CN102101687B - 制备氢氧化铝纳米棒的设备及制备氢氧化铝纳米棒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备氢氧化铝纳米棒的设备，该设备包括第一反应容器、第二反应容器和加热器，所述第二反应容器位于所述第一反应容器中，且所述第一反应容器为密闭容器，所述第二反应容器为敞口容器，所述加热器用于对所述第一反应容器进行加热。本发明还涉及利用上述设备制备氢氧化铝纳米棒的方法。本发明的制备氢氧化铝纳米棒的方法工艺步骤更为简单方便。而且，通过改变反应温度可以得到不同表面结构的氢氧化铝纳米棒。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备氢氧化铝纳米棒的设备，以及一种制备氢氧化铝纳米棒的方法。
背景技术
纳米材料由于具有表面效应、尺寸效应和量子限域效应，使其在生物医学、电子、光学等方面有着广泛的应用前景。因此，氢氧化铝的研究领域中，纳米结构的研究也得到科学家的高度重视，成为研究的热点。氢氧化铝的纳米材料可用于制造阻燃剂、纸张填料、催化剂载体和疫苗佐剂。
通常使用水热方法生产氢氧化铝，已经报道的有用酸性溶剂制成氧化铝的悬浮溶液，再经高温处理制备出针状的氢氧化铝(美国专利申请2915475)，其后又有文献报道将单氢氧化铝和三氢氧化铝混合，在镁离子存在的条件下加热得到针状氢氧化铝(中国专利申请200510127179.8)。目前现有技术中的水热法制备氢氧化铝的方法，都是先制备出氢氧化铝或者氧化铝的胶体溶液，然后再对胶体溶液进行加热处理，步骤比较繁琐。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中制备氢氧化铝的步骤繁琐的缺点，提供一种制备氢氧化铝纳米棒的设备，并提供一种工艺简单、方便的制备氢氧化铝纳米棒的方法。
本发明提供了一种制备氢氧化铝纳米棒的设备，该设备包括第一反应容器、第二反应容器和加热器，所述第二反应容器位于所述第一反应容器中，且所述第一反应容器为密闭容器，所述第二反应容器为敞口容器，所述加热器用于对所述第一反应容器进行加热。
本发明还提供了一种制备氢氧化铝纳米棒的方法，该方法使用上述设备，该方法包括将装有碱性物质溶液的第二反应容器置于装有可溶性铝盐溶液的第一反应容器中，并利用加热器对第一反应容器进行加热，其中，所述可溶性铝盐溶液在上述加热条件下能够产生挥发性的酸和/或所述碱性物质溶液在上述加热条件下能够产生挥发性的碱。
本发明的优点在于，在本发明所述的设备中，通过在第一反应容器中加入第二反应容器将两种反应溶液分隔开，利用反应过程中所述可溶性铝盐溶液产生的挥发性的酸和/或所述碱性物质溶液产生的挥发性的碱，逐渐改变第一反应容器中的反应溶液的pH值，从而得到棒状氢氧化铝，本发明的制备氢氧化铝纳米棒的方法无需先制备氧化铝或者氢氧化铝胶体溶液，工艺步骤更为简单方便。而且从实施例的结果可以看出，通过改变反应温度可以得到不同表面结构的氢氧化铝纳米棒。
附图说明
图1为实施例1制得的氢氧化铝纳米棒的XRD图；
图2为实施例1制得的氢氧化铝纳米棒的TEM图；
图3为实施例1制得的氢氧化铝纳米棒的表面结构图。
具体实施方式
本发明的一方面提供一种制备氢氧化铝纳米棒的设备，该设备包括第一反应容器、第二反应容器和加热器，所述第二反应容器位于所述第一反应容器中，且所述第一反应容器为密闭容器，所述第二反应容器为敞口容器，所述加热器用于对所述第一反应容器进行加热。
在本发明的设备中，所述第二反应器的作用是使第一反应器内的溶液与第二反应器内的溶液互不接触。所述第二反应器的底部可以固定在所述第一反应器内，也可以直接将第二反应器放置到第一反应器内，只要使第二反应器在反应过程中不会倾倒即可，以保证第二反应器内外的液体互不接触。优选情况下，所述第一反应容器的容积可以为所述第二反应容器的容积的3-15倍，更优选为5-10倍；且所述第一反应容器的高度与所述第二反应容器的高度的比可以为1.5-2∶1，更优选为1.6-1.7∶1。
本发明所述的加热器可以为本领域内各种加热器，只要能使所述第一反应容器内部均匀达到反应所需的温度即可。
使用本发明的设备时，在加热过程中，该设备内的反应液可能会产生挥发性气体，从而导致密闭的第一容器内部压力增大。为了在这种情况下使反应正常进行，所述第一反应容器和第二反应容器优选均由耐压材料制成，例如聚四氟乙烯等。
在本发明的优选实施方式中，所述第一反应容器为反应釜，所述第二反应容器为顶部开口的柱状容器。进一步优选使该第二容器内部溶液的液面高度低于容器高度的三分之二，从而使在加热过程中所述第二容器内的液体不易溢出。
本发明的另一方面提供一种使用上述设备制备氢氧化铝纳米棒的方法，该方法包括将装有碱性物质溶液的第二反应容器置于装有可溶性铝盐溶液的第一反应容器中，并利用加热器对第一反应容器进行加热。其中，所述可溶性铝盐溶液在上述加热条件下能够产生挥发性的酸和/或所述碱性物质溶液在上述加热条件下能够产生挥发性的碱，以在反应过程中通过挥发性的酸和/或碱逐渐改变第一反应容器中的反应溶液的pH值，从而得到棒状氢氧化铝。
在本发明的方法中，为了使该反应能够快速、有效地进行，所述可溶性铝盐与所述碱性物质的摩尔比优选为1∶1-20，更优选为1∶5-15；所述可溶性铝盐溶液的浓度优选为0.025-1摩尔/升，更优选为0.05-0.5摩尔/升。在优选情况下，所述可溶性铝盐可以为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的一种或多种等；所述碱性物质可以为氨、碳酸铵、碳酸氢铵、氢氧化钠和尿素中的一种或多种等。
在加入反应容器之前，所述可溶性铝盐和所述碱性物质分别使用可以溶解它们的溶剂配制成各自的溶液，然后再将该可溶性铝盐溶液装入所述第一反应容器中，将该碱性物质溶液装入所述第二反应容器中。可以溶解所述可溶性铝盐和所述碱性物质的溶剂可以各自为醇和水的混合溶剂，在该醇和水的混合溶剂中，醇和水的体积比可以为1∶4-4∶1，优选为1∶3-3∶1。其中，所述醇为能与水互溶的醇，例如为甲醇、乙醇、异丙醇和一缩二乙二醇中的一种或多种。
本发明所述的氢氧化铝纳米棒的制备方法的具体步骤如下：
1)将所述醇和水按照1∶4-4∶1的比例混合，得到混合溶剂；
2)将所述可溶性铝盐溶解于步骤1)中配制的混合溶剂中，制得浓度为0.025-1摩尔/升的可溶性铝盐溶液；
3)将所述碱性物质溶解于步骤1)中配制的混合溶剂中，制得浓度为0.025-20摩尔/升的碱性物质溶液；
4)将装有步骤3)中制备的碱性物质溶液的第二反应容器放入装有步骤2)中制备的可溶性铝盐溶液的所述第一反应容器中；
5)对所述第一反应容器进行加热处理，所述加热处理的温度为333～573K，所述加热处理的时间为3-24小时；
6)取出反应物离心分离(1000rpm，5min)或过滤，将离心后所得的沉淀或过滤后所得的固体用冷冻干燥机在-25℃下干燥12小时，得到氢氧化铝纳米棒。
在本发明所述的设备中，通过在第一反应容器中加入第二反应容器将两种反应溶液分隔开，利用反应过程中所述可溶性铝盐溶液产生的挥发性的酸和/或所述碱性物质溶液产生的挥发性的碱，逐渐改变第一反应容器中的反应溶液的pH值，从而得到棒状氢氧化铝，本发明的制备氢氧化铝纳米棒的方法无需先制备氧化铝或者氢氧化铝胶体溶液，工艺步骤更为简单方便。而且从实施例的结果可以看出，通过改变反应温度可以得到不同表面结构的氢氧化铝纳米棒。
实施例
实施例1
称取13.68g Al2(SO4)3加入80ml乙醇和水的混合溶剂(醇水比为1∶1)(其中，可溶性铝盐溶液的浓度为0.5摩尔/升)，在室温下搅拌得到澄清溶液，将该溶液倒入直径5cm高度10cm的反应釜中，配取5摩尔/升的碳酸铵溶液加入直径2.2cm高度6.7cm的敞口柱状容器中，将该容器放入反应釜中，并对反应釜进行加热处理，反应温度为333K。反应24小时，停止加热，离心(1000rpm，5min)分离沉淀，并用去离子水充分洗涤除去杂质。将沉淀用冷冻干燥机在-25℃下干燥12小时，得到白色粉末状固体。
实施列2
称取0.5g AlCl3·6H2O加入80ml乙醇、异丙醇和水的混合溶剂(醇水比为4∶1)(其中，可溶性铝盐溶液的浓度为0.025摩尔/升)，室温下强力搅拌30分钟得到澄清溶液，将该溶液倒入直径4cm高度8cm的反应釜中。配取0.5摩尔/升氢氧化钠溶液加入直径2.9cm高度4.8cm的敞口柱状容器中，将装有氢氧化钠溶液的容器放入反应釜中，加热处理，反应温度为450K。反应3小时，停止加热，通过抽滤的方式分离沉淀，并用去离子水充分洗涤除去杂质。将得到的固体产物在冷冻干燥箱中-25℃下干燥12小时，得到白色粉末状固体。
实施列3
称取19.31g AlCl3·6H2O加入80ml一缩二乙二醇和水的混合溶剂(醇水比为1∶4)(其中，可溶性铝盐溶液的浓度为1摩尔/升)，室温下强力搅拌30分钟得到澄清溶液，将该溶液倒入直径8cm高度16cm反应釜中。配取1摩尔/升尿素溶液加入直径3cm高度8cm的敞口柱状容器中，将装有尿素溶液的容器放入反应釜中，加热处理，反应温度为573K。反应15小时，停止加热，通过离心(1000rpm，5min)分离沉淀，并用去离子水充分洗涤除去杂质。将沉淀用冷冻干燥机在-25℃下干燥12小时，得到白色粉末状固体。
实施列4
按实施例1的方法制得白色粉末状固体，不同的是，加热处理的温度为560K。
性能测试
将实施例1-4所制得的白色粉末状固体用XRD测定晶相，结果见表1；利用TEM显示上述白色粉末状固体均为棒状结构，其中平均直径和表面结构见表1，实施例1的XRD和TEM及表面结构还如图1-3所示。
表1
| 样品 | 表面结构 | 平均直径(nm) | 晶相 |
| 实施例1 | 纤维状结构 | 200～300 | 无定型 |
| 实施例2 | 条纹结构 | 300～500 | 含54％γ-AlOOH |
| 实施例3 | 多孔结构 | 200～1000 | γ-AlOOH |
| 实施例4 | 多孔结构 | 100～400 | γ-AlOOH |
Claims (6)
1.一种制备氢氧化铝纳米棒的方法，其特征在于，该方法包括将装有碱性物质溶液的第二反应容器置于装有可溶性铝盐溶液的第一反应容器中，所述可溶性铝盐溶液的浓度为0.025-1摩尔/升，所述可溶性铝盐与所述碱性物质的摩尔比为1：1-20；并利用加热器对第一反应容器进行加热，所述第一反应容器的容积为所述第二反应容器的容积的3-15倍，且所述第一反应容器的高度与所述第二反应容器的高度的比为1.5-2：1，第二反应容器内部溶液的液面高度低于第二反应容器高度的三分之二，且所述第一反应容器为密闭容器，所述第二反应容器为敞口容器；其中，所述可溶性铝盐溶液在加热条件下能够产生挥发性的酸和/或所述碱性物质溶液在加热条件下能够产生挥发性的碱。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述可溶性铝盐为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的一种或多种；所述碱性物质为氨、碳酸铵、碳酸氢铵、氢氧化钠和尿素中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述可溶性铝盐溶液和所述碱性物质溶液的溶剂各自为醇和水的混合溶剂，所述醇和水的混合溶剂中，醇和水的体积比为1:4-4:1。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述醇为能与水互溶的醇。
5.根据权利要求3所述的方法，其中，所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇和一缩二乙二醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述加热处理的温度为333-573K，所述加热处理的时间为3-24小时。
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