169838A (ja) * | 2005-12-22 | 2007-07-05 | Showa Denko Kk | 気相法炭素繊維およびその製造方法 |
| CN101195483A (zh) * | 2007-12-19 | 2008-06-11 | 清华大学 | 一种采用化学气相沉积法批量制备竹节状碳纳米管的方法 |
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2011
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Patent Citations (3)
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| JP2007169838A (ja) * | 2005-12-22 | 2007-07-05 | Showa Denko Kk | 気相法炭素繊維およびその製造方法 |
| CN101195483A (zh) * | 2007-12-19 | 2008-06-11 | 清华大学 | 一种采用化学气相沉积法批量制备竹节状碳纳米管的方法 |
| CN101531361A (zh) * | 2009-03-03 | 2009-09-16 | 太原理工大学 | 一种以二甲硫醚为碳源制备y形碳纳米管的方法 |
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| JP特开2007169838A 2007.07.05 |
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