CN102140620A - 一种AlN/ZrN纳米多层膜制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种AlN/ZrN纳米多层膜制备工艺，采用脉冲电源溅射Zr靶与Al靶，在N2/Ar混合气体中反应溅射获得AlN层与ZrN层，通过改变各靶溅射功率和基体在靶前停留时间获得AlN/ZrN纳米多层膜。本发明采用脉冲发应磁控溅射，通过调整AlN层与ZrN层单层厚度改变薄膜硬度与抗氧化性，本发明所沉积的AlN/ZrN纳米多层膜具有高的硬度和抗氧化温度。

Description

一种AlN/ZrN纳米多层膜制备工艺
技术领域
本发明涉及一种刀具用多层膜制备工艺，尤其是一种AlN/ZrN纳米多层膜材料及其制备工艺。
背景技术
随着制造业发展，高速、干式切削技术对刀具涂层的性能提出了更高的要求，除了要求具有更高的硬度和低摩擦系数等力学性能外，还要求涂层具有更高的抗高温氧化性。物理气相沉积(PVD)技术处理温度低，对环境无不利影响，符合现代绿色制造的发展方向，工业发达国家自上世纪九十年代初就开始致力于硬质合金刀具PVD涂层技术的研究，至九十年代中期取得了突破性进展，PVD涂层技术已普遍应用于硬质合金立铣刀、钻头、阶梯钻、油孔钻、铰刀、丝锥、可转位铣刀片、异形刀具、焊接刀具等的涂层处理。
PVD涂层技术的新进展，显示了涂层技术对提高刀具性能的巨大潜力和独特优势，可不断开发出新的高性能涂层，涂层成分由第一代的TiN发展为TiC、TiCN、ZrN、CrN、MoS2、TiAlN、TiAlCN、TiN-AlN、CNx等多元复合涂层。ZX涂层(即TiN-AlN涂层)等纳米级涂层的出现使PVD涂层刀具的性能有了新突破。这种新涂层与基体结合强度高，涂层膜硬度接近CBN，抗氧化性能好，抗剥离性强，而且可显著改善刀具表面粗糙度，但是研究发现纳米多层膜比单层薄膜不仅具有更优异的力学性能，而且也有更高的抗高温氧化性。因而本发明尝试开发具有更优异性能的AlN/ZrN纳米多层刀具膜及其制备技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高性能的AlN/ZrN纳米多层刀具膜及其制备工艺，该AlN/ZrN纳米多层膜是由ZrN和AlN交替组成的多层膜。
本发明提出开发将具有高抗氧化性的AlN薄膜与ZrN薄膜组成纳米多层膜提高薄膜体系的力学性能与抗氧化性。
实现本发明的技术方案是：AlN/ZrN纳米多层膜为AlN纳米膜与ZrN纳米膜组成多层膜，具体方法：同时启动脉冲电源溅射Al靶和Zr靶，调整基体的转动速度以及两种靶材的溅射功率改变薄膜调制周期，AlN纳米膜与ZrN纳米膜的单层厚度分别为0.5～2nm和1～10nm。薄膜总厚度控制为2～3m。
该材料的制备工艺为：
1)选取靶材：分别以选取纯Zr和纯Al为靶材，以20×20mm高速钢片为基体；
2)进行薄膜沉积：溅射气体为N2/Ar混合气体，采用反应磁控溅射，沉积薄膜厚度为2～3μm；反应磁控溅射采用脉冲电源，对基体施加50-200V的负偏压，溅射气压为0.3Pa，N2分压为0.06-0.09Pa。调整基体的转动速度以及两种靶材的溅射功率改变薄膜调制周期，AlN纳米膜与ZrN纳米膜的单层厚度分别为0.5～2nm和1～10nm。薄膜总厚度控制为2～3μm。所沉积的AlN/ZrN纳米多层膜具有很高的硬度和抗氧化温度。
具体实施方式
实施例1，本发明AlN/ZrN纳米多层膜制备方法具体参数为：真空室的背低真空度为2×10-3Pa，采用脉冲电源，对基体施加100V的负偏压，溅射气体总流量为20sccm，溅射气压为0.3Pa，N2分压为0.06Pa，Ar分压为0.24Pa，Zr靶溅射功率为60W，沉积时间10秒，Al靶溅射功率10W，沉积时间2秒，基体温度低于180℃，由此得到的多层膜中ZrN层的厚度为3nm，AlN层厚度为0.4nm，薄膜厚度为2μm，薄膜硬度为29GPa，抗氧化温度高于1000℃。
实施例2，本发明AlN/ZrN纳米多层膜制备方法具体参数为：真空室的背低真空度为2×10-3Pa，采用脉冲电源，对基体施加100V的负偏压，溅射气体总流量为20sccm，溅射气压为0.3Pa，N2分压为0.06Pa，Ar分压为0.24Pa，Zr靶溅射功率为60W，沉积时间10秒，Al靶溅射功率20W，沉积时间2秒，基体温度低于180℃，由此得到的多层膜中ZrN层的厚度为3nm，AlN层厚度为0.6nm，薄膜厚度为2μm，薄膜硬度为32GPa，抗氧化温度高于1000℃。
实施例3，本发明AlN/ZrN纳米多层膜制备方法具体参数为：真空室的背低真空度为2×10-3Pa，采用脉冲电源，对基体施加100V的负偏压，溅射气体总流量为20sccm，溅射气压为0.3Pa，N2分压为0.06Pa，Ar分压为0.24Pa，Zr靶溅射功率为60W，沉积时间10秒，Al靶溅射功率30W，沉积时间3秒，基体温度低于180℃，由此得到的多层膜中ZrN层的厚度为3nm，AlN层厚度为1nm，薄膜厚度为2μm，薄膜硬度为30GPa，抗氧化温度高于1000℃。
实施例4，本发明AlN/ZrN纳米多层膜制备方法具体参数为：真空室的背低真空度为2×10-3Pa，采用脉冲电源，对基体施加100V的负偏压，溅射气体总流量为20sccm，溅射气压为0.3Pa，N2分压为0.06Pa，Ar分压为0.24Pa，Zr靶溅射功率为60W，沉积时间10秒，Al靶溅射功率40W，沉积时间2秒，基体温度低于180℃，由此得到的多层膜中ZrN层的厚度为3nm，AlN层厚度为0.8nm，薄膜厚度为2μm，薄膜硬度为31GPa，抗氧化温度高于1000℃。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。

Claims (5)

1.一种AlN/ZrN纳米多层膜制备工艺，其特征在于：采用脉冲电源溅射Zr靶与Al靶，在N2/Ar混合气体中反应溅射获得AlN层与ZrN层，通过改变各靶溅射功率调整和基体在靶前停留时间获得AlN/ZrN纳米多层膜。
2.如权利要求1所述一种AlN/ZrN纳米多层膜制备工艺，其特征在于：该制备工艺采用以下步骤：
1)采用具有脉冲电源的磁控溅射设备；
2)将经过抛光和清洗后的基体安装于真空室的可转动基体架上；
3)真空达到2×10-3Pa后通入Ar气，分别采用脉冲电源对Zr靶和Al靶表面进行溅射清洗；
4)随后对基体进行射频等离子体清洗；
5)进行薄膜沉积：通入N2/Ar混合气体，分别调整Zr靶与Al靶溅射功率，同时结合改变基体转动速度改变AlN单层与ZrN单层的厚度，交替溅射Zr靶与Al靶形成AlN/ZrN纳米多层膜。
3.根据权利要求1或2所述的AlN/ZrN纳米多层膜的制备工艺，其特征在于：N2/Ar混合气体中溅射气压为0.1～1Pa，N2/Ar流量比为0.1～0.3。
4.根据权利要求2所述的AlN/ZrN纳米多层膜的制备工艺，其特征在于：反应磁控溅射采用脉冲电源，对基体施加50-200V的负偏压。
5.根据权利要求1或2所述的AlN/ZrN纳米多层膜的制备工艺，其特征在于：Al靶功率为10W到40W之间调整，Al靶停留时间为1秒到6秒调整；Zr靶功率60W，Zr靶停留时间为10秒。
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