CN102107899A - 一种片状γ相纳米氧化铝的制备方法 - Google Patents

一种片状γ相纳米氧化铝的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种片状γ相纳米氧化铝的制备方法：具体制备步骤如下：1)将纯度大于99.5％，粒度为95～100um的铝粉材料，放入设备容积为2.5升，功率为0.12KW的滚压振动磨机，研磨2h-3h；2)将步骤1制备的铝粉与自来水按照重量比1∶10混合，然后放入超声震荡器，超声分散2-4h，制备得到白色乳状Al(OH)3胶体；3)再将白色乳状Al(OH)3胶体放入恒温干燥箱，80℃干燥6h，得到Al(OH)3粉末；4)最后将Al(OH)3粉末放入箱式电阻炉，160℃-210℃恒温干燥4h，取出即得到片状γ相纳米Al2O3。本发明在低温条件下制备，方法简单，无需任何添加剂，制得的片状γ相纳米氧化铝成本低，能耗低，易控制，且无环境污染，可重复性高，便于实现工业化。

Description

一种片状γ相纳米氧化铝的制备方法
技术领域
本发明涉及一种片状γ相纳米氧化铝的制备方法，属于纳米材料和纳米结构制备技术领域。
背景技术
γ相纳米氧化铝(γ-Al2O3)与微米级氧化铝相比具有粒度小、比表面积大、强吸附力和催化活性高等优点，是一种用途非常广泛的纳米材料。将其制成多微孔结构的球体、蜂窝体等可用于工业催化剂；在石油炼制、石油化工和汽车尾气净化中可用做吸附剂；由于γ-Al2O3熔融温度低，可用于热熔融法制造人造蓝宝石；在PPE树脂中添加γ-Al2O3，可以有效提高树脂的熔点，以提高树脂的阻燃性能；将γ-Al2O3添加到橡胶、树脂中，其导热性能可以提高4-5倍；在光缆芯线中添加γ-Al2O3，可以有效提高光缆声音传播性能。因此近年来对纳米氧化铝的制备方法和应用领域的研究已成热点。
纳米Al2O3粉体的制备方法主要有固相法、气相法和液相法。固相法的主要缺点是：其制备超细粉体容易团聚，且粉体粒度不容易控制。
中国专利局公布了(CN101066773)一种气相法纳米氧化铝颗粒的制备方法，包括如下步骤：将异丙醇铝汽化后，用空气带入燃烧室，与氢气燃烧，并进行水解反应，生成氧化铝纳米颗粒，冷却，收集纳米颗粒产品。但该发明由于仅经过燃烧、冷却、收集三个工艺过程即可得到产品纳米颗粒，无需经过脱酸脱氯等复杂的处理过程，无污染物排放，工艺过程相对简单，设备成本低。但由于产生少团聚的超细粉末的产率低，另外气相法的粉末不易收集，而且尾气中存在二氧化碳，与现有环保理念不符。
液相法中铵明矾热解法是目前国内生产超细氧化铝主要的化学热解法之一。该法设备虽简单，操作容易，但硫酸铝铵加热到80～90℃时会发生自溶解，给生产带来一定的困难，而且分解过程中产生的SO2、NH3等气体，造成环境严重污染。与铵明矾热解法相比，喷雾热解法不但热分解过程中产生S02等腐蚀性气体，给环境造成污染，而且工艺流程复杂、粒度形状、组分不易控制，尾气中含有微小颗粒，同时喷雾热解法对工艺条件要求苛刻，难于控制，难以实现工业化生产，需要进一步研究和探索。
中国专利局公布了(200510111329)一种与合成氨厂生产相结合的纳米氧化铝粉体的制备方法，本发明方法的制备过程如下：将废铝车屑加入到硫酸氢铵的饱和溶液中，使其充分反应，经过滤、重结晶得铵明矾，将铵明矾配成溶液与碳酸氢铵溶液反应，得碱式碳酸铝铵，经烘干、煅烧即得纳米氧化铝粉。其中硫酸氢铵可循环再利用，产生的氢气可送至合成氨流程中，二氧化碳和氨气可被废氨水吸收制成碳酸氢铵而循环再利用。合成氨厂生产过程中产生的二氧化碳、废氨水、碳铵母液或碳酸氢铵都作为原料而被利用。但此工艺条件苛刻，设备成本高。
综上所述，现有纳米氧化铝的制备方法主要存在以下问题：工艺复杂，设备要求高，成本高、可重复性不好，不易控制，环境污染严重，难以实现工业化生产。
发明内容
本发明公开了一种片状γ相纳米氧化铝的制备方法，其目的在于克服现有技术制备纳米氧化铝粉，工艺过程复杂，反应温度高，周期长，能耗高而效率低对环境造成严重污染等弊端。本发明方法不但能快速简便地制备出具有片状γ相的氧化铝纳米结构，而且可重复性好，容易控制，能耗低，成本低。本发明方法操作过程简单，对环保无污染。
一种片状γ相纳米氧化铝的制备方法，其特征在于：将粒度为95～100um的超微铝粉放入设备容积为2.5升，功率为0.12kw的滚压振动磨机，研磨2h-3h；然后将所述颗粒与水混合，混合液通过超声波超声震荡后，得到片状γ相纳米氧化铝，具体制备步骤如下：
1)将纯度大于99.5％，粒度为95～100um的铝粉材料，放入设备容积为2.5升，功率为0.12kw的滚压振动磨机，研磨2h-3h；
2)将步骤1制备的铝粉与自来水按照重量比1∶10混合，然后放入超声震荡器，超声分散2-4h，制备得到白色乳状Al(OH)3胶体；
3)再将步骤2制备的白色乳状Al(OH)3胶体放入恒温干燥箱，80℃干燥6h，得到Al(OH)3粉末；
4)最后将步骤3得到的Al(OH)3粉末放入箱式电阻炉，160℃-210℃恒温干燥4h，取出即得到片状γ相纳米Al2O3。
所述的白色乳状Al(OH)3胶体为絮胶体状，其颗粒的直径在80-100nm范围内。
本发明的优点和积极效果是：在低温条件下制备且工艺非常简单，无需任何添加剂，制得的片状γ相纳米氧化铝成本低，能耗低，易控制，且无环境污染，可重复性高，便于实现工业化。所制备的片状γ相纳米Al2O3，结构为片状多孔，既增加了纳米结构的比表面积，改变了纳米结构的微观结构，而且制备工艺过程简单，依靠在微尺度下的材料能量转换机理，以超声的微扰动方式让内部处于高能亚稳态的材料能量释放，得到片状多孔的γ相纳米结构氧化铝，本发明容易进行工业化生产，具有更广阔的应用前景。
附图说明
图1是实施例1、2、3研磨2h铝粉的SEM图像；
图2是实施例1、2、3制备过程中纳米结构的氢氧化铝的XRD图谱；
图3是实施例1、2、3片状γ相纳米结构的氧化铝的XRD图谱；
图4是实施例1制备得到的片状γ相纳米结构的氧化铝的TEM图像；
图5是实施例2制备得到的片状γ相纳米结构的氧化铝的TEM图像；
图6是实施例3制备得到的片状γ相纳米结构的氧化铝的TEM图像。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的制备方法做进一步详细说明，但本实施例并不用于限制本发明，凡是采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
本发明所有实施例步骤A中对铝粉材料研磨所用的设备，均利用滚压振动磨机(中国专利CN99112092.2)在室温下批量干法制备。
实施例1
A.将100g纯度大于99.5％，粒度在95～100um的铝粉材料，放入设备容积为2.5升，功率为0.12kw的滚压振动磨机筒内研磨2h，使铝粉在细加工的同时形成高能亚稳态，如图1所示；
B.将制备的高能亚稳态铝粉按照重量比1∶10的比例与自来水混合，在功率为99hz的超声震荡器中超声震荡2h，制备得白色乳状Al(OH)3胶体；
C.将白色乳状Al(OH)3胶体直接放入恒温干燥箱，80℃干燥6h，得到Al(OH)3粉末，其晶体结构衍射如图2所示；
D.将其粉末再放入箱式电阻炉160℃干燥，恒温干燥4h，即得到γ相片状纳米氧化铝，其晶体结构衍射如图3所示，其尺度形貌如图4所示，尺度在20～30nm范围。
实施例2
A.将100g纯度大于99.5％，粒度为95～100um的铝粉材料，放入设备容积为2.5升，功率为0.12kw的滚压振动磨机筒内研磨2h，使铝粉在细加工的同时形成高能亚稳态，如图1所示；
B.将制备的高能亚稳态铝粉按照重量比1∶10的比例与自来水混合，在功率为99hz的超声震荡器中超声震荡2h，制备得白色乳状Al(OH)3胶体；
C.将白色乳状Al(OH)3胶体直接放入恒温干燥箱，80℃干燥6h，得到Al(OH)3粉末，其晶体结构衍射如图2所示；
D.将其粉末再放入箱式电阻炉180℃干燥，恒温干燥4h，即得到γ相片状纳米氧化铝，其晶体结构衍射如图3所示，其尺度形貌如图5所示，尺度在20～30nm范围。
实施例3
A.将100g纯度大于99.5％，粒度为95～100um的铝粉材料，放入设备容积为2如图1所示；2.5升，功率为0.12kw的滚压振动磨机筒内研磨2h，使铝粉在细加工的同时形成高能亚稳态，
B.将制备的高能亚稳态铝粉按照重量比1∶10的比例与自来水混合，在功率为70hz的超声震荡器中超声震荡4h，制备得白色乳状Al(OH)3胶体；
C.将白色乳状Al(OH)3胶体直接放入恒温干燥箱，80℃干燥6h，得到Al(OH)3粉末，其晶体结构衍射如图2所示；
D.将其粉末再放入箱式电阻炉210℃干燥，恒温干燥4h，即得到γ相片状纳米氧化铝，其晶体结构衍射如图3所示，其尺度形貌如图6所示，尺度在80～100nm范围。

Claims (2)

1.一种片状γ相纳米氧化铝的制备方法，其特征在于：将粒度为95～100um的超微铝粉放入设备容积为2.5升，功率为0.12kw的滚压振动磨机，研磨2h-3h；然后将所述颗粒与水混合，混合液通过超声波超声震荡后，得到片状γ相纳米氧化铝，具体制备步骤如下：
1)将纯度大于99.5％，粒度为95～100um的铝粉材料，放入设备容积为2.5升，功率为0.12kw的滚压振动磨机，研磨2h-3h；
2)将步骤1制备的铝粉与自来水按照重量比1∶10混合，然后放入超声震荡器，超声分散2-4h，制备得到白色乳状Al(OH)3胶体；
3)再将步骤2制备的白色乳状Al(OH)3胶体放入恒温干燥箱，80℃干燥6h，得到Al(OH)3粉末；
4)最后将步骤3得到的Al(OH)3粉末放入箱式电阻炉，160℃-210℃恒温干燥4h，取出即为片状γ相纳米Al2O3。
2.根据权利要求1所述的一种片状γ相纳米氧化铝的制备方法，其特征在于：所述的白色乳状Al(OH)3胶体为絮胶体状，其颗粒的直径在80-100nm范围内。
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