CN102127716A - 一种表面覆膜良好的低温加热取向电工钢及生产方法 - Google Patents

Abstract

一种表面覆膜良好的低温加热取向电工钢及生产方法，属于取向电工钢技术领域。铸坯成分为：0.005-0.08wt％C，2.5-6.5wt％Si，0.005-0.03wt％Als，0.001-0.4wt％Mn，0.01-0.3wt％Cu，0.003-0.010wt％N，0.001-0.03wt％S，0.01-0.3wt％Sn，0.001-0.1wt％Cr，P≤0.02wt％，其余为Fe及不可避免的夹杂物。铸坯在1150-1300℃加热后热轧，热轧板经酸洗后进行带中间退火的二次冷轧到成品厚度，中间退火温度为在750-850℃保温3-6min，炉内气氛为湿的H₂和N₂的混合气体。优点在于，通过添加辅助抑制剂及改进中间退火工艺，进行冷轧后短时低温回复退火工艺，缩短了中间全脱碳退火时间，提高了生产效率，改善了产品表面覆膜质量。

Description

一种表面覆膜良好的低温加热取向电工钢及生产方法

技术领域

本发明涉及取向电工钢生产技术领域，特别是提供了一种表面覆膜良好的低温加热取向电工钢及生产方法，具有良好表面覆膜质量和磁特性，并且低成本。

背景技术

晶粒取向电工钢主要用作变压器及其他电器的铁芯材料，要求磁通密度(在800A/m的磁场中的磁通密度，用B₈₀₀表示)高和铁损(1.7T最大磁通密度下的50Hz的交流铁损，用P₁₇表示)和磁致伸缩小。特别是近年来，从节能和节约资源方面考虑，对晶粒取向电工钢磁特性要求更高。

要得到磁特性优良的晶粒取向电工钢板，钢板在最终高温退火过程中通过二次再结晶形成高密度集聚的Goss织构是非常必要的。

在传统取向电工钢生产方法中，电工钢以Al、Mn、N、S、Se等作为抑制剂元素，为了使它们发挥作用，保证获得稳定的高磁性，必须在热轧前使这些抑制剂完全固溶，因此需要将板坯加热至1350-1450℃的高温，由于加热温度高，铸坯烧损严重，能耗高，成材率低。因此，在过去的数十年间，几乎所有的生产厂都在致力于开发更紧凑、更廉价的生产工艺，以缩短生产周期，降低生产成本。措施之一就是采用低温板坯加热工艺代替传统的高温板坯加热工艺。降低板坯加热温度的途径主要有二类。一类一类是改进成分方案，如采用新的固溶温度较低的抑制剂或添加强化抑制剂成分，如Cu₂S，AlN等，代替传统的以MnS为主的抑制剂。

韩国浦项钢铁公司提出以A1N为主抑制剂，Cu₂S和MnS为辅助抑制剂，铸坯在1250-1320℃范围内加热，采用带中间退火的两次冷轧法，生产普通取向和高磁感取向电工钢。

德国蒂森也采用Cu₂S+AlN为主要抑制剂把板坯加热温度降低到了1260-1280℃，热轧经980-1080℃常化后采用一次冷轧法并进行冷轧时效。

俄罗斯上依谢特和新利佩茨克厂生产的普通取向电工钢，成分中Cu，Mn含量较高且部分添加了Ni，Cr等，以Cu₂S+AlN为主要抑制剂，1250-1280℃低温板坯加热并热轧后进行第一次冷轧，在中间退火阶段完成钢板脱碳，从而可以省略二次冷轧后的脱碳退火工艺，而以低温回复退火代替初次再结晶退火，降低了能耗。

武汉钢铁公司的专利CN1414119A中也介绍了一种低温取向电工钢的制造工艺，以Mn，Cu的硫化物为主要抑制剂，在1280℃以上温度条件下加热热轧，采取两次冷轧法，第一次冷轧后先预热到490-550℃，保温35-80s，然后加热到860℃进行中间脱碳退火，再进行第二次冷轧，经脱碳退火，高温退火成取向电工钢成品。

而阿奇亚斯佩丝阿里特尔尼公司于1997年申请的CN1228817A，其所述成分在以AlN和MnS(或MnSe)为主要抑制剂基础上，添加强化抑制剂元素Sn，浇铸出薄板坯后，进行1150-1300℃加热温度，热轧后常化，采用大于80％压下率一次冷轧法，最终高温退火时控制退火气氛，使钢的吸氮量小于50ppm。该方法主要适合于薄板坯连铸工艺生产取向电工钢。

另一类方法是不要求在板坯加热过程中抑制剂形成元素完全固溶，而是通过在高温退火前进行渗氮处理的方法获得抑制剂，从而可以进一步降低板坯加热温度。这类专利很多，如Takashima在1993年申请的欧洲专利EP0588342A1，采用AlN为抑制剂，采用1150-1250℃铸坯加热和后续渗氮处理生产高磁感取向电工钢。

类似工艺的专利还有宝钢公司2004年申请的CN1796587A涉及渗氮法制作电工钢等。

低温板坯加热技术是近期研究的热点也是未来的发展方向。目前的专利文献中低温板坯加热技术生产的取向电工钢，很多都采取了渗氮处理，但在成分设计，工艺流程尤其是渗氮工艺等方面都有各自的特点。

提高取向电工钢表面覆膜质量的专利有日本川崎制铁株式会社在1999年申请的99125018.4中的覆膜特性和磁特性优越的晶粒取向硅钢板及其制造方法。该方法利用在补充晶粒取向硅钢板主抑制剂作用的辅助抑制剂Bi，可得到超过过去水平的高磁通密度，和最终退火时难以得到的良好的镁橄榄石覆膜。

日本新日铁2000年申请的00128416.9覆膜特性优良的取向性电工钢板及其制造方法中提出的通过优化取向电工钢涂覆成分，使一种主要在覆膜具有一定张力，粘合性、耐蚀性上与磁特性优异，还在实用的耐蚀性上优异的高占空因数取向性电工钢板及其绝缘覆膜的制造方法，上述钢板在表面具有二价或三价金属的磷酸氢盐和氧化硅为主要成分的层作为第一层和表面粗糙度Ra(中心线平均粗糙度)0.1-0.35μm的硼酸铝为主要成分的层作为第二层构成的绝缘覆膜的取向性电工钢板。

发明内容

本发明的目的在于提供一种表面覆膜良好的低温加热取向电工钢及生产方法，通过在Cu2S+AlN低温取向钢中另添加利于表面覆膜质量提高和改善磁性能的微量元素Cr和Sn；采用降低中间退火温度等工艺，使能耗降低，生产效率提高，更重要的是提高产品表面覆膜质量；具有良好表面覆膜质量和磁特性，并且低成本。

本发明的铸坯成分为：0.005-0.08wt％C，2.5-6.5wt％Si，0.005-0.03wt％Als，0.001-0.4wt％Mn，0.01-1.0wt％Cu，0.003-0.010wt％N，0.001-0.03wt％S，P≤0.01wt％，0.003-0.3wt％Sn，0.001-0.1wt％Cr，其余为Fe及不可避免的夹杂物，均为质量百分比。

或者为：0.03-0.05wt％C，2.5-3.5wt％Si，0.005-0.03wt％Als，0.05-0.25wt％Mn，0.01-1.0wt％Cu，0.005-0.008wt％N，0.005-0.025wt％S，0.01-0.3wt％Sn，0.001-0.1wt％Cr，P≤0.01wt％，其余为Fe及不可避免的夹杂物。

本发明中铸坯经加热后进行热轧，酸洗后进行一次冷轧、中间退火，经二次冷轧轧到成品厚度，进行改善底层的回复退火，涂MgO隔离剂并高温退火得到最终成品，在工艺流程中控制如下技术参数：

1)热轧，铸坯在1150-1300℃加热，开轧温度为1000-1200℃，终轧温度为900-1000℃，卷取温度为400-600℃，轧成1.5-3.0mm厚的热轧板；

2)冷轧，用二次冷轧法轧制到成品厚度，其最终总压下率为80-90％；

3)中间退火，第一次冷轧后钢板在800-900℃保温3-6min，炉内气氛为湿的H₂和N₂的混合气体，其中H₂含量体积百分比为1-30％；

4)回复退火，二次冷轧后钢板在400-700℃保温1-5min，炉内气氛为湿的H₂和N₂的混合气体，其中H₂含量体积百分比为1-30％；

5)涂隔离剂及高温退火，在钢板表面涂覆以MgO为主要成分并添加2-5wt％TiO₂的隔离剂后进行高温退火，在400-700℃阶段以10-100℃/h的速度升温。

本发明中以Cu₂S和AlN为主要抑制剂，因Cu₂S和AlN固溶温度比MnS低，所以可以采用1150-1300℃的较低的板坯加热温度即可使铸坯中的抑制剂形成元素全部或者部分固溶，并在热轧的过程中析出形成细小均匀的抑制剂。钢中添加辅助抑制剂--晶界偏聚元素Sn更有利于稳定二次再结晶，添加Cr有利于形成细小均匀的初次再结晶，同时扩大板坯加热温度范围，改善玻璃薄膜质量。

热轧后的钢板经二次冷轧法轧制到成品厚度，并在二次冷轧中间进行中间退火。传统的中间退火制度是在850-1000℃保温2.5-8min，以消除第一次冷轧产生的加工硬化，便于第二次冷轧并保证合适的压下率，同时进行部分脱碳，在二次冷轧完成后再进行脱碳退火，将碳脱到0.003％以下，保证高温退火时钢板处于单一的α相，发展完善的二次再结晶组织，消除磁时效。本发明将中间退火的温度降低至800-900℃，省去冷轧后的脱碳退火，简化了工艺流程，提高生产效率。

本发明将中间退火的温度降低至800-850℃，保温3-6min，炉内气氛为湿的H₂和N₂的混合气体，其中H₂含量体积百分比为1-30％。在中间退火工序实现全脱碳即中间退火后的碳含量在0.003％以下，从而在冷轧后不需进一步脱碳退火。

本发明在二次冷轧后进行400-700℃保温1-5min的回复退火，主要目的是改善玻璃薄膜特性，并使之在高温退火过程中形成细小而均匀的一次再结晶晶粒。

具体实施方式

实施例1：用25kg真空炉炼钢，化学成分如表1，其余为铁和不可避免的杂质。铸坯在1250℃加热2.5h后热轧到2.3mm。带钢经第一次冷轧后进行中间退火，工艺制度为在湿的H₂和N₂的混合气体下840℃保温5min，其中H₂含量体积百分比为15％。第二次冷轧到成品厚度0.285mm，之后进行改善带钢表面质量的回复退火，退火制度为在湿的H₂和N₂的混合气体下550及650℃保温1.5min，涂布MgO隔离剂后进行高温退火，其中在400-700℃阶段以50℃/h速度升温。

比较例为中间退火在H₂和N₂的混合气体下920℃保温5min，其中H₂含量体积百分比为30％，第二次冷轧后835℃脱碳退火5min，之后进行涂MgO隔离剂及高温退火，其余工艺与上述工艺相同。磁测量结果如表2所示。

表1实验钢化学成分  单位：wt％  余量：Fe

实施例	C	Si	Als	Mn	Cu	S	N	P
									A	0.048	3.04	0.008	0.08	0.69	0.017	0.0065	0.005

表2实验钢磁性能结果

由结果可见与传统的中间退火加脱碳退火工艺相比，本发明的磁性略好，成本更低。

实施例2：用25kg真空炉炼钢，化学成分如表3，其余为铁和不可避免的杂质。铸坯在1150℃加热2.5h后热轧到2.2mm。带钢经第一次冷轧后进行中间退火，工艺制度为在湿的H₂和N₂的混合气体下840℃保温5min，其中H₂含量体积百分比为15％。第二次冷轧到成品厚度0.285mm，之后进行改善带钢表面质量的回复退火，退火制度为在湿的H₂和N₂的混合气体下550及650℃保温1.5min，涂布MgO隔离剂后进行高温退火，其中在400-700℃阶段以50℃/h速度升温。

比较例为中间退火在湿的H₂和N₂的混合气体下840℃保温7min，其中H₂含量体积百分比为30％。之后进行二次冷轧，二次冷轧后进行涂MgO隔离剂及高温退火。磁测量结果如表4所示。

表3实验钢化学成分    单位：wt％    余量：Fe

表2实验钢磁性能结果

由结果可见本发明工艺不仅实现了更低温度生产取向钢，且产品磁性优良，钢带表面覆膜质量良好。

Claims (4)

1.一种表面覆膜良好的低温加热取向电工钢，其特征在于，铸坯成分为：0.005-0.08wt％C，2.5-6.5wt％Si，0.005-0.03wt％Als，0.001-0.4wt％Mn，0.01-1.0wt％Cu，0.003-0.010wt％N，0.001-0.03wt％S，P≤0.01wt％，0.003-0.3wt％Sn，0.001-0.1wt％Cr，其余为Fe及不可避免的夹杂物，均为质量百分比。

铸坯经加热后进行热轧，酸洗后进行一次冷轧、中间退火，经二次冷轧轧到成品厚度，进行改善底层的回复退火，涂MgO隔离剂并高温退火得到最终成品。

2.根据权利要求1所述的取向电工钢，其特征在于，铸坯成分为：0.03-0.05wt％C，2.5-3.5wt％Si，0.005-0.03wt％Als，0.05-0.25wt％Mn，0.01-1.0wt％Cu，0.005-0.008wt％N，0.005-0.025wt％S，0.01-0.3wt％Sn，0.001-0.1wt％Cr，P≤0.01wt％，其余为Fe及不可避免的夹杂物。

3.一种权利要求1或2所述的取向电工钢的生产方法，其特征在于，在工艺流程中控制如下技术参数：

1)热轧：铸坯在1150-1300℃加热，开轧温度为1000-1200℃，终轧温度为900-1000℃，卷取温度为400-600℃，轧成1.5-3.0mm厚的热轧板；

2)冷轧，用二次冷轧法轧制到成品厚度，其最终总压下率为80-90％；

3)中间退火，第一次冷轧后钢板在800-900℃保温3-6min，炉内气氛为湿的H₂和N₂的混合气体，其中H₂含量体积百分比为1-30％；

4)回复退火，二次冷轧后钢板在400-700℃保温1-5min，炉内气氛为湿的H₂和N₂的混合气体，其中H₂含量体积百分比为1-30％；

5)涂隔离剂及高温退火，在钢板表面涂覆；涂隔离剂为MgO加2-5wt％TiO₂，涂隔离剂后进行高温退火，在400-700℃阶段以10-100℃/h的速度升温。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，第一次冷轧后的钢板在800-850℃保温3-6min，炉内气氛为湿的H₂和N₂的混合气体，其中H₂含量体积百分比为1-15％。