CN102100923B - 微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶抗菌辅料的制备方法 - Google Patents
微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶抗菌辅料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶抗菌辅料的制备方法，通过分散剂作用，调控NaOH水溶液的滴加顺序，在pH值为7～14范围内制得微米级Ag2O2颗粒，采用硅烷偶联剂处理Ag2O2颗粒后，直接加入壳聚糖乙酸溶液中制得壳聚糖水凝胶，该水凝胶解决了二价银离子对皮肤染色问题，具有高吸水性、透气性、透湿性和多糖成膜性，同时具有良好的可塑性，对皮肤中常见的病菌具有明显抗菌作用，可作为医用水凝胶的辅料。本发明方法简单，且可调控水凝胶交联程度。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及到掺杂微米级Ag2O2的壳聚糖水凝胶抗菌辅料的制备方法。
背景技术
在美国专利US6436420B1中，应用织物浸渍在硝酸银水溶液中，再将其浸渍于热的氢氧化钠和过硫酸钠水溶液中，使生成的Ag2O2沉积于纤维上而使织物具有抗菌性，得到抗菌性辅料。该方法通过两步浸渍过程，先使一价银离子浸入到织物中，第二步通过氧化剂使银离子氧化成Ag2O2。该方法中织物浸泡于强碱及强氧化剂等试剂中对织物本身造成损失，并且残留试剂对人体有一定伤害；其次是制备过程复杂而且反应温度较高。
US31350提供的包含有纳米银的壳聚糖海绵状聚合物辅料的制备方法，是通过冷冻干燥法。该方法将含有银离子的壳聚糖溶液通过还原剂柠檬酸、甘油还原成纳米银，或将纳米银加入壳聚糖溶液中均匀分散，通过冷冻干燥在一定温度及压力下使溶剂挥发而保持壳聚糖高分子链结构。但此发明中使用冷冻干燥方法操作过程繁琐，反应时间、压力及程度不易控制，且耗能较大。
US072520应用银过氧化物(Ag4O4)作为一种药物成分可以针对皮肤病症状和疾病进行预防及治疗，这些皮肤疾病不限于湿疹、皮炎、热带病所致的皮肤溃疡等，医用药剂量在50ppm到500,000ppm，这种药物成分主要由纯晶体或颗粒组成。该发明取代了二价银离子在合成中与酸或卤化物配位的过程，因为二价银离子在较低浓度下会使皮肤染色。
CN1721003A发明的医用抗菌辅料，将氧化银或过氧化银或两者的混合物与凝胶材料卡波姆或膜材料聚氨酯共混后直接形成辅料。其中物理共混使抗菌成分在药物载体中的存在状态及分布情况具有不确定性，限制了抗菌效果的最大发挥。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述制备方法的缺点，提供了一种操作简单，水凝胶交联程度可控，具有高吸水性、透气性、透湿性以及对皮肤中常见的病菌具有明显抗菌作用的微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶抗菌辅料的制备方法。
解决上述问题所采用的技术方案由下述步骤组成：
1、制备微米级Ag2O2颗粒
将硝酸银、分散剂、过硫酸钾按质量比为1∶0.1∶5加入蒸馏水中，混合均匀，使混合溶液中硝酸银的物质的量浓度为0.2mol/L，以2～3滴/秒的速度向混合溶液中滴加物质的量浓度为2mol/L的NaOH水溶液，调节混合溶液的pH值至7～14，60℃水浴反应10分钟，冷却至室温，离心分离，用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，80℃干燥5小时，制备成微米级Ag2O2颗粒。
上述的分散剂是平均分子量为20000的聚乙二醇或平均分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基磺酸钠。
2、硅烷化处理
将步骤1制备的微米级Ag2O2颗粒与无水乙醇按质量比为1∶20混合，超声分散30分钟，离心分离，得到表面羟基化Ag2O2颗粒，将表面羟基化Ag2O2颗粒加入到硅烷偶联剂与无水乙醇的体积比为1∶18的混合溶液中，使混合溶液中表面羟基化Ag2O2颗粒的质量分数为5％，超声分散1小时，离心分离，沉淀用蒸馏水洗3～5次，室温干燥24小时，得到硅烷化Ag2O2颗粒。
上述的硅烷偶联剂是三乙氧基乙烯基硅烷或(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷。
3、制备微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶
将壳聚糖溶解于物质的量浓度为0.02mol/L的乙酸水溶液中，配制成质量分数为2％的壳聚糖溶液，向质量分数为2％的壳聚糖溶液中加入硅烷化Ag2O2颗粒，混合均匀，混合溶液中硅烷化Ag2O2颗粒的质量分数为0.25％，加入体积分数为10％～35％的戊二醛水溶液，体积分数为10％～35％的戊二醛水溶液与质量分数为2％的壳聚糖溶液的质量比为1∶3，置于60℃水浴中反应5小时，制备成微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶。
本发明的制备微米级Ag2O2颗粒步骤1中，最佳用物质的量浓度为2mol/L的NaOH水溶液调节混合溶液的pH值至13。
本发明的分散剂最佳是平均分子量为20000的聚乙二醇。
本发明的硅烷偶联剂最佳为三乙氧基乙烯基硅烷。
本发明的制备微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶步骤3中，戊二醛水溶液的体积分数最佳为30％。
本发明通过分散剂作用，调控NaOH水溶液的滴加顺序，在pH值为7～14范围内制得微米级Ag2O2颗粒，采用硅烷偶联剂处理Ag2O2颗粒后，直接加入壳聚糖乙酸溶液中制得壳聚糖水凝胶，该水凝胶解决了二价银离子对皮肤染色问题，具有高吸水性、透气性、透湿性和多糖成膜性，同时具有良好的可塑性，对皮肤中常见的病菌具有明显抗菌作用，适用于医用皮肤需要的水凝胶辅料。本发明方法简单，且可调控水凝胶交联程度。
附图说明
图1是实施例1制备的微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶的扫描电镜图。
图2是实施例1制备的微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶的能谱分析图。
图3是实施例2制备的微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶的扫描电镜图。
图4是不同pH值制备的微米级Ag2O2颗粒的X射线衍射图。
图5是pH值为7时制备的微米级Ag2O2颗粒的扫描电镜图。
图6是pH值为10时制备的微米级Ag2O2颗粒的扫描电镜图。
图7是pH值为13时制备的微米级Ag2O2颗粒的扫描电镜图。
图8是pH值为14时制备的微米级Ag2O2颗粒的扫描电镜图。
图9是分散剂为平均分子量为20000的聚乙二醇制备的微米级Ag2O2颗粒的粒径分布图。
图10是分散剂为十二烷基磺酸钠制备的微米级Ag2O2颗粒的粒径分布图。
图11是分散剂为平均分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮制备的微米级Ag2O2颗粒的粒径分布图。
图12是大肠杆菌的培养基放置未掺杂Ag2O2的壳聚糖水凝胶后形成的抑菌圈照片。
图13是大肠杆菌的培养基放置微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶后形成的抑菌圈照片。
图14是枯草芽孢的培养基放置未掺杂Ag2O2的壳聚糖水凝胶后形成的抑菌圈照片。
图15是大肠杆菌的培养基放置微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶后形成的抑菌圈照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
1、制备微米级Ag2O2颗粒
将硝酸银2.5g、平均分子量为20000的聚乙二醇0.25g、过硫酸钾12.5g加入80g蒸馏水中，混合均匀，使混合溶液中硝酸银的物质的量浓度为0.2mol/L，以2～3滴/秒的速度向混合溶液中滴加物质的量浓度为2mol/L的NaOH水溶液，调节混合溶液的pH值至13，60℃水浴反应10分钟，冷却至室温，8000转/分钟离心分离15分钟，用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，80℃干燥5小时，制备成微米级Ag2O2颗粒。
2、硅烷化处理
将步骤1制备的微米级Ag2O2颗粒0.5g与10g无水乙醇混合，用频率为40kHz超声波清洗机功率为400W的超声波室温超声分散30分钟，8000转/分钟离心分离15分钟，得到表面羟基化Ag2O2颗粒，将表面羟基化Ag2O2颗粒0.5g加入到9.5g三乙氧基乙烯基硅烷与无水乙醇的体积比为1∶18的混合溶液中，使混合溶液中表面羟基化Ag2O2颗粒的质量分数为5％，用频率为40kHz超声波清洗机功率为400W的超声波室温超声分散1小时，8000转/分钟离心分离15分钟，沉淀用蒸馏水洗3～5次，室温干燥24小时，得到硅烷化Ag2O2颗粒。
3、制备微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶
将壳聚糖溶解于物质的量浓度为0.02mol/L的乙酸水溶液中，配制成质量分数为2％的壳聚糖溶液2g，向其中加入硅烷化Ag2O2颗粒0.005g，混合均匀，混合溶液中硅烷化Ag2O2颗粒的质量分数为0.25％，加入体积分数为30％的戊二醛水溶液0.73g，体积分数为30％的戊二醛水溶液与质量分数为2％的壳聚糖溶液的质量比为1∶3，置于60℃水浴中反应5小时，制备成微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶。
所得产物置于去离子水中浸泡3天，-50℃冷冻干燥脱水24小时，用环境扫描电镜和能谱仪进行分析表征，结果见图1和图2。
由图1可见，在壳聚糖网络结构的断面上，微米级Ag2O2较均匀地分散在壳聚糖层状网络中，未发生团聚现象。图2中的元素种类及元素含量证实在壳聚糖的网络片层结构中存在Ag元素、O元素、Si元素，以及壳聚糖中大量的C元素，说明硅烷化的Ag2O2颗粒已结合在壳聚糖表面。
实施例2
在实施例1的硅烷化处理步骤2中，三乙氧基乙烯基硅烷用等体积的(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷替换，该步骤的其他步骤与实施例1相同。其他步骤与实施例1相同，制备成微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶。
所得产物置于去离子水中浸泡3天，-50℃冷冻干燥脱水24小时，用环境扫描电镜和能谱仪进行分析表征，结果见图3。
由图3可见，微米级Ag2O2键合在壳聚糖表面，但是Ag2O2出现团聚现象。
实施例3
在实施例1～2的制备微米级Ag2O2颗粒步骤1中，所用平均分子量为20000的聚乙二醇用等质量的平均分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮替换，该步骤的其他步骤与实施例1相同。其他步骤与相应实施例相同，制备成微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶。
实施例4
在实施例1～2的制备微米级Ag2O2颗粒步骤1中，所用平均分子量为20000的聚乙二醇用等质量的十二烷基磺酸钠替换，该步骤的其他步骤与实施例1相同。其他步骤与相应实施例相同，制备成微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶。
实施例5
在实施例1～4的制备微米级Ag2O2颗粒步骤1中，滴加物质的量浓度为2mol/L的NaOH水溶液，调节混合溶液的pH值至7，该步骤的其他步骤与相应实施例相同。其他步骤与相应实施例相同，制备成微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶。
实施例6
在实施例1～4的制备微米级Ag2O2颗粒步骤1中，滴加物质的量浓度为2mol/L的NaOH水溶液，调节混合溶液的pH值至14，该步骤的其他步骤与相应实施例相同。其他步骤与相应实施例相同，制备成微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶。
实施例7
在实施例1～6的制备微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶步骤3中，体积分数为30％的戊二醛水溶液用等质量的体积分数为10％的戊二醛水溶液替换，该步骤的其他步骤与实施例1相同。其他步骤与相应实施例相同，制备成微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶。
实施例8
在实施例1～6的制备微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶步骤3中，体积分数为30％的戊二醛水溶液用等质量的体积分数为35％的戊二醛水溶液替换，该步骤的其他步骤与实施例1相同。其他步骤与相应实施例相同，制备成微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶。
为了确定本发明的最佳工艺条件，发明人进行了大量的实验室研究试验，各种试验情况如下：
实验仪器：MODEL 686型台式酸度pH计，由美国奥立龙公司生产；Quanta 200型环境扫描电镜(SEM)，由美国FEI公司生产；Q800DMA动态粘弹谱仪，由美国TA公司生产；全自动X-射线衍射仪，由日本Rigalcu公司生产。
1、确定pH值
将硝酸银0.76g、平均分子量为20000的聚乙二醇0.076g、过硫酸钾3.8g加入23.5g蒸馏水中，混合均匀，混合溶液中硝酸银的物质的量浓度为0.2mol/L，以2～3滴/秒的速度向混合溶液中滴加物质的量浓度为2mol/L的NaOH水溶液，分别调节混合溶液的pH值至7、10、13、14，60℃水浴反应10分钟，冷却至室温，离心分离，用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，80℃干燥5小时，制备成微米级Ag2O2颗粒。所得产物用X射线衍射仪和环境扫描电子显微镜进行表征，表征结果见图4～8，其中图4中的曲线a是pH值为7制备的Ag2O2颗粒的XRD图，曲线b是pH值为14制备的Ag2O2颗粒的XRD图，曲线c是pH值为10制备的Ag2O2颗粒的XRD图，曲线d是pH值为13制备的Ag2O2颗粒的XRD图。图5是pH值为7时制备的微米级Ag2O2颗粒的扫描电镜图，图6是pH值为10时制备的微米级Ag2O2颗粒的扫描电镜图，图7是pH值为13时制备的微米级Ag2O2颗粒的扫描电镜图，图8是pH值为14时制备的微米级Ag2O2颗粒的扫描电镜图。
由图4可见，pH值为7时，在32.3°出现Ag2O2弱的衍射峰，在27.9°和46.3°分别出现AgCl的强衍射峰，说明形成的Ag2O2量较少，产物组成主要为AgCl，产物纯度较低；pH值为10时，同样在27.9°和46.3°分别出现AgCl的强衍射峰，产物组成仍主要为AgCl，当pH值达到13时，在32.3°、34.2°、39.5°出现Ag2O2强的衍射峰，说明产物为Ag2O2；而pH值达到14时，除在32.3°、34.2°、39.5°出现Ag2O2的衍射峰，还出现其他杂质峰。由图5～8可见，pH值为7时，产物具有多种不同形态的颗粒，且大小不一；pH值为10时，Ag2O2颗粒形状趋于规整，尺度较大；pH值为13时，Ag2O2颗粒大小均在1μm左右，且形状均为立方体状；pH值为14时，Ag2O2颗粒尺度明显增大。
因此，本发明选择pH值为7～14条件下制备Ag2O2，最佳选择pH值为13。
2、确定分散剂
将硝酸银0.76g、分散剂0.076g、过硫酸钾3.8g加入23.5g蒸馏水中，其中分散剂分别是平均分子量为20000的聚乙二醇、平均分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠，混合均匀，得到3份混合溶液，混合溶液中硝酸银的物质的量浓度均为0.2mol/L，以2～3滴/秒的速度分别向3份混合溶液中滴加物质的量浓度为2mol/L的NaOH水溶液，调节混合溶液的pH值至13，60℃水浴反应10分钟，冷却至室温，离心分离，用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，80℃干燥5小时。采用激光粒度仪观察所得产物的粒度大小，结果见图9～11，其中图9是分散剂为平均分子量为20000的聚乙二醇制备的Ag2O2颗粒的粒径分布图，图10是分散剂为十二烷基磺酸钠制备的微米级Ag2O2颗粒的粒径分布图，图11是分散剂为平均分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮制备的微米级Ag2O2颗粒的粒径分布图。
由图9～11可见，以平均分子量为20000的聚乙二醇为分散剂，Ag2O2的粒径大小主要分布较窄，均在1μm左右；以十二烷基磺酸钠为分散剂，Ag2O2颗粒的粒径大小分布范围尺度大，粒子大小由800nm至10μm分布；以平均分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，Ag2O2颗粒的粒径主要分布在1.75μm，粒径较大。因此，本发明选择以平均分子量为20000的聚乙二醇或平均分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基磺酸钠作为分散剂，最佳以平均分子量为20000的聚乙二醇作为分散剂。
3、确定交联剂的浓度
将壳聚糖溶解于物质的量浓度为0.02mol/L的乙酸水溶液中，配制成质量分数为2％的壳聚糖溶液2g共6份，向壳聚糖溶液中加入硅烷化Ag2O2颗粒0.005g，混合均匀，混合溶液中硅烷化Ag2O2颗粒的质量分数为0.25％，分别加入体积分数为10％、15％、20％、25％、30％、35％的戊二醛水溶液0.73g，戊二醛水溶液与质量分数为2％的壳聚糖溶液的质量比为1∶3，置于60℃水浴中反应5小时，制备成微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶。通过动态粘弹谱仪对制备成的微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶施加应力，观察其弹性应变，确定该水凝胶所能承受的最大应变力；通过称量干燥状态微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶的质量d0，以及该微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶在pH值为6.98的PBS缓冲溶液中37℃浸泡3小时后的质量d，按公式SD＝(d-d0)/d0计算吸水率，式中SD表示吸水率。试验结果见表1。
表1交联剂浓度对Ag2O2壳聚糖水凝胶辅料力学性质和吸水性质的影响
| 戊二醛水溶液的体积分数 | 10％ | 15％ | 20％ | 25％ | 30％ | 35％ |
| 最大应变力(N) | 0.2 | 0.43 | 0.73 | 1.0 | 2.0 | 1.4 |
| 吸水率(SD) | 20.74 | 19.93 | 23.56 | 23.13 | 58.10 | 41.39 |
由表1可见，戊二醛水溶液的体积分数为10％～30％时，随着戊二醛体积浓度的增加，Ag2O2壳聚糖水凝胶形变和吸水率保持在一定值域内，而略有起伏变化，当戊二醛水溶液的体积分数为30％时，水凝胶形变和吸水率发生剧烈增幅，达到最大。戊二醛水溶液的体积分数继续增加至35％时，凝胶网络交联密集，导致凝胶硬度增大而变得脆硬，并且孔道变小吸水率降低。本发明选择体积分数为10％～35％的戊二醛水溶液作为交联剂，最佳选择体积分数为30％的戊二醛水溶液。
为了证明本发明的有益效果，发明人通过抑菌圈法对本发明实施例1制备的微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶的抑菌性能进行了测试，具体测试方法如下：
试验材料：大肠杆菌菌悬液和枯草芽孢菌悬液，均购买于陕西省微生物研究所。
试验方法：称取牛肉膏3.0g、蛋白胨10g、NaCl 5.0g、琼脂18g，置于烧杯中，加入300mL蒸馏水，加热使固体溶解，加蒸馏水至1000mL，用物质的量浓度为1mol/L的HCl和物质的量浓度为1mol/L的NaOH调节pH值至7.2～7.4，过滤，分装入200mL广口瓶中，用塞子塞紧，包扎，置于高压灭菌锅内121℃灭菌20分钟，冷却，待培养基冷却至45℃时，将培养基倒入培养皿中，每皿15mL，铺成平板，待培养基凝固后，在超净工作台中分别吸取0.1mL大肠杆菌悬液和0.1mL枯草芽孢菌悬液，滴于不同平板上，用涂布棒涂布均匀，将每个平板划分成2个区域，其中1个区域放入未掺杂Ag2O2的壳聚糖水凝胶作为空白对照，另外1个区域放入本发明实施例1制备的微米级Ag2O2壳聚糖水凝胶(试验时用打孔器制成直径为0.5cm的平圆盘状)，置于37℃恒温培养箱中培养24小时，试验所用培养皿、涂布棒使用前均用高压灭菌锅121℃灭菌20分钟。取出观察各个区域的抑菌圈大小。观察结果见图12～15，其中图12是菌种为大肠杆菌的培养基放置未掺杂Ag2O2的壳聚糖水凝胶后形成的抑菌圈照片，图13是菌种为大肠杆菌的培养基放置微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶后形成的抑菌圈照片，图14是菌种为枯草芽孢的培养基放置未掺杂Ag2O2的壳聚糖水凝胶后形成的抑菌圈照片，图15是菌种为大肠杆菌的培养基放置微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶后形成的抑菌圈照片。
由图12～15可见，通过对枯草芽孢菌和大肠杆菌的作用，微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶周围均形成了明显的抑菌圈，其中枯草芽孢菌形成的抑菌圈直径为15.5mm，大肠杆菌形成的抑菌圈直径为10.3mm，说明微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶具有优异的抗菌性能。
Claims (5)
1.一种微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶抗菌辅料的制备方法，其特征在于由下述步骤组成：
(1)制备微米级Ag2O2颗粒
将硝酸银、分散剂、过硫酸钾按质量比为1∶0.1∶5加入蒸馏水中，混合均匀，使混合溶液中硝酸银的物质的量浓度为0.2mol/L，以2～3滴/秒的速度向混合溶液中滴加物质的量浓度为2mol/L的NaOH水溶液，调节混合溶液的pH值至7～14，60℃水浴反应10分钟，冷却至室温，离心分离，用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，80℃干燥5小时，制备成微米级Ag2O2颗粒；
上述的分散剂是平均分子量为20000的聚乙二醇或平均分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基磺酸钠；
(2)硅烷化处理
将步骤(1)制备的微米级Ag2O2颗粒与无水乙醇按质量比为1∶20混合，超声分散30分钟，离心分离，得到表面羟基化Ag2O2颗粒，将表面羟基化Ag2O2颗粒加入到硅烷偶联剂与无水乙醇的体积比为1∶18的混合溶液中，使混合溶液中表面羟基化Ag2O2颗粒的质量分数为5％，超声分散1小时，离心分离，沉淀用蒸馏水洗3～5次，室温干燥24小时，得到硅烷化Ag2O2颗粒；
上述的硅烷偶联剂是三乙氧基乙烯基硅烷或(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷；
(3)制备微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶
将壳聚糖溶解于物质的量浓度为0.02mol/L的乙酸水溶液中，配制成质量分数为2％的壳聚糖溶液，向质量分数为2％的壳聚糖溶液中加入硅烷化Ag2O2颗粒，混合均匀，混合溶液中硅烷化Ag2O2颗粒的质量分数为0.25％，加入体积分数为10％～35％的戊二醛水溶液，体积分数为10％～35％的戊二醛水溶液与质量分数为2％的壳聚糖溶液的质量比为1∶3，置于60℃水浴中反应5小时，制备成微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶。
2.根据权利要求1所述的微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶抗菌辅料的制备方法，其特征在于：在制备微米级Ag2O2颗粒步骤(1)中，用物质的量浓度为2mol/L的NaOH水溶液调节混合溶液的pH值至13。
3.根据权利要求1所述的微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶抗菌辅料的制备方法，其特征在于：所述的分散剂是平均分子量为20000的聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶抗菌辅料的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为三乙氧基乙烯基硅烷。
5.根据权利要求1所述的微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶抗菌辅料的制备方法，其特征在于：在制备微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶步骤(3)中，戊二醛水溶液的体积分数为30％。
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