CN102145301A - 洗涤含纳米级杂质的微米级分子筛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种洗涤含纳米级杂质的微米级分子筛的方法，包括如下步骤：将含纳米级杂质的微米级分子筛浆液用离心机进行离心，得到滤干物；准备膜分离系统，膜分离系统包括浆液罐，浆液罐通过管道依次与循环泵、膜组件连接，将滤干物加去离子水得到浆液，倒入所述浆液罐中；启动循环泵，使微米级分子筛中部分纳米级杂质随水从膜管孔渗出，当浆液罐液位下降至所述浆液罐的高的1/4-1/5时，触发下液位开关，使水管向浆液罐中加入去离子水，当浆液罐内液位上升到浆液罐的高的3/4-4/5时，触发上液位开关，停止加水再启动循环泵。本发明能保证洗涤微米级分子筛的连续稳定进行，操作简单方便，洗涤效果好，降低了劳动强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种洗涤微米级分子筛的方法，特别是涉及一种洗涤含纳米级杂质的微米级分子筛的方法。
背景技术
微米级的细晶粒分子筛与常规大粒径分子筛相比，具有高活性、高选择性等诸多优点。随着石油化工等行业的科技进步，其生产和应用也越来越广泛。目前在其生产过程中面临的一个主要问题是如何对其进行高效率的清洗。传统的洗涤方法是将分子筛滤去水分，然后再加离子水进行打浆滤，重复多次，这种方法效率低，劳动强度大。一般来说，分子筛越细，其分离难度越大。细晶粒分子筛在液体中呈悬浊态，重力沉降法几乎没有作用；使用离心机分离，对细晶粒分子筛的分离效率极低；以滤布为介质的一些过滤技术，如压滤机，使用较为繁琐；一种方式是采用细密孔径的过滤介质，200310110682.3公开了一种采用膜分离器分离粒径为0.2μm的钛硅分子筛洗涤方法，但如果分子筛浆液中含有纳米级杂质，很容易将膜过滤孔堵塞，难以进行分离。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供洗涤含纳米级杂质的微米级分子筛的方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种洗涤含纳米级杂质的微米级分子筛的方法，包括如下步骤：
(1)将含纳米级杂质的微米级分子筛浆液用离心机进行离心，除去含在浆液中的杂质，得到滤干物；
(2)准备膜分离系统，所述膜分离系统包括浆液罐，所述浆液罐通过管道依次与循环泵、膜组件连接，膜组件中膜管孔径为50-200纳米，将所述滤干物加去离子水得到浆液，倒入所述浆液罐中；
(3)启动循环泵，使微米级分子筛中部分纳米级杂质随水从膜管孔渗出，当浆液罐液位下降至所述浆液罐的高的1/4-1/5时，触发下液位开关，使水管向浆液罐中加入去离子水，当浆液罐内液位上升到浆液罐的高的3/4-4/5时，触发上液位开关，停止加水；
(4)重复步骤(3)2-7次，去除微米级分子筛中的纳米级杂质。
所述离心机转速为1500r/min-2500r/min。
所述步骤(2)所述浆液的温度为10-90℃。
所述步骤(2)所述浆液的含量为10-200g/L。
本发明能保证洗涤微米级分子筛的连续稳定进行，通过连续自动添加去离子水完成微米级分子筛的洗涤，操作简单方便，洗涤效果好，经检测，渗透液中不含微米级分子筛颗粒，有效解决了微米级分子筛的洗涤问题。本发明可大大提高微米级分子筛的洗涤效率，降低了劳动强度。
附图说明
图1为膜分离系统的组成连接示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
本发明的详细操作是：
(1)将含纳米级杂质的微米级分子筛浆液用离心机进行离心分离，除去含在浆液中的杂质，得到滤干物；
(2)准备膜分离系统，所述膜分离系统包括浆液罐1，所述浆液罐通过管道依次与循环泵5、膜组件7连接，将所述滤干物加去离子水得到浆液，倒入所述浆液罐1中；打开阀门3、8，当有浆液从阀门8流出时，关闭阀门8，部分开启阀门11、12；
(3)启动循环泵5，循环泵启动正常后，慢慢增加转速至膜组件7入口压力表6示数为0.30MPa(或0.35MPa)，调节阀门12使膜组件出口压力表9示数为0.04MPa(或0.08MPa)；
(4)打开阀门13，有滤液流出，14为滤液流量计，向浆液罐的冷却夹套2中通入冷却水，使温度计10所测得的温度在10-90℃；
(5)当滤液流量变小时，关闭阀门13，打开压缩空气阀门16，通入压缩空气反吹，15为反吹气缓冲罐，反吹结束后，关闭阀门16打开阀门13；
(6)当储罐1中液位下降到浆液罐的高的1/4(或1/5)时，触动下液位开关，自动补充去离子水，加水上升到浆液罐的高的3/4(或4/5)时，触动上液位开关，停止加水；
(7)重复步骤(3)-步骤(6)2次(或3次、4次、5次、7次)，关闭阀门13、11，关闭循环泵，关闭阀门12，关闭冷却夹套2中的冷却水，打开阀门4，将洗涤去除了纳米级杂质的微米级分子筛倒出。
实施例2
一种洗涤含纳米级杂质的微米级分子筛的方法，包括如下步骤：
(1)将含纳米级杂质的微米级分子筛浆液用转速为2000r/min的离心机进行离心分离，除去含在浆液中的杂质，得到滤干物；
(2)准备膜分离系统，所述膜分离系统包括浆液罐1，所述浆液罐通过管道依次与循环泵5、膜组件7连接，膜组件中膜管孔径为100纳米，将所述滤干物加去离子水得到100g/L浆液，调节温度为50℃，倒入所述浆液罐中；
(3)启动循环泵，使微米级分子筛中部分纳米级杂质随水从膜管孔渗出，当浆液罐液位下降至所述浆液罐的高的1/4时，触发下液位开关，使水管向浆液罐中加入去离子水，当浆液罐内液位上升到浆液罐的高的3/4时，触发上液位开关，停止加水；
(4)重复步骤(3)4次，去除微米级分子筛中的纳米级杂质。
实施例3
一种洗涤含纳米级杂质的微米级分子筛的方法，包括如下步骤：
(1)将含纳米级杂质的微米级分子筛浆液用用转速为1500r/min的离心机进行离心分离，除去含在浆液中的杂质，得到滤干物；
(2)准备膜分离系统，所述膜分离系统包括浆液罐，所述浆液罐通过管道依次与循环泵、膜组件连接，膜组件中膜管孔径为50纳米，将所述滤干物加去离子水得到50g/L浆液，调节温度为90℃，倒入所述浆液罐中；
(3)启动循环泵，使微米级分子筛中部分纳米级杂质随水从膜管孔渗出，当浆液罐液位下降至所述浆液罐的高的1/5时，触发下液位开关，使水管向浆液罐中加入去离子水，当浆液罐内液位上升到浆液罐的高的4/5时，触发上液位开关，停止加水；
(4)重复步骤(3)7次，去除微米级分子筛中的纳米级杂质。
实施例4
一种洗涤含纳米级杂质的微米级分子筛的方法，包括如下步骤：
(1)将含纳米级杂质的微米级分子筛浆液用转速为2500r/min的离心机进行离心分离，除去含在浆液中的杂质，得到滤干物；
(2)准备膜分离系统，所述膜分离系统包括浆液罐，所述浆液罐通过管道依次与循环泵、膜组件连接，膜组件中膜管孔径为200纳米，将所述滤干物加去离子水得到10g/L浆液，调节温度为10℃，倒入所述浆液罐中；
(3)启动循环泵，使微米级分子筛中部分纳米级杂质随水从膜管孔渗出，当浆液罐液位下降至所述浆液罐的高的1/5时，触发下液位开关，使水管向浆液罐中加入去离子水，当浆液罐内液位上升到浆液罐的高的-4/5时，触发上液位开关，停止加水；
(4)重复步骤(3)2次，去除微米级分子筛中的纳米级杂质。
实施例5
一种洗涤含纳米级杂质的微米级分子筛的方法，包括如下步骤：
(1)将含纳米级杂质的微米级分子筛浆液用转速为2000r/min的离心机进行离心分离，除去含在浆液中的杂质，得到滤干物；
(2)准备膜分离系统，所述膜分离系统包括浆液罐，所述浆液罐通过管道依次与循环泵、膜组件连接，膜组件中膜管孔径为100纳米，将所述滤干物加去离子水得到200g/L浆液，倒入所述浆液罐中；
(3)启动循环泵，使微米级分子筛中部分纳米级杂质随水从膜管孔渗出，当浆液罐液位下降至所述浆液罐的高的1/4时，触发下液位开关，使水管向浆液罐中加入去离子水，当浆液罐内液位上升到浆液罐的高的3/4时，触发上液位开关，停止加水；
(4)重复步骤(3)4次，去除微米级分子筛中的纳米级杂质。
实施例6
一种洗涤含纳米级杂质的微米级分子筛的方法，包括如下步骤：
(1)将50L含纳米级硅溶胶杂质的固含为8％的SAPO-34分子筛浆液用转速为2000r/min的离心机进行高速离心，除去含在浆液中的杂质，得到滤干物；
(2)准备膜分离系统，所述膜分离系统包括浆液罐，所述浆液罐通过管道依次与循环泵、膜组件连接，膜组件中膜管孔径为200纳米，将所述滤干物加去离子水得到40g/L浆液，倒入所述浆液罐1中；打开阀门3、8，当有浆液从阀门8流出时，关闭阀门8，部分开启阀门11、12；
(3)启动循环泵5，循环泵启动正常后，慢慢增加转速至膜组件7入口压力表6示数为0.30MPa，调节阀门12使膜组件出口压力表9示数为0.04Mpa；打开阀门13，有滤液流出，滤液流量为120升/小时，滤液中不含分子筛；浆液在膜分离系统内循环，固含增大，当浆液罐液位下降至所述浆液罐的高的1/4时，触发下液位开关，使水管向浆液罐中加入去离子水，当浆液罐内液位上升到浆液罐的高的3/4时，触发上液位开关，停止加水；此时为一个完整循环。
(4)重复步骤(3)7次，停止洗涤，浆液继续循环至固含约为30％，停止循环，打开阀4，取出浆液。用去离子水清洗膜分离系统。
实施例7
含硅溶胶杂质的超细SAPO-11分子筛的洗涤。
(1)将50L固含为10％的SAPO-11分子筛浆液用转速为2000r/min的离心机进行高速离心，除去含在浆液中的杂质，得到滤干物；
(2)准备膜分离系统，所述膜分离系统包括浆液罐，所述浆液罐通过管道依次与循环泵、膜组件连接，膜组件中膜管孔径为200纳米，将所述滤干物加去离子水得到40g/L浆液，倒入所述浆液罐1中；打开阀门3、8，当有浆液从阀门8流出时，关闭阀门8，部分开启阀门11、12；
(3)启动循环泵5，循环泵启动正常后，慢慢增加转速至膜组件7入口压力表6示数为0.30MPa，调节阀门12使膜组件出口压力表9示数为0.04Mpa；打开阀门13，有滤液流出，滤液流量为120升/小时，滤液中不含分子筛；浆液在膜分离系统内循环，固含增大，当浆液罐液位下降至所述浆液罐的高的1/4时，触发下液位开关，使水管向浆液罐中加入去离子水，当浆液罐内液位上升到浆液罐的高的3/4时，触发上液位开关，停止加水；此时为一个完整循环。
(4)重复步骤(3)7次，停止洗涤，浆液继续循环至固含约为30％，停止循环，打开阀4，取出浆液。用去离子水清洗膜分离系统。
对比例1
未经过离心的含硅溶胶SAPO-34分子筛的洗涤
将50L固含为8％的SAPO-34分子筛浆液倒入储罐1中，通过泵5将分子筛浆液输入膜管组件7，膜管孔径为200nm，调节泵转速及阀11、12，使膜组件前压力(6所示)为0.30MPa，膜组件后压力(9所示)为0.04MPa。打开阀14，有水渗透出，渗透液流量为15升/小时，渗透液中不含分子筛。由于硅溶胶将膜管孔道堵塞，渗透液流量明显减小，洗涤时间增长，效率极低。关闭循环泵，取出浆液，清洗系统。
Claims (4)
1.一种洗涤含纳米级杂质的微米级分子筛的方法，其特征是包括如下步骤：
(1)将含纳米级杂质的微米级分子筛浆液用离心机进行离心，除去含在浆液中的杂质，得到滤干物；
(2)准备膜分离系统，所述膜分离系统包括浆液罐，所述浆液罐通过管道依次与循环泵、膜组件连接，膜组件中膜管孔径为50-200纳米，将所述滤干物加去离子水得到浆液，倒入所述浆液罐中；
(3)启动循环泵，使微米级分子筛中部分纳米级杂质随水从膜管孔渗出，当浆液罐液位下降至所述浆液罐的高的1/4-1/5时，触发下液位开关，使水管向浆液罐中加入去离子水，当浆液罐内液位上升到浆液罐的高的3/4-4/5时，触发上液位开关，停止加水；
(4)重复步骤(3)2-7次，去除微米级分子筛中的纳米级杂质。
2.根据权利要求1所述的一种洗涤含纳米级杂质的微米级分子筛的方法，其特征是所述离心机转速为1500r/min-2500r/min。
3.根据权利要求1所述的一种洗涤含纳米级杂质的微米级分子筛的方法，其特征是所述步骤(2)所述浆液的温度为10-90℃。
4.根据权利要求1所述的一种洗涤含纳米级杂质的微米级分子筛的方法，其特征是所述步骤(2)所述浆液的含量为10-200g/L。
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