CN102134737A - 一种多孔硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多孔硅的制备方法，首先把硅片装配在电解槽中，再把电解液加入电解槽内，并把金属铂插入电解液中做阴极，其特点是：将电解槽置于超声波发生器中，其中超声波发生器内的导电液体作为阳极；用脉冲电流源连接阳极和阴极，打开脉冲电流源和超声波发生器，进行电化学腐蚀反应，即得多孔硅片。当电解槽放入超声波发生器内，所述硅片的裸露面浸没在超声波发生器内的导电液体里。超声波发生器内的导电液体为水或氯化钠溶液。本发明通过将电解槽置于有水的超声波发生器中，不仅可以让水把超声波能量传递到硅片上，主动加快氢气和反应生成堆积物的扩散，还可以让水作为反应阳极，让硅片的反应部分的电场更加均匀，使硅孔分布均匀，界面平整，大大提高了腐蚀效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔硅的制备方法，属于微纳结构材料制备技术领域。
背景技术
微电子器件中应用最广泛的材料硅是一种间隙半导体，禁带宽度仅1.12eV，发光效率很低，一般不可作为制作可见光区光器件材料，所以在光电子学领域中的应用有限。目前开发可见发光器件的工作都集中在III-V族的GaAs、GaP、InP、GaN，II-VI族的ZnS、ZnSe等半导体材料上，而这些材料生成设备复杂、成本昂贵，制备工艺不够完善，特别是大规模集成难度大。自从L.T.Canham(英国科学家)发现多孔硅室在温下会发生有效的可见光致发光现象后，多孔硅引起了人们的极大兴趣，并相继实现了多种颜色：蓝、绿、红、紫及蓝红等的光致发光及电致发光。对多孔硅的制备技术、形成机理及发光机理等研究表明，完全可以制备出适合光电器件应用的多孔硅，同时多孔硅本身就是硅材料，很容易与现有硅技术兼容，可以弥补单晶硅材料不能有效发光的缺点，预示了用单晶硅制备光电器件进而实现全硅光电子集成的美好前景，对未来光电子器件及整个电子学领域的发展会产生不可估量的影响。
多孔硅制备方法最常用的是电化学腐蚀制备方法。腐蚀过程中会产生氢气，由于表面张力氢气气泡会吸附在硅柱表面，反应过程产生的硅氟化合物会沉积在硅孔底部，这样不利于电解液浸入生成的硅孔中，那么随着反应的进行，硅孔中的酸浓度会很快下降，阻止反应进一步进行，并导致所得硅孔分布不均匀，界面不平整，腐蚀效率低等缺点。
发明内容
本发明公开了一种多孔硅的制备方法，其目的在于克服现有的电化学腐蚀制备方法存在的硅孔分布不均匀，界面不平整，腐蚀效率低等缺点。本发明通过将电解槽置于有水的超声波发生器中，不仅可以让水把超声波能量传递到硅片上，主动加快氢气的扩散，还可以让水作为反应阳极，让硅片的反应部分的电场更加均匀。本发明方法较之传统电化学腐蚀方法制备的多孔硅，不但硅孔分布均匀，界面平整，而且大大提高了腐蚀效率。
一种多孔硅的制备方法，首先把硅片装配在电解槽中，再把电解液加入电解槽内，并把金属铂插入电解液中做阴极，其特点是：
A)将所述的电解槽置于超声波发生器中，其中超声波发生器内的导电液体作为阳极；
B)用脉冲电流源连接阳极和阴极，打开脉冲电流源和超声波发生器，进行电化学腐蚀反应，即得多孔硅片。
所述的硅片装配在电解槽中其一面接触电解液，另一面是裸露的。
当电解槽放入超声波发生器内，所述硅片的裸露面浸没在超声波发生器内的导电液体里。
所述的超声波发生器内的导电液体为水或氯化钠溶液。
所述的脉冲电流源提供脉冲电流，其脉宽为2.0-100ms，占空比为1∶2～10。
所述的脉冲电流是指电流是间歇式周期性。
其中：电解槽用耐酸腐蚀的材料制作，一定浓度的酸溶液和一定量的无水乙醇配制成电解液，用硅片作为制备多孔硅的基本材料。
本发明结构简单合理，操作方便，改善了传统电化学腐蚀制备多孔硅条件，通过将电解槽置于有水的超声波发生器中，不仅可以让水把超声波能量传递到硅片上，主动加快氢气的扩散，还可以让水作为反应阳极，让硅片的反应部分的电场更加均匀，使硅孔分布均匀，界面平整，而且大大提高了腐蚀效率。
附图说明
图1为本发明制备多孔硅的制备系统结构示意图；
图2为采用本发明方法制备出的多孔硅的SEM图；
图3为采用传统直流电化学方法制备出的多孔硅的SEM图。
1.铂电极，2.电解槽，3.电解液，4.螺栓，5.硅片，6.电解槽基底，7.导电液体，8.超声波发生器，9.脉冲电流源。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细描述。
实施例1：
本发明制备多孔硅的制备系统如图1所示。多孔硅的制备方法，首先，把硅片5装配在电解槽2中，再用螺栓4把电解槽2固定在电解槽基底6上，再将电解液3加入电解槽2内，并把金属铂1插入电解液3中做阴极。电解槽2上和电解槽基底6上和硅片5接触的地方都有孔，这样装配好的硅片5应该是一面接触电解槽2中的电解液3，另一面裸露在空气中。然后把电解槽2置于超声波发生器8中，其中超声波发生器8内有一定量水或氯化钠溶液等导电液体7作为阳极。用脉冲电流源9的正极接触超声波发生器8中的导电液体7，负极连接金属铂1，用以提供脉冲电流。打开脉冲电流源9和超声波发生器8，进行电化学腐蚀反应。本实施例中我们控制的脉冲电流为250mA、周期为10ms、占空比为1∶5，超声波发生器的超声波频率为40kHz，多孔硅的接触腐蚀面积为3cm2，腐蚀时间为5min，待腐蚀反应完毕，既可以得到相应的多孔硅。
采用本发明多孔硅制备方法制得的多孔硅的SEM(扫描电子显微镜)扫描图如图2所示，传统的多孔硅制备方法制得的多孔硅的SEM扫描图如图3所示，图2中的多孔硅明显比图3中的多孔硅的硅孔分布均匀，界面平整，并且反应过程中，由于本发明使用了超声波环境，使得堆积在硅孔中的反应生成物和氢气立即扩散到电解液中，从而大大增加了腐蚀的效率和效果。
实施例2
基于实施例1，我们将腐蚀条件作出局部调整，脉冲电流的占空比调整为1∶2，周期为1ms，腐蚀时间调整为2min。
本实施例所制得的多孔硅同样硅孔分布均匀，界面平整，腐蚀效率较实施例1要高，但是相对于实施例1，硅孔的孔径比计算值偏大，该孔径的偏移量在纳米范围内，属于可以接受的范围。
实施例3
基于实施例1，我们将腐蚀条件作出局部调整，脉冲电流的占空比调整为1∶10，周期为15ms，腐蚀时间调整为10min。
本实施例所制得的多孔硅同样硅孔分布均匀，界面平整，腐蚀效率较实施例1要低，但是相对于实施例1，本实施例所制得的硅孔的孔径更接近计算值。
Claims (5)
1.一种多孔硅的制备方法，首先把硅片装配在电解槽中，再把电解液加入电解槽内，并把金属铂插入电解液中做阴极，其特征在于：
A)将所述的电解槽置于超声波发生器中，其中超声波发生器内的导电液体作为阳极；
B)用脉冲电流源连接阳极和阴极，打开脉冲电流源和超声波发生器，进行电化学腐蚀反应，即得多孔硅片。
2.根据权利要求1所述的一种多孔硅的制备方法，其特征在于所述的硅片装配在电解槽中其一面接触电解液，另一面是裸露的。
3.根据权利要求1所述的一种多孔硅的制备方法，其特征在于：当电解槽置于超声波发生器中，所述硅片的裸露面浸没在超声波发生器内的导电液体里。
4.根据权利要求1所述的一种多孔硅的制备方法，其特征在于：所述的脉冲电流源提供脉冲电流，其脉宽为2.0-100ms，占空比为1∶2～10。
5.根据权利要求4所述的一种多孔硅的制备方法，其特征在于：所述的脉冲电流是指电流是间歇式周期性。
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