CN102121705A - 一种高温油煤浆制备方法 - Google Patents

Abstract

一种高温油煤浆的制备方法，包括：(1)来自煤粉储存罐的煤粉经煤粉进料口进入卧式固液混合器，与来自高温溶剂罐且经液体进料口喷入的溶剂油混合，所得到的油煤浆经卧式固液混合器的卸料口排出，输送至煤浆搅拌釜；(2)在煤浆搅拌釜内，所述油煤浆在搅拌桨的作用下进一步均质；(3)油煤浆经煤浆出料管线自煤浆搅拌釜抽出，一部分通过煤浆循环管线返回煤浆搅拌釜，而其余部分经反应物料输送管线输送至下游的液化反应系统。本发明所提供的方法能够解决小粒度煤炭颗粒难以完全分散于溶剂油并形成均匀的高温油煤浆的问题，能够快速地制备出合格的煤浆，并且能够实现煤液化反应煤浆的连续生产。

Description

一种高温油煤浆制备方法

技术领域

本发明涉及一种油煤浆的制备方法，更具体地说，是一种高温油煤浆的制备方法。

背景技术

常用的固液两相混合方法一般是将两种物料分别添加到搅拌器中，然后通过机械搅拌或鼓泡搅拌的方法混合。对于粒度较细的粉体，特别是粒度小于100目的粉体在与液体混合时极易出现“包裹”现象，即细粉与液体混合时，液体仅仅使粉体块表面溶解，不能浸透到粉体的内部，从而产生粉末的二次凝聚粒，而要将已产生的二次凝聚粒再分散到液体中是非常困难的。在实际操作当中，将粒度小于100目的煤粉加入到具有一定粘度的溶剂油中进行混合时常常会发生上述“二次凝聚粒”现象，达不到固液充分混合的目的。

为了解决上述问题，中国专利ZL200310101928.0公开了一种生产水煤浆或油煤浆的装置及其生产方法，是将粒径0.1～2cm的煤炭由加料口送入混合设备中，煤浆在流经转子及孔板而产生的多重激波和壁压作用下粉碎成粒度小于等于200目(即直径小于等于70微米)的煤粉，再由喷嘴层特别是末层喷嘴层喷入按水煤浆或油煤浆总重量的30～60％的水或油或添加剂，得到混合均匀的水煤浆或油煤浆。由于其转子的转速为2000～5000转/分钟，以较高的转速制备煤浆时对转子的磨损较大，而且煤粉粒度在200目左右时，只靠最后一层的喷嘴注入溶剂与煤粉混合，混合时间过短，难于克服煤粉在溶解过程中发生的包裹现象，仍然无法充分的均匀混合。

中国专利ZL200710099148.5公开了一种煤浆制备的方法和设备，其一级煤浆制备罐的顶部设煤粉加料口和液体加料口，煤浆制备罐的底部设有动态煤浆快速混合机；煤浆制备罐之内设有用于混合煤浆的搅拌桨，侧壁设有连接口，煤粉与溶剂油加入后经过搅拌及动态固液混合器的强制外循环制备煤浆，混合一定时间后，煤浆进入二级煤浆罐循环并给予反应部分供料。该设备是间隙操作制备煤浆，且在高温溶剂进入一级煤浆制备罐时，因煤粉中含的水分，极易引起暴沸，造成混合不均，影响后续工艺流程的运行。

发明内容

本发明的主要目的是在于，提供一种改进的高温油煤浆的制备方法。该方法能够解决小粒度煤炭颗粒难以完全分散于溶剂油并形成均匀的高温油煤浆的问题，能够快速地制备出合格的煤浆，并且能够实现煤液化反应所需的煤浆的连续生产。

本发明所提供的高温油煤浆制备方法包括以下步骤：

(1)来自煤粉储存罐的煤粉经煤粉进料口进入卧式固液混合器，与来自高温溶剂罐且经液体进料口喷入的溶剂油混合，所得到的油煤浆经卧式固液混合器的卸料口排出，输送至煤浆搅拌釜；

(2)在煤浆搅拌釜内，所述油煤浆在搅拌桨的作用下进一步均质；

(3)油煤浆经煤浆出料管线自煤浆搅拌釜抽出，一部分通过煤浆循环管线返回煤浆搅拌釜，而其余部分经反应物料输送管线输送至下游的液化反应系统。

在本发明所提供的高温油煤浆制备方法中，优选地，所述卧式固液混合器经预热后再投入油煤浆的制备过程。例如，可通过开启卧式固液混合器的循环旁路，让高温溶剂油预热该固液混合器，当固液混合器到达预定温度后(例如70-150℃)，所述卧式固液混合器即可投入油煤浆的制备过程。

在本发明所提供的高温油煤浆制备方法中，优选地，所述卧式固液混合器的煤粉进料口上部管线内壁上设有氮气吹扫管线，以防止煤粉架桥堵塞煤粉进料口。所述氮气吹扫管线的吹扫间隔时间一般为0.5～5分钟，氮气表压一般为0.1～0.7Mpa。

在本发明所提供的高温油煤浆制备方法中，优选地，所述煤粉储存罐通过一个依次装有插板阀和旋转卸料阀的煤粉输送管线与卧式固液混合器的煤粉进料口相连，进一步优选地，所述插板阀、旋转卸料阀和煤粉输送管线设置成使所述煤粉储存罐中的煤粉在重力以及设备之间压差的作用下能够从所述煤粉储存罐输送至所述卧式固液混合器的煤粉进料口。此外，需要说明的是，所述旋转卸料阀亦可由螺旋加料器或其它具有类似功能的设备替代。

在本发明所提供的高温油煤浆制备方法中，为了准确控制进入所述卧式固液混合器的煤粉的重量和高温溶剂的重量，优选地，所述煤粉储存罐设有煤粉称重仪，所述高温溶剂罐设有溶剂称重仪。所述煤粉的连续定量输送是通过打开煤粉输送管线上的插板阀和控制插板阀下游的螺旋进料器或旋转卸料阀的转速来实现的。所述螺旋进料器或旋转卸料阀的转速通过煤粉称重仪的反馈信号控制或集散型控制系统进行远程控制，以控制煤粉与溶剂油的加入比例。

在本发明所提供的高温油煤浆制备方法中，优选地，所述煤粉储存罐上设有振打器。在开启插板阀和旋转卸料阀使煤粉进入卧式固液混合器时，开启振打器，可间隔一段时间振打一次，如间隔1-10分钟，以防止煤粉在煤粉储存罐的出口处架桥堵塞，导致进料不畅。

在本发明所提供的高温油煤浆制备方法中，所述卧式固液混合器可以选用任何型式的本领域常用的卧式固液混合器，但优选采用具有如下结构的卧式固液混合器：包括：筒体、搅拌轴、犁刀、固体进料口、固体进料口周向刮板、端面刮板、液体进料口、抽气口、挡板和卸料口；所述筒体与搅拌轴同轴设置，并在筒体内部形成混合室；筒体上部设有固体进料口、液体进料口和排气口，筒体下部设有卸料口；所述搅拌轴上设有犁刀；与固体进料口相对应的搅拌轴上设有固体进料口周向刮板，与固体进料口一侧的筒体端面相对应的搅拌轴上设有端面刮板，所述固体进料口周向刮板和所述端面刮板分别固定于搅拌轴上并可随搅拌轴在筒体内转动；所述卸料口前设有挡板。

所述犁刀可以采用如中国专利申请公开号CN101444705A中所述的犁刀。为了防止固体物料对设备的磨损，在所述犁刀的表面喷涂耐磨涂层，例如，喷涂硬质合金，例如，碳化钨(WC)或碳化钨和钴的复合镀层(WC/Co复合镀层)，并对涂层作磨削和抛光处理，使犁刀具有良好的耐磨性和较长的使用寿命。所喷涂的耐磨涂层厚度C优选为0.1～0.3mm，犁刀侧表面涂层的长度L(即从刃口延伸到刀面的距离)优选为30～50mm。为了使所述混合器的犁刀对混合物料具有良好的推进能力，犁刀与搅拌轴间的角度优选为55°～65°，这样搅拌轴转旋转过程时，犁刀的运动轨迹即有径向旋转又有轴向推力，使固液两相物料的充分混合，且混合过程可连续进行，边混合边出料，以满足相关工艺的要求。

优选地，沿所述卧式固液混合器的固体进料口的内壁设置一环形的氮气吹扫管；进一步优选地，在所述氮气吹扫管的内侧和/或下侧均匀设置出气口；更进一步优选地，所述出气口的开口方向向下。所述氮气吹扫管的设置使得挂壁的固体物料(尤其是细粉)在氮气压力的作用下及时剥离，保持固体进料口的畅通。

优选地，所述卧式固液混合器的液体进料口设置在所述固体进料口的下游，且可根据所混合物料的性质以及设备的规模在筒体上部设置2个或2个以上的液体进料口。这种设计主要是为了避免高温液体物料的蒸汽引起粉状的固体物料的团聚，进而堵塞固体进料口。

优选地，所述卧式固液混合器的与固体进料口相对应的搅拌轴上设有固体进料口周向刮板，与固体进料口一侧的筒体端面相对应的搅拌轴上设有端面刮板，所述固体进料口周向刮板和所述端面刮板分别固定于搅拌轴上并可随搅拌轴在筒体内转动。在混合过程中，所述固体进料口周向刮板和端面刮板可及时地将固体进料口周边和筒体端面处所形成的粉团从筒体的内壁(包括端面和侧面)上刮下并推入筒体内，避免固体物料在进料口处造成堵塞，保证了连续的进料和后续固液两相的充分混合。

优选地，所述卧式固液混合器的挡板为类似半圆形，该挡板垂直安装于混合室内并位于搅拌轴的下方、卸料口之前。进一步优选地，所述挡板在安装位置的垂直高度小于或等于搅拌轴下沿至筒体内壁的垂直距离；所述挡板的厚度优选为3-5mm。这样的设置能够保证物料在混合筒体里的填充量和混合时间，确保混合达到较高的均匀度。所述类似半圆形的挡板与筒体内壁之间存在5-10mm的间隙，仅通过焊接使所述挡板固定于筒体内壁上。挡板与筒体间的间隙能够起到减少沉积的作用。

优选地，所述卧式固液混合器的犁刀的数量一般为4-12个，优选6-10个；进一步优选地，所述犁刀在筒体周向上均匀设置，犁刀在轴向上的布置，要保证相近两个犁刀的头尾旋转时的周向运动路线重叠。

优选地，所述卧式固液混合器筒体上方的抽气口处设有抽气滤网，用以过滤经抽气口抽出的气体。所述抽气口与外部的抽真空系统相连，例如，真空泵等，使混合室内保持微真空状态状态。例如，混合室内的真空度不高于-0.015MPa(表压)，从而使得混合过程中所产生的气体物质及时排出。

在本发明所提供的高温油煤浆制备方法中，优选地，煤粉与高温溶剂油在卧式固液混合器中的混合时间为1～5分钟；充分混合后的煤浆在煤浆搅拌釜内搅拌时间一般为20～40分钟，整个油煤浆制备时间一般为21～45分钟。

在本发明所提供的高温油煤浆制备方法中，其它相关的工艺参数均可由本领域技术人员根据具体的工艺要求通过常规的工艺计算确定，例如，所述煤浆搅拌釜中搅拌桨的转速一般为20～100rpm，所述卧式固液混合器的搅拌轴的转速一般为20-150rpm，所述溶剂加料泵的泵送压力为0.1MPa等。

与现有技术相比，本发明的有益效果主要在于：

1、本发明的制备煤浆的方法便于实施，能在短时间内制备出合格的煤浆，充分解决小粒度煤炭颗粒难以完全溶解于油煤浆的技术难题，不易产生通常情况下粉体与液体混合时极易产生的粉团。

2、在煤粉进料口处使用氮气吹扫管，较好解决了煤粉加料口堵塞问题，保证了下游的设备的正常使用。

3、工艺流程简单，可以有效减少混合时间，减少所需的设备量，煤浆的混合制备过程达到连续操作。

4、可根据工艺需要，将多种粉体和多种液体按比例进行混合，实现多组分、快速、高效的煤浆制备。

附图说明

图1是本发明所提供的油煤浆制备方法的流程示意图；

图2是在本发明的一个优选实施方案中所采用的卧式固液混合器的结构示意图；

图3是图2所示固液混合器中氮气吹扫管线的示意图；

图4是图2所示固液混合器中挡板结构的示意图。

具体实施方式

以下将结合附图，对本发明所提供的高温油煤浆制备方法进行详细的说明，但本发明并不限于以下的实施方案和实施例。

如图1和图2所示，制备好的合格煤粉存储在煤粉储存罐6内，煤粉的加入量由煤粉称重仪4控制。启动振打器5，打开插板阀3和旋转卸料阀2，以及开启氮气吹扫管线1。煤粉在自身重力和设备间压力差的作用，从煤粉储存罐6经煤粉输送管线21输送至卧式固液混合器11中。其中，旋转卸料阀2的转速由电子的煤粉称重仪4的反馈信号或集散型控制系统DCS远程控制；振打器5的振打间隔设置为1-10分钟，优选1-3分钟；氮气吹扫管线1的吹扫间隔时间优选0.5-5分钟，氮气表压为0.1-0.7Mpa，以防止煤粉在煤粉进料口205架桥堵塞。

高温溶剂油储存在高温溶剂罐8中。根据煤粉的加料量用溶剂称重仪7按照要求的比例称量所需的高温溶剂油，在煤粉进料的同时，经过溶剂进料泵9和溶剂输送管线22以0.1Mpa的泵送压力将高温溶剂油加压输送至卧式固液混合器11的溶剂进料口207并喷入卧式固液混合器。

在煤粉和高温溶剂油开始进料的同时，开启卧式固液混合器11的电机201和与其相连的真空泵10。电机201通过减速箱202和联轴器203带动搅拌轴208转动并根据固液两相的相溶性调整转速，通常为20-150rpm。在端面刮板204、周向刮板216和犁刀209的共同作用下，将煤粉和高温溶剂油混合并推动混合物向卧式固液混合器11的混合物料出口移动，最终混合物越过挡板215，并通过卸料口214和煤浆输送管线23进入到煤浆搅拌釜12中。在整个混合过程中，真空泵10通过抽真空管线使卧式固液混合器内部的真空度保持在-0.015MPa(表压)，将混合时产生的气体物质及时排出，从而保证制备出的高温油煤浆不含气体。

制备出的高温油煤浆进入煤浆搅拌釜12后，在搅拌桨13的连续搅拌下，使油煤浆始终处于尽可能均匀的状态。此外，煤浆搅拌釜中的油煤浆通过煤浆出料管线24与煤浆循环泵15相连，所述煤浆循环泵的出口管线分为两路，一路通过煤浆循环管线14与煤浆搅拌釜的循环煤浆入口相连，另一路通过反应物料输送管线16与下游的液化反应系统相连。

如图2-3所示，在固体进料口205的内壁上设置一环形的氮气吹扫管206，以保持固体进料口的畅通。所述氮气吹扫管206与来自外部的氮气供应管线301相连通。在图3中具体示出了氮气吹扫管线206的结构，箭头表示氮气的吹扫方向，即，沿固体进料口内壁向下。此外，该卧式固液混合器筒体上方的抽气口212处设有抽气滤网211，用以过滤经抽气口抽出的气体。用联轴器203和前端轴固定机构213将卧式固液混合器的搅拌轴208可转动地安装于筒体210的中心轴线上。由变频器(未示出)控制的电机201、以及减速器202与所述联轴器203相连。

如图4所示，挡板215为一类似半圆形，其垂直高度略小于搅拌轴至筒体内壁的垂直距离，以不影响搅拌轴的旋转为宜。挡板215的厚度一般为3-5mm，其与筒体210间设有5-10mm的间隙，并通过焊接或其它类似的方法将挡板215固定于筒体210上，仅形成少量的焊点401。

下面结合具体实施例进一步详细说明本发明所提供的方法，但本发明并不因此而受到任何限制。

实施例1

将已制备好的小于等于200目(即小于等于70微米)的煤粉微粒储存在煤粉储存罐内，煤粉的加料量由煤粉称重仪测得，并可以通过集散型控制系统远程控制；按所需配置的45％煤浆浓度，以94.66t/h的量向本发明优选采用的卧式固液混合器内连续加入煤粉，由溶剂称重仪控制高温溶剂油的加入量，以100t/h的量由溶剂油加料泵加压输送至固液混合器内。通过DCS系统控制卸料阀的转速调节煤粉的加入量，与溶剂按比例同时加入。煤粉加料罐上的振打器每隔2分钟动作一次，煤粉加料口内的氮气吹扫管每隔3分钟定时开启。开启固液混合器的电机，带动搅拌轴及连接在轴上的犁刀转动，煤粉和约180℃的高温溶剂油同时按比例进入卧式固液混合器内，通过搅拌轴和犁刀的搅拌，一分钟后经混合器筒体越过出口处的挡板出料。在启动卧式固液混合器的同时，开启与该混合器相连的真空泵，使所述混合器内的压力维持在不高于-0.015Mpa(表压)，均匀的不含气的45％浓度的油煤浆制备完毕。制备好的煤浆进入煤浆搅拌釜并暂时存储在此，开启煤浆搅拌釜内的搅拌桨，搅拌桨转速50rpm，打开煤浆搅拌釜的循环口，并在搅拌桨和煤浆循环泵的共同作用下，储存在煤浆搅拌釜内的煤浆进一步充分混合，煤浆搅拌釜的煤浆出口通过煤浆输出管线与煤浆循环泵相连，煤浆循环泵的出口管线分为两路，即，一路循环管线和一路与反应系统连接的送料管线，在循环搅拌的同时，连续不断地给反应系统送料，由此也实现了连续制备煤浆。

Claims (14)

1.一种高温油煤浆制备方法，包括以下步骤：

(1)来自煤粉储存罐的煤粉经煤粉进料口进入卧式固液混合器，与来自高温溶剂罐且经液体进料口喷入的溶剂油混合，所得到的油煤浆经卧式固液混合器的卸料口排出，输送至煤浆搅拌釜；

(2)在煤浆搅拌釜内，所述油煤浆在搅拌桨的作用下进一步均质；

(3)油煤浆经煤浆出料管线自煤浆搅拌釜抽出，一部分通过煤浆循环管线返回煤浆搅拌釜，而其余部分经反应物料输送管线输送至下游的液化反应系统。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述步骤(1)之前包括所述卧式固液混合器的预热步骤；开启卧式固液混合器的循环旁路，采用高温溶剂油预热所述卧式固液混合器，当达到预定温度后，所述卧式固液混合器投入油煤浆的制备过程。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述卧式固液混合器：包括：筒体、搅拌轴、犁刀、固体进料口、固体进料口周向刮板、端面刮板、液体进料口、抽气口、挡板和卸料口；所述筒体与搅拌轴同轴设置，并在筒体内部形成混合室；筒体上部设有固体进料口、液体进料口和排气口，筒体下部设有卸料口；所述搅拌轴上设有犁刀；与固体进料口相对应的搅拌轴上设有固体进料口周向刮板，与固体进料口一侧的筒体端面相对应的搅拌轴上设有端面刮板，所述固体进料口周向刮板和所述端面刮板分别固定于搅拌轴上并可随搅拌轴在筒体内转动；所述卸料口前设有挡板。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述犁刀表面的耐磨涂层的厚度C为0.1～0.3mm，犁刀侧表面涂层的长度L为30～50mm，且所述犁刀与搅拌轴间的角度为55°～65°。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述卧式固液混合器的固体进料口内壁设置一环形的氮气吹扫管，且所述氮气吹扫管的内侧和/或下侧均匀设置出气口。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述氮气吹扫的间隔时间为0.5～5分钟，氮气表压为0.1～0.7Mpa。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述卧式固液混合器的筒体上部对称地设置2个或2个以上的液体进料口。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述挡板为一类似半圆形，位于搅拌轴下方、卸料口之前；所述挡板的垂直高度略小于搅拌轴下沿至筒体内壁的垂直距离；所述挡板的厚度为3-5mm。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述挡板与筒体内壁之间存在5-10mm的间隙，且通过焊接与筒体相连。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述犁刀的数量为4-12个，且在所述卧式固液混合器的筒体周向上均匀分布，相邻两个犁刀的头尾周向运动路径重叠。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：在煤粉输送过程中，所述煤粉是连续定量输送的；通过打开煤粉输送管线上的插板阀以及控制插板阀下游的螺旋进料器或旋转卸料阀的转速来实现煤粉的连续定量输送。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：所述螺旋进料器或旋转卸料阀的转速通过煤粉进料罐设置的煤粉称重仪的反馈信号控制或通过集散型控制系统进行远程控制。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：所述煤粉储存罐上设有振打器；在开启插板阀和旋转卸料阀使煤粉进入卧式固液混合器时，开启振打器，振打的时间间隔为1-10分钟。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于：所述卧式固液混合器筒体上方的抽气口处设有抽气滤网；所述抽气口与外部的抽真空系统相连，使混合室内处于微真空状态。

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