CN102121130A - 具有光催化特性的ZnO纳米片/纳米线复合结构及制法 - Google Patents
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Abstract
具有光催化特性的ZnO纳米片/纳米线复合结构及制法，包括导电载体、ZnO纳米片和ZnO纳米线。该方法是基于水溶液体系的两步合成法，首先以硝酸锌和氯化钾水溶液为电解液，采用标准三电极体系直接在导电玻璃上电沉积ZnO纳米片阵列；其次以硝酸锌和六亚甲基四胺水溶液为生长液，通过水溶液化学生长法在ZnO纳米片表面二次生长ZnO纳米线，以获得ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜。与传统的单一纳米结构ZnO薄膜相比，本发明的ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜拥有更大的比表面积和更多的表面氧缺陷，对甲基橙表现出更高的光催化降解效率，在环境治理领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有光催化特性的ZnO纳米片/纳米线复合结构及其制备方法，属于光催化、环境保护、纳米材料制备技术领域。
背景技术
ZnO是一种重要的宽禁带II-VI族半导体材料，其带宽为3.37 eV，室温下的激子束缚能高达60 meV，具有优良的化学性质和热稳定性及良好的发光、光电转换等性能，使其在光电子、尤其是在纳米光电子器件中得到了广泛的应用。深入研究ZnO纳米结构材料的生长机理，控制其形貌、结构和尺度分布，是进一步拓展ZnO纳米结构应用领域的重要途径。其中，将高比表面积的ZnO纳米结构用作光催化剂来降解废水中的有机物就是典型之例。目前，人类生产活动排放的有机废水导致了大面积的污染，严重威胁着生态环境安全。应用半导体光催化技术净化环境是近年来研究开发出来的一种新方法。ZnO纳米结构材料是高效半导体光催化剂的典型代表。在紫外光照射下，ZnO价带的电子受激发跃迁到导带，同时在价带产生空穴，空穴与吸附在ZnO纳米结构表面的水反应产生氢氧自由基(·OH)，而电子则与吸附在ZnO纳米结构表面的氧反应产生活性离子氧(·O2 －)，这两种物质均具有高的氧化活性，能够将吸附在光催化剂表面的有机物分解成无污染的物质(CO2、H2O)。
近年来，各种各样ZnO纳米结构已被用作有机物的光催化降解测试。然而，目前用于环境治理的纳米结构ZnO光催化剂主要是粉末产品，使用时以悬浮态形式分散于水体当中，因而存在易团聚、易损失等现象，使用后存在难以与液体分离以及难以循环使用等问题，降低了光催化效率和增加了运行成本，这些缺点在一定程度上限制了它的实际应用。为此，人们通常选择一定的方法将ZnO纳米结构固载到某些载体表面。例如，He等[Phys. Status Solidi A， 206 (2009) 94]采用热蒸发技术直接在硅片上生长一维的ZnO纳米锥阵列，并将其用作光催化剂成功实现了甲基红溶液的光降解测试；Wang等[J. Phys. Chem. C, 112 (2008) 7332]采用水热法在锌箔片上直接构筑了一维的ZnO纳米线阵列，有效地实现了溶液中氯酚的无害化光降解处理；Cao等[J. Phys. Chem. C, 112 (2008) 5267]也采用固载在硅片上的二维ZnO纳米片阵列来光降解溶液中的甲基蓝。尽管固载的方法能有效解决催化剂使用后难以分离的问题，但这些单一纳米结构薄膜难以获得较大的比表面积，在一定程度上限制了光催化效率。因此，急需开发出简单、经济的方法来固载高比表面积的ZnO复合纳米结构薄膜光催化剂。然而迄今为止，固载的ZnO复合纳米结构薄膜光催化剂的制备与应用还未见报道。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有光催化特性的ZnO纳米片/纳米线复合结构及制法。
技术方案：一种具有光催化特性的ZnO纳米片/纳米线复合结构，包括导电载体、ZnO纳米片和ZnO纳米线，所述ZnO纳米片沉积在导电载体上，ZnO纳米线的一端与ZnO纳米片连接。
一种具有光催化特性的ZnO纳米片/纳米线复合结构的制备方法，是基于水溶液体系的两步合成法，首先以硝酸锌和氯化钾水溶液为电解液，采用标准三电极体系直接在导电玻璃上电沉积ZnO纳米片阵列；其次以硝酸锌和六亚甲基四胺水溶液为生长液，通过水溶液化学生长法在ZnO纳米片表面二次生长ZnO纳米线。
一种具有光催化特性的ZnO纳米片/纳米线复合结构的制备方法，制备步骤为: (一) 配制Zn2+浓度为0.03~0.1 mol/L、Cl-1浓度为0.06~0.2 mol/L的硝酸锌和氯化钾的混合溶液，所得溶液记为A；(二) 以上述制备的A溶液充当电解液，采用标准三电极电化学体系在导电玻璃上恒电位沉积ZnO纳米片阵列，所用沉积电位是?0.8~?1.3 V，电解液温度为60~80 ℃，沉积时间为0.1~2 h；(三) 配制足量的硝酸锌和六亚甲基四胺的混合溶液，两者的浓度均为0.005~0.15 mol/L，所得混合溶液记为B；(四) 将步骤(二)中生长了ZnO纳米片阵列的导电玻璃置于溶液B中，在80~180 ℃下保持1~20 h进行水溶液化学生长反应；(五) 反应结束后，将导电玻璃从混合溶液B中取出，反复用蒸馏水冲洗，干燥后即得具有光催化特性的ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜。
所述步骤(一)中混合溶液A的Zn2+浓度和Cl-1摩尔浓度比为1:2。
所述步骤(二)中标准三电极电化学沉积体系的工作电极为导电玻璃，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，其中导电玻璃为ITO玻璃或FTO玻璃。
所述步骤(三)中混合溶液B的硝酸锌和六亚甲基四胺的摩尔浓度比为1:1。
所述步骤(四)中的水溶液化学生长反应在带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下特点：
(1) 本发明中的固载到导电玻璃上的ZnO纳米片/纳米线复合结构光催化剂薄膜，比单一结构的纳米片或纳米线薄膜拥有更大的比表面积。
(2) 本发明所采用的两步合成法基于水溶液体系，能够在ZnO纳米结构表面产生大量的氧缺陷，这些氧缺陷能够暂时捕获光激发的电子，抑制电子和空穴的复合，有效促进两者的分离，提高光催化效率。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜的X-射线衍射(XRD)图谱。其中横坐标为衍射角(2q)，单位为度(°)，纵坐标为衍射强度，单位为cps。
图2为本发明实施例2制备的ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜的SEM图。
图3为本发明实施例2制备的ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜的纳米线的低倍TEM像(图a)、高分辨TEM像(图b)和选区电子衍射像(图b插图)。
图4为本发明实施例3制备的ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜的SEM图。
图5为ZnO纳米片/纳米线复合结构示意图，其中1为导电载体，2为ZnO纳米片，3为ZnO纳米线。
图6为本发明实施例3制备的ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜和单一结构的ZnO纳米片薄膜的光致发光谱。其中横坐标为波长，单位为nm，纵坐标为发光强度，单位为cps。
图7为本发明实施例3制备的ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜和单一结构的ZnO纳米片薄膜对甲基橙溶液的光催化降解率-时间的变化曲线。其中横坐标为紫外光辐照时间，单位为min，纵坐标为甲基橙溶液的相对浓度。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步的描述：
实施例1：
(一) 配制Zn2+浓度为0.03 mol/L、Cl-1浓度为0.06 mol/L的硝酸锌和氯化钾的混合溶液，所得溶液记为A；
(二) 以上述制备的A溶液充当电解液，采用三电极电化学沉积体系(FTO导电玻璃为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极)直接在导电玻璃上电沉积制备ZnO纳米片阵列；所用沉积电位是?0.8 V，电解液温度为60 ℃，沉积时间为0.1 h；
(三) 配制足量的硝酸锌和六亚甲基四胺的混合溶液，两者的浓度均为0.005 mol/L，所得混合溶液记为B；
(四) 将步骤(二)中生长了ZnO纳米片阵列的导电玻璃置于装有溶液B的带聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在80 ℃下保持1 h进行水溶液化学生长反应；
(五) 反应结束后，将导电玻璃从高压釜中取出，反复用蒸馏水冲洗，干燥后即得具有光催化特性的ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜。
实施例2：
(一) 配制Zn2+浓度为0.05 mol/L、Cl-1浓度为0.1 mol/L的硝酸锌和氯化钾的混合溶液，所得溶液记为A；
(二) 以上述制备的A溶液充当电解液，采用三电极电化学沉积体系(ITO导电玻璃为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极)直接在导电玻璃上电沉积制备ZnO纳米片阵列；所用沉积电位是?1.1 V，电解液温度为70 ℃，沉积时间为0.5 h；
(三) 配制足量的硝酸锌和六亚甲基四胺的混合溶液，两者的浓度均为0.05 mol/L，所得混合溶液记为B；
(四) 将步骤(二)中生长了ZnO纳米片阵列的导电玻璃置于装有溶液B的带聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在100 ℃下保持3 h进行水溶液化学生长反应；
(五) 反应结束后，将导电玻璃从高压釜中取出，反复用蒸馏水冲洗，干燥后即得具有光催化特性的ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜。所得产品的XRD图如图1所示，为六方纤锌矿氧化锌晶体结构。图2为该产品的SEM图，证明了ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜的形成。图3a为来自ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜的纳米线的TEM图，表明所形成的纳米线的直径约为30~40 nm。图3b为ZnO纳米线的高分辨TEM图和选区电子衍射图，揭示纳米线是沿[0001]晶轴方向生长的单晶结构。
实施例3：
(一) 配制Zn2+浓度为0.05 mol/L、Cl-1浓度为0.1 mol/L的硝酸锌和氯化钾的混合溶液，所得溶液记为A；
(二) 以上述制备的A溶液充当电解液，采用三电极电化学沉积体系(ITO导电玻璃为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极)直接在导电玻璃上电沉积制备ZnO纳米片阵列；所用沉积电位是?1.1 V，电解液温度为70 ℃，沉积时间为1 h；
(三) 配制足量的硝酸锌和六亚甲基四胺的混合溶液，两者的浓度均为0.1 mol/L，所得混合溶液记为B；
(四) 将步骤(二)中生长了ZnO纳米片阵列的导电玻璃置于装有溶液B的带聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在120 ℃下保持8 h进行水溶液化学生长反应；
(五) 反应结束后，将导电玻璃从高压釜中取出，反复用蒸馏水冲洗，干燥后即得具有光催化特性的ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜。图4为该产品的SEM图，证明了ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜的形成。图5为ZnO纳米片/纳米线复合结构示意图，其中1为导电载体，2为ZnO纳米片，3为ZnO纳米线。图6为ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜和单一结构的ZnO纳米片薄膜的光致发光谱，前者对应于表面氧缺陷的可见发光强度明显高于后者，表明本发明的两步合成法制备的ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜拥有更高的表面氧缺陷浓度，有利于提高光催化效率。
实施例4：
(一) 配制Zn2+浓度为0.07 mol/L、Cl-1浓度为0.14 mol/L的硝酸锌和氯化钾的混合溶液，所得溶液记为A；
(二) 以上述制备的A溶液充当电解液，采用三电极电化学沉积体系(FTO导电玻璃为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极)直接在导电玻璃上电沉积制备ZnO纳米片阵列；所用沉积电位是?1.3 V，电解液温度为70 ℃，沉积时间为1 h；
(三) 配制足量的硝酸锌和六亚甲基四胺的混合溶液，两者的浓度均为0.1 mol/L，所得混合溶液记为B；
(四) 将步骤(二)中生长了ZnO纳米片阵列的导电玻璃置于装有溶液B的带聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在150 ℃下保持15 h进行水溶液化学生长反应；
(五) 反应结束后，将导电玻璃从高压釜中取出，反复用蒸馏水冲洗，干燥后即得具有光催化特性的ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜。所得产品的结构形貌特征与图4相似。
实施例5：
(一) 配制Zn2+浓度为0.1 mol/L、Cl-1浓度为0.2 mol/L的硝酸锌和氯化钾的混合溶液，所得溶液记为A；
(二) 以上述制备的A溶液充当电解液，采用三电极电化学沉积体系(ITO导电玻璃为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极)直接在导电玻璃上电沉积制备ZnO纳米片阵列；所用沉积电位是1.5 V，电解液温度为60 ℃，沉积时间为2 h；
(三) 配制足量的硝酸锌和六亚甲基四胺的混合溶液，两者的浓度均为0.15 mol/L，所得混合溶液记为B；
(四) 将步骤(二)中生长了ZnO纳米片阵列的导电玻璃置于装有溶液B的带聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在180 ℃下保持20 h进行水溶液化学生长反应；
(五) 反应结束后，将导电玻璃从高压釜中取出，反复用蒸馏水冲洗，干燥后即得具有光催化特性的ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜。所得产品的结构形貌特征与图4相似。
实施例6：
本发明的高比表面积ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜对甲基橙的光降解实验：将20 mL浓度为6.0 ′ 10-5 mol/L的甲基橙溶液分别装在石英玻璃器皿中；然后将实施例1~5制备的固载到导电玻璃上的ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜依次放入上述的甲基橙溶液中，用紫外光源对反应体系进行光照。每隔10分钟对甲基橙溶液进行紫外－可见光吸收测试，图7为实施例3所得ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜对甲基橙的光催化降解率-时间的变化曲线。结果表明，与单一结构的ZnO纳米片薄膜和空白实验相比，本发明实施例3的ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜对甲基橙具有更高的光催化效率，本发明其他实施例的ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜也均比单一结构的ZnO纳米片薄膜拥有更高的光催化效率。
Claims (7)
1.一种具有光催化特性的ZnO纳米片/纳米线复合结构，其特征在于包括导电载体（1）、ZnO纳米片（2）和ZnO纳米线（3），所述ZnO纳米片沉积在导电载体上，ZnO纳米线的一端与ZnO纳米片连接。
2.一种具有光催化特性的ZnO纳米片/纳米线复合结构的制备方法，是基于水溶液体系的两步合成法，其特征在于：首先以硝酸锌和氯化钾水溶液为电解液，采用标准三电极体系直接在导电玻璃上电沉积ZnO纳米片阵列；其次以硝酸锌和六亚甲基四胺水溶液为生长液，通过水溶液化学生长法在ZnO纳米片表面二次生长ZnO纳米线。
3.一种具有光催化特性的ZnO纳米片/纳米线复合结构的制备方法，其特征在于制备步骤为: (一) 配制Zn2+浓度为0.03~0.1 mol/L、Cl-1浓度为0.06~0.2 mol/L的硝酸锌和氯化钾的混合溶液，所得溶液记为A；(二) 以上述制备的A溶液充当电解液，采用标准三电极电化学体系在导电玻璃上恒电位沉积ZnO纳米片阵列，所用沉积电位是?0.8~?1.3 V，电解液温度为60~80 ℃，沉积时间为0.1~2 h；(三) 配制足量的硝酸锌和六亚甲基四胺的混合溶液，两者的浓度均为0.005~0.15 mol/L，所得混合溶液记为B；(四) 将步骤(二)中生长了ZnO纳米片阵列的导电玻璃置于溶液B中，在80~180 ℃下保持1~20 h进行水溶液化学生长反应；(五) 反应结束后，将导电玻璃从混合溶液B中取出，反复用蒸馏水冲洗，干燥后即得具有光催化特性的ZnO纳米片/纳米线复合结构薄膜。
4.根据权利要求3所述的一种具有光催化特性的ZnO纳米片/纳米线复合结构的制备方法，其特征在于所述步骤(一)中混合溶液A的Zn2+浓度和Cl-1摩尔浓度比为1:2。
5.根据权利要求3所述的一种具有光催化特性的ZnO纳米片/纳米线复合结构的制备方法，其特征在于所述步骤(二)中标准三电极电化学沉积体系的工作电极为导电玻璃，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，其中导电玻璃为ITO玻璃或FTO玻璃。
6.根据权利要求3所述的一种具有光催化特性的ZnO纳米片/纳米线复合结构的制备方法，其特征在于所述步骤(三)中混合溶液B的硝酸锌和六亚甲基四胺的摩尔浓度比为1:1。
7.根据权利要求3所述的一种具有光催化特性的ZnO纳米片/纳米线复合结构的制备方法，其特征在于所述步骤(四)中的水溶液化学生长反应在带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行。
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