CN102139924B - 纯相MnSb2O4微米球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纯相MnSb2O4微米球及其制备方法，所述微米球的直径为10-15μm，由厚度为20-30nmMnSb2O4的纳米片组成。该方法操作简便、成本低、运用简单的方法首次合成了纯相MnSb2O4微米球，丰富了材料领域，并为电学、磁学、半导体等领域提供了新的材料。

Description

纯相MnSb2O4微米球及其制备方法
技术领域
 本发明属于材料化学领域，更具体涉及一种纯相MnSb2O4微米球的制备方法。 
背景技术
 随着科学技术的发展，人们在传统材料的基础上，根据现代科技的研究成果，创造了大量的新型材料，如：半导体材料，磁性材料，光敏材料等，被广泛的用于工业，农业或高、精、尖产业中，并创造出了显著的效果。 
发明内容
为了丰富新型材料领域，本发明提供了一种纯相MnSb2O4微米球的制备方法，该方法操作简便、成本低、耗能少，得到的产品纯度高，可以大量合成。
一种纯相MnSb2O4微米球的直径为10-15μm，由厚度为20-30nm MnSb2O4的纳米片组成。
一种纯相MnSb2O4微米球的制备方法的具体过程为：
1）将SbCl3晶体, MnCl2无水晶体或含结晶水的MnCl2按4-1:2-0.5摩尔比配料，加入去离子水与乙二醇的混合溶剂30-40mL，用磁力搅拌器搅拌0.5-2小时；
2）在步骤1）得到的溶液中加入水合肼0.5-2mL，搅拌后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，150-250℃水热反应1.5-2.5h，过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤2-3次后，常温干燥即得所述的纯相MnSb2O4微米球。
步骤1）中去离子水与乙二醇的体积比为0.5-2：2-4。
本发明的优点在于：该方法操作简便、成本低、运用简单的方法首次合成了纯相MnSb2O4微米球，丰富了材料领域，并为电学、磁学、半导体等领域提供了新的材料。
附图说明
图1为本发明制备的MnSb2O4的XRD图。
图2为本发明制备的MnSb2O4的SEM照片。
具体实施方式
一种纯相MnSb2O4微米球的制备方法的具体过程为：
1）将SbCl3晶体, MnCl2无水晶体或含结晶水的MnCl2按4-1:2-0.5摩尔比配料，加入去离子水与乙二醇的混合溶剂30-40mL，用磁力搅拌器搅拌0.5-2小时；
2）在步骤1）得到的溶液中加入水合肼0.5-2mL，搅拌后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，150-250℃水热反应1.5-2.5h，过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤2-3次后，常温干燥即得所述的纯相MnSb2O4微米球。
步骤1）中去离子水与乙二醇的体积比为0.5-2：2-4。
实施例1
一种纯相MnSb2O4微米球的制备方法的具体过程为：
1）将SbCl3晶体, MnCl2无水晶体按4: 0.5摩尔比配料，加入去离子水与乙二醇的混合溶剂40mL，用磁力搅拌器搅拌2小时；
2）在步骤1）得到的溶液中加入水合肼2mL，搅拌后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中， 250℃水热反应1.5h，过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤2-3次后，常温干燥即得所述的纯相MnSb2O4微米球。
步骤1）中去离子水与乙二醇的体积比为0.5：4。
实施例2
一种纯相MnSb2O4微米球的制备方法的具体过程为：
1）将SbCl3晶体, MnCl2.2H2O按1:2摩尔比配料，加入去离子水与乙二醇的混合溶剂30mL，用磁力搅拌器搅拌0.5小时；
2）在步骤1）得到的溶液中加入水合肼0.5mL，搅拌后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，150℃水热反应2.5h，过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤2-3次后，常温干燥即得所述的纯相MnSb2O4微米球。
步骤1）中去离子水与乙二醇的体积比为1：1。
实施例3
一种纯相MnSb2O4微米球的制备方法的具体过程为：
1）将SbCl3晶体, MnCl2.4H2O按2:1摩尔比配料，加入去离子水与乙二醇的混合溶剂35mL，用磁力搅拌器搅拌1小时；
2）在步骤1）得到的溶液中加入水合肼1mL，搅拌后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，200℃水热反应2h，过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤2-3次后，常温干燥即得所述的纯相MnSb2O4微米球。
步骤1）中去离子水与乙二醇的体积比为1：4。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。 

Claims (3)

1.一种纯相MnSb2O4微米球，其特征在于：所述微米球的直径为10-15μm，由厚度为20-30nm MnSb2O4的纳米片组成。
2.一种如权利要求1所述的纯相MnSb2O4微米球的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体过程为：
1）将SbCl3晶体, MnCl2无水晶体或含结晶水的MnCl2按4-1:2-0.5摩尔比配料，加入去离子水与乙二醇的混合溶剂30-40mL，用磁力搅拌器搅拌0.5-2小时；
2）在步骤1）得到的溶液中加入水合肼0.5-2mL，搅拌后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，150-250℃水热反应1.5-2.5h，过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤2-3次后，常温干燥即得所述的纯相MnSb2O4微米球。
3. 根据权利要求2所述的纯相MnSb2O4微米球的制备方法，其特征在于：步骤1）中去离子水与乙二醇的体积比为0.5-2：2-4。
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