CN102115953A - 一种静电纺丝纳米纤维膜、制备方法及其检测指纹的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种静电纺丝纳米纤维膜、制备方法及其检测指纹的方法，该方法简单、快速、灵敏度高、无毒无害、不需要借用大型的仪器。制备的纤维膜实用客体广泛，操作便捷，原料易得，易于大批量生产。本发明主要利用静电纺丝技术制备了聚合物基染料杂化纳米纤维膜，该膜可以用来直接提取指纹，并在一定的温度下快速显示指纹。本发明的静电纺丝纳米纤维膜为染料均匀分散在其中的聚合物纳米纤维膜，其中聚合物和染料质量比为2～100∶1，纳米纤维直径均匀，直径范围为50～1000nm。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维膜、制备方法及其检测指纹的方法，更具体地说涉及一种静电纺丝纳米纤维膜、制备方法及其检测指纹的方法。
背景技术
人的皮肤由表皮、真皮和皮下组织三部分组成。指纹就是表皮上突起的纹线。由于人的遗传特性，虽然指纹人人皆有，但指纹是人体独一无二的特征，并且它们的复杂度足以提供用于鉴别的足够特征。当前，指纹检测仍然是法庭上出示的有力证据之一，它可以用来确定在场的证据。此外，指纹在进出门禁、医疗检测等方面也有广泛的应用。
自1877年，Aubert利用硝酸银显示潜指纹以来，指纹检测逐渐成为一门综合利用物理、化学、生物等学科知识的专业技术。目前，对于用肉眼难以观察发现的潜在指纹，需借助物理和化学的方法来处理，以便寻找发现指纹。
常见的物理方法有(主要用于非吸水性物品的光洁表面)：(1)粉末法，选择颜色对比大的粉末，撒在载有潜在指纹的客体表面，提取出完整的指纹；(2)磁粉法，以微细的铁粉颗粒，用磁铁作为刷子，来回刷扫，显现指纹。
常见的化学方法(可用于吸水性物品的表面)：(1)碘熏法——即使用碘晶体加温产生蒸气，它与指纹残留物的油脂产生反应后，便会出现黄棕色的指纹，必须立即拍照或用化学方法固定；(2)Ninhydrin法——将试剂喷在检体上，与身体分泌物的氨基酸产生反应后，会呈现出紫色的指纹；(3)硝酸银法——硝酸银溶液与潜在指纹中的氨化钠产生反应后，在阳光下会产生黑色的指纹；(4)荧光试剂法——荧光物质与指纹残留物的蛋白质或氨基酸作用，产生高荧光性指纹，此试剂可以用在彩色物品的表面。
此外，现在还借助于各种光学设备来观察分析指纹，包括：激光设备、荧光显微镜、质谱、紫外及红外等等。
但是，已报道的方法中，大多需要复杂繁琐的预处理过程，并且得到的指纹质量也较差，有些化学显示方法还涉及有毒有害的物质，在观察和分析指纹过程中还要利用昂贵的光学设备，这些都不利于指纹的快速检测和分析，因此需要开发一种新的材料载体、制备方法及其检测方法来简单实现指纹的快速检测。
发明内容
本发明解决了上述现有技术中存在的不足和问题，提供了一种静电纺丝纳米纤维膜，同时还提供了该静电纺丝纳米纤维膜的制备方法，另外还提供了该静电纺丝纳米纤维膜用于快速检测潜在指纹的方法。该方法简单、快速、灵敏度高、无毒无害、不需要借用大型的仪器。制备的纤维膜实用客体广泛，操作便捷，原料易得，易于大批量生产。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明主要利用静电纺丝技术制备了聚合物基染料杂化纳米纤维膜，该膜可以用来直接提取指纹，并在一定的温度下快速显示指纹。
本发明的静电纺丝纳米纤维膜为染料均匀分散在其中的聚合物纳米纤维膜，其中聚合物和染料质量比为2～100∶1，纳米纤维直径均匀，直径范围为50～1000nm。
本发明的静电纺丝纳米纤维膜，其进一步的技术方案是所述的染料为荧光素、异硫氰酸荧光素、赤藓红、玫瑰红、曙红、二氯荧光素、钙黄绿素中的一种或其组合；所述的聚合物为聚氨酯、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸二甲酯、聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯中的一种或其组合。
本发明的静电纺丝纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
A、配置静电纺丝液：将染料和有聚合物加入到溶剂中，并且搅拌至混合均匀；
B、静电纺丝工艺制膜：通过静电纺丝机将上述溶液制备成纳米纤维膜；
其中聚合物和染料混合的温度条件为30～80℃；聚合物和染料质量比为1～1000∶1，溶剂的总质量为染料质量的10～10000倍，聚合物的浓度为1～30wt％。
本发明的静电纺丝纳米纤维膜的制备方法，其进一步的技术方案是所述的聚合物为聚氨酯、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸二甲酯、聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯中的一种或其组合。
本发明的静电纺丝纳米纤维膜的制备方法，其进一步的技术方案还可以是所述的染料为荧光素、异硫氰酸荧光素、赤藓红、玫瑰红、曙红、二氯荧光素、钙黄绿素中的一种或其组合。
本发明的静电纺丝纳米纤维膜的制备方法，其进一步的技术方案还可以是步骤A中所述的溶剂为乙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、丙酮、冰醋酸、水中的一种或几种。
本发明的静电纺丝纳米纤维膜的制备方法，其进一步的技术方案还可以是步骤B中纺丝时的温度为25～60℃、湿度为30～70％，纺丝液的推进速度为0.1～30mL/h，纺丝电压为5～50kV，静电纺丝机的纺丝针头到接收板的距离为5～30cm。
本发明的用静电纺丝纳米纤维膜检测指纹的方法，包括以下步骤：
(1)将包裹了染料的聚合物纳米纤维膜直接覆盖在载有潜在指纹的客体上，并施加一定的压力以提取指纹；
(2)将功能化纤维膜移离客体并于50～200摄氏度的空气中加热1-500s秒，得到在可见光下肉眼清晰可见的指纹图案，并可以拍照，得到指纹图像。
本发明的用静电纺丝纳米纤维膜检测指纹的方法，其进一步的技术方案是该方法可用于多种客体表面的潜在指纹提取，所述的客体表面为金属、有机材料或无机的致密或多孔材料的表面。
本发明的用静电纺丝纳米纤维膜检测指纹的方法，其再进一步的技术方案是所述的金属为不锈钢或铝箔；所述的无机的致密或多孔材料为玻璃、硅、半导体、陶瓷、木材、建筑材料；有机材料为高分子聚合物，其中建筑材料优选大理石和瓷砖。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
1.制备的原料易得，成本低，无毒副作用。
2.本发明方法制备的纳米纤维膜，具有较大的比表面积，能够和汗液中的水、尿、氨基酸等作用，并同时把染料显示出来达到显示指纹的目的。
3.无需预处理过程，以前的报道，绝大多数要对潜在指纹进行预处理才能获取指纹，本发明只要利用制得的纤维膜直接提取指纹。
4.过程快捷方便，显示过程在热空气下只需要不到1分钟。
5.无需特殊的光学设备。
6.指纹显示后很稳定，室温放置数月仍无异常。
7.指纹对比清晰，自然光下肉眼可分辨。
8.实用客体广泛，受环境影响较小。
附图说明
图1是实施例1静电纺丝制得的纤维膜的扫描电镜图。
图2是实施例1静电纺丝制得的纤维膜的数码照片。
图3是实施例1经手指直接接触后的纤维膜经过热空气加热后显示的指纹图像。
图4是实施例1利用制得的纳米纤维膜从各种表面上提取的潜指纹经显现过程处理后得到的指纹图像。
图5是实施例2静电纺丝制得的纤维膜的扫描电镜图。
图6是实施例3静电纺丝制得的纤维膜的扫描电镜图。
图7是实施例4静电纺丝制得的纤维膜的扫描电镜图。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
实施例1
1.纺丝液的配置
称取0.3323g荧光素溶于23g的DMF/THF溶剂中，其中DMF与THF的质量比为15/8。然后加入2g热塑性聚氨酯搅拌数小时直至完全溶解。
2.静电纺丝过程
取上述配置好的纺丝液进行纺丝，纺丝液的流速为5mL/h，电压为15kV，针头离滚筒的距离为15cm。所制得的纺丝纤维直径均匀，在200-300nm之间，扫描电镜图见图1。纤维膜的照片见图2。
3.指纹显现
将手指直接接触所制得的纤维膜上，留下肉眼较易分辨的潜指纹，然后用100摄氏度的热空气加热，瞬间指纹就可以被清晰地辨认(见图3)。另外，利用该纤维膜分别获取了石英、玻璃、不锈钢、聚丙烯膜、大理石和木头表面上的潜指纹，首先利用纤维膜扣置于潜指纹区域，并施加微小的压力，然后把转移了指纹的纤维膜加热(100摄氏度空气)，指纹都会快速的显示出来，清晰、肉眼可辨别(见图4)。
实施例2
1.纺丝液的配置
称取1g荧光素溶于23g的DMF/THF溶剂中，其中DMF与THF的质量比为15/8。然后加入2g热塑性聚氨酯搅拌数小时直至完全溶解。
2.静电纺丝过程
取上述配置好的纺丝液进行纺丝，纺丝液的流速为5mL/h，电压为15kV，针头离滚筒的距离为15cm。所制得的纺丝纤维直径均匀，在200-300nm之间，扫描电镜图见图5。
3.指纹显现
将手指直接接触所制得的纤维膜上，留下肉眼可分辨的潜指纹，然后用100摄氏度的热空气加热，瞬间指纹就可以被清晰地辨认。另外，利用该纤维膜分别获取了石英、玻璃、不锈钢、聚丙烯膜、大理石和木头表面上的潜指纹，首先利用纤维膜扣置于潜指纹区域，并施加微小的压力，然后把转移了指纹的纤维膜加热(100摄氏度空气)，指纹都会快速的显示出来，肉眼清晰辨别。
实施例3
1.纺丝液的配置
称取0.02g荧光素溶于23g的DMF/THF溶剂中，其中DMF与THF的质量比为15/8。然后加入2g热塑性聚氨酯搅拌数小时直至完全溶解。
2.静电纺丝过程
取上述配置好的纺丝液进行纺丝，纺丝液的流速为5mL/h，电压为15kV，针头离滚筒的距离为15cm。所制得的纺丝纤维直径均匀，在200-300nm之间，扫描电镜图见图6。
3.指纹显现
将手指直接接触所制得的纤维膜上，留下肉眼难以分辨的潜指纹，然后用120摄氏度的热空气加热，三十秒后指纹就可以被辨认。另外，利用该纤维膜分别获取了石英、玻璃、不锈钢、聚丙烯膜、大理石和木头表面上的潜指纹，首先利用纤维膜扣置于潜指纹区域，并施加微小的压力，然后把转移了指纹的纤维膜加热(120摄氏度空气)，指纹都会较快地显示出来，肉眼清晰辨别。
实施例4
1.纺丝液的配置
称取0.0623g钙黄绿素溶于23g的DMF/THF溶剂中，其中DMF与THF的质量比为15/8。然后加入2g热塑性聚氨酯搅拌数小时直至完全溶解。
2.静电纺丝过程
取上述配置好的纺丝液进行纺丝，纺丝液的流速为2.5mL/h，电压为18kV，针头离滚筒的距离为15cm。所制得的纺丝纤维直径均匀，。扫描电镜图见图7。
3.指纹显现
将手指直接接触所制得的纤维膜上，留下肉眼难以分辨的潜指纹，然后用120摄氏度的热空气加热，瞬间指纹就可以被清晰地辨认。同样，我们也可以利用该纤维膜获取其他表面上的潜指纹，首先利用纤维膜扣置于潜指纹区域，并施加微小的压力，然后把转移了指纹的纤维膜加热(120摄氏度空气)，指纹都会快速的显示出来，清晰肉眼可辨别。
Claims (10)
1.一种静电纺丝纳米纤维膜，其特征在于该静电纺丝纳米纤维膜为染料均匀分散在其中的聚合物纳米纤维膜，其中聚合物和染料质量比为2～100∶1，纳米纤维直径均匀，直径范围为50～1000nm。
2.根据权利要求1所述的静电纺丝纳米纤维膜，其特征在于所述的染料为荧光素、异硫氰酸荧光素、赤藓红、玫瑰红、曙红、二氯荧光素、钙黄绿素中的一种或其组合；所述的聚合物为聚氨酯、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸二甲酯、聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯中的一种或其组合。
3.一种静电纺丝纳米纤维膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、配置静电纺丝液：将染料和有聚合物加入到溶剂中，并且搅拌至混合均匀；
B、静电纺丝工艺制膜：通过静电纺丝机将上述溶液制备成纳米纤维膜；
其中聚合物和染料混合的温度条件为30～80℃；聚合物和染料质量比为1～1000∶1，溶剂的总质量为染料质量的10～10000倍，聚合物的浓度为1～30wt％。
4.根据权利要求3所述的静电纺丝纳米纤维膜的制备方法，其特征在于所述的聚合物为聚氨酯、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸二甲酯、聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯中的一种或其组合。
5.根据权利要求3所述的静电纺丝纳米纤维膜的制备方法，其特征在于所述的染料为荧光素、异硫氰酸荧光素、赤藓红、玫瑰红、曙红、二氯荧光素、钙黄绿素中的一种或其组合。
6.根据权利要求3所述的静电纺丝纳米纤维膜的制备方法，其特征在于步骤A中所述的溶剂为乙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、丙酮、冰醋酸、水中的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的静电纺丝纳米纤维膜的制备方法，其特征在于步骤B中纺丝时的温度为25～60℃、湿度为30～70％，纺丝液的推进速度为0.1～30mL/h，纺丝电压为5～50kV，静电纺丝机的纺丝针头到接收板的距离为5～30cm。
8.一种用静电纺丝纳米纤维膜检测指纹的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将包裹了染料的聚合物纳米纤维膜直接覆盖在载有潜在指纹的客体上，并施加一定的压力以提取指纹；
(2)将功能化纤维膜移离客体并于50～200摄氏度的空气中加热1-500s秒，得到在可见光下肉眼清晰可见的指纹图案，并可以拍照，得到指纹图像。
9.根据权利要求8所述的用静电纺丝纳米纤维膜检测指纹的方法，其特征在于该方法可用于多种客体表面的潜在指纹提取，所述的客体表面为金属、有机材料或无机的致密或多孔材料的表面。
10.根据权利要求9所述的用静电纺丝纳米纤维膜检测指纹的方法，其特征在于所述的金属为不锈钢或铝箔；所述的无机的致密或多孔材料为玻璃、硅、半导体、陶瓷、木材、建筑材料；有机材料为高分子聚合物。
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