CN102133156A - 一种用甲基丙烯酰氧基倍半硅氧烷改性的沙漠地带护肤剂 - Google Patents
一种用甲基丙烯酰氧基倍半硅氧烷改性的沙漠地带护肤剂 Download PDFInfo
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Abstract
一种用甲基丙烯酰氧基倍半硅氧烷改性的沙漠地带护肤剂，是按下述原料配比及方法制得：1.利用溶胶-凝胶法水解缩合γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPMS)与钛酸四丁酯的混合物。合成条件：溶剂与前驱体的摩尔比3∶1、水与前驱体的摩尔比3∶1、前驱体与催化剂的摩尔比50∶1。反应条件：35℃水浴7大，前3天密封，后两天封闭，最后使反应在完全敞开下进行至粘稠。2.通过25组单因素实验以及正交试验，确定POSS聚合物的最佳制备工艺。其合成条件为：时间4小时，温度80℃，乳化剂4.0g，引发剂0.08g，蒸馏水140ml，单体5ml，POSS与单体比例1∶8。该种护肤剂具有驱蚊，防紫外线辐射，热稳定性高等优异性能。
Description
技术领域
本发明为一种用甲基丙烯酰氧基倍半硅氧烷改性的可应用于沙漠地带的特种驱蚊护肤剂，它是一种热稳定性极高、高温不易分解又有良好的防紫外线性能的POSS--柠檬醛等天然香料的聚合产物。
背景技术
植物性天然香料由植物的花、叶、茎、根和果实，或者树木的叶、木质、树皮和树根中提取的易挥发芳香组分的混合物。随着人们消费观念的改变，考虑到化学合成物质的安全性及环境问题，化学合成香料的用量逐渐减少，而天然香料的应用日益广泛。天然香料以其绿色、安全、环保等特点，日益受到人们的钟爱，世界天然香料产量正以每年10-15的速度递增。同时由于天然香料气味芳香，对人体无毒害，同时具有良好的驱蚊效应。所以常用于直接添加到护肤品中用于调节香味以及驱逐蚊虫。
发明内容
本发明的目的是针对沙漠特殊环境研制，制作工艺简单，主要选用POSS对市面上已售的驱蚊剂进行改性，采用乳液聚合的方法制备该种物质的POSS聚合物。同时对制备完成的聚合物进行表征，验证其热稳定性和紫外透光性的改进。
该种沙漠地带特种护肤剂主要是按照下述原料配比及方法制得：第一步，利用溶胶-凝胶法水解缩合γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPMS)与钛酸四丁酯的混合物。合成条件：溶剂无水乙醇与γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的摩尔比3∶1、水与γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的摩尔比3∶1、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与催化剂甲酸的摩尔比50∶1。反应条件：35℃水浴7天，前3天用保鲜膜密封烧杯，后两天将保鲜膜扎孔，反应在半封闭条件下进行2天，最后将保鲜膜除去，使反应在完全敞开下进行至粘稠。可得POSS中间体MPMS-POSS(MP)。第二步，通过25组单因素实验以及正交试验，最终确定了POSS聚合物的最佳制备工艺，即反应时间4小时，反应温度80℃，反应乳化剂加入量4.0g，反应引发剂加入量0.08g，蒸馏水加入量140ml反应产物的含固量最高。第三步，首先在250ml的三口烧瓶中加入140ml蒸馏水，4.00g的乳化剂十二烷基硫酸钠，充分溶解后，加入0.08g引发剂过硫酸钾，加入5％NaOH水溶液使之充分溶解。完全溶解后以POSS与单体1∶8比例加入MPMS-POSS单体，在适当的搅拌速度下加入天然单体5mL，80℃下恒温水浴。反应4小时。反应完毕后冷却至40℃左右，进行过滤，用甲醇洗涤两次，再将粗产品用四氢吠喃溶解，甲醇沉淀，重复操作两次，将得到的样品放入烘箱内烘干，即得到白色粉末状的POSS天然香料聚合物的粗产品。第四步，测试POSS与天然香料聚合产物的红外光谱(FTIR)，质谱，热重(Tg)和紫外透光。测试结果显示POSS天然香料聚合物的热稳定性，防紫外性能均有所提高。
本发明的特点在于该护肤品的配方科学，合成方法简单，具有良好的防紫外、独特的香韵及驱蚊护肤作用，可适用于化妆品、新材料等多项领域，利用现有简单化工设备即可投产，成本低，易于推广。
具体实施方式
实施例：适用于沙漠地带，采用直接添加法。
第一步，用四氢呋喃稀释γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与钛酸四丁酯的混合物，实验取用原料MPMS 24.8g，四氢呋喃21.6g，甲酸0.1g，蒸馏水5.4g，钛酸四丁酯10.38g。反应温度35℃。反应持续过程中，用凝胶色谱测其平均分子量，达到650时，停止反应。此时合成了含有二氧化钛的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基倍半硅氧烷，以下称含钛倍半硅氧烷。以上过程为溶胶-凝胶水解缩合法。
第二步，向含钛倍半硅氧烷中加入4.00g的乳化剂十二烷基硫酸钠，充分溶解后，加入0.08g引发剂过硫酸钾，加入5％NaOH水溶液使之充分溶解。完全溶解后以POSS与单体1∶8比例加入MPMS-POSS单体，在适当的搅拌速度下加入天然单体5mL，80℃下恒温水浴。反应4小时。反应完毕后冷却至40℃左右，进行过滤，用甲醇洗涤两次，再将粗产品用四氢吠喃溶解，甲醇沉淀，重复操作两次，将得到的样品放入烘箱内烘干，即得到白色粉末状的POSS天然香料聚合物的粗产品。将POSS--柠檬醛等天然香料的聚合产物用乙醇溶解后直接添加到护肤品里，添加以后即可形成沙漠地带特种护肤剂。
Claims (2)
1.一种用甲基丙烯酰氧基倍半硅氧烷改性的沙漠地带特种驱蚊护肤剂，其特征在于该种护肤剂是按照下述原料配比及方法制得：
第一步，利用溶胶凝胶法水解缩合γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPMS)与钛酸四丁酯的混合物。合成条件：γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPMS)合成条件：溶剂与γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的摩尔比3∶1、水与γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的摩尔比3∶1、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与催化剂甲酸的摩尔比50∶1。反应条件：35℃水浴7天，前3天用保鲜膜密封烧杯，后两天将保鲜膜扎孔，反应在半封闭条件下进行2天，最后将保鲜膜除去，使反应在完全敞开下进行至粘稠。可得POSS中间体MPMS-POSS(MP)。
第二步，通过25组单因素实验以及正交试验，最终确定了POSS聚合物的最佳制备工艺，即反应时间4小时，反应温度80℃，反应乳化剂加入量4.0g，反应引发剂加入量0.08g，蒸馏水加入量140ml反应产物的含固量最高。
第三步，首先在250ml的三口烧瓶中加入140ml蒸馏水，4.00g的乳化剂十二烷基硫酸钠，充分溶解后，加入0.08g引发剂过硫酸钾，加入5％NaOH水溶液使之充分溶解。完全溶解后以POSS与单体1∶8比例加入MPMS-POSS单体，在适当的搅拌速度下加入天然单体5mL，80℃下恒温水浴。反应4小时。反应完毕后冷却至40℃左右，进行过滤，用甲醇洗涤两次，再将粗产品用四氢吠喃溶解，甲醇沉淀，重复操作两次，将得到的样品放入烘箱内烘干，即得到白色粉末状的POSS天然香料聚合物的粗产品。将POSS--柠檬醛等天然香料的聚合产物用乙醇溶解后直接添加到护肤品里，添加以后即可形成沙漠地带特种护肤剂。
2.根据权利要求1所述的一种用γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷为前驱体制备的沙漠地带特种护肤剂，具有良好的防紫外、独特的香韵及驱蚊护肤作用，可适用于化妆品、新材料等多项领域，利用现有简单化工设备即可投产，成本低，易于推广。
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|---|---|---|---|---|
| CN104302272A (zh) * | 2011-11-09 | 2015-01-21 | 欧莱雅公司 | 包含至少一种烷氧基硅烷的化妆品组合物 |
| CN107880269A (zh) * | 2017-11-15 | 2018-04-06 | 华东理工大学 | 含多面体低聚半倍硅氧烷基化合物及其用途 |
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2010
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| CN107880269B (zh) * | 2017-11-15 | 2020-11-27 | 华东理工大学 | 含多面体低聚半倍硅氧烷基化合物及其用途 |
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