CN102093577B

CN102093577B - 一种环保溶剂及其配制的叠层片式元器件干法流延用浆料

Info

Publication number: CN102093577B
Application number: CN 201010569698
Authority: CN
Inventors: 伍检灿; 戴春雷; 刘宁; 孙峰
Original assignee: Shenzhen Sunlord Electronics Co Ltd
Current assignee: Shenzhen Sunlord Electronics Co Ltd
Priority date: 2010-12-01
Filing date: 2010-12-01
Publication date: 2013-07-17
Anticipated expiration: 2030-12-01
Also published as: CN102093577A

Abstract

本发明公开了一种环保溶剂，包括主溶剂和助溶剂，其特征在于：主溶剂包括醋酸酯，醋酸酯为醋酸乙酯、醋酸丙酯和醋酸丁酯中的至少一种，助溶剂包括醇类，为乙醇、异丙醇和异丁醇中的至少一种，且助溶剂与主溶剂的重量比为1∶(3～10)。本发明还公开了一种环保溶剂配制的叠层片式元器件干法流延用浆料，包括陶瓷介电粉末或铁氧体粉末、粘合剂、分散剂、增塑剂和上述环保溶剂。本发明的环保溶剂不仅具有接近甲苯的强溶解力，还具有与其类似的挥发速度，用于配制叠层片式电子元器件流延用浆料，溶剂总用量与采用非环保溶剂如甲苯系溶剂的用量接近，而浆料固含量与采用甲苯基本相同，浆料流动性好，流延后的生料带密度也基本一致，且可进行调整。

Description

一种环保溶剂及其配制的叠层片式元器件干法流延用浆料

技术领域

本发明涉及溶剂和浆料，特别是涉及一种环保溶剂及其配制的叠层片式元器件干法流延用浆料。

背景技术

现有叠层片式电子元器件的干法制作大多采用聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂作粘合剂，相应采用甲苯和乙醇为溶剂；少量采用丙烯酸类型(ACRYL，中文音译：亚克力)树脂系列作粘合剂，相应采用甲苯和二甲苯为主溶剂、醇类为助溶剂。由于甲苯、二甲苯对人体、环境均有较大的毒性，属于法规限用的溶剂，现已提出采用醋酸丙酯替代甲苯为溶剂，但不论是采用PVB树脂或ACRYL树脂系列作粘合剂，醋酸丙酯对PVB和ACRYL树脂的溶解性远差于甲苯，在相同溶剂用量的情况下，浆料的粘度要高于甲苯体系，在达到相同粘度的情况下，溶剂用量要远大于采用甲苯作溶剂时的用量，导致浆料固含量明显下降，流延制作的生料带性能也有明显的下降。

发明内容

本发明所要解决的一个技术问题是弥补上述现有技术的缺陷，提供一种环保溶剂。

本发明所要解决的另一个技术问题是弥补上述现有技术的缺陷，提供一种采用上述环保溶剂配制的叠层片式元器件干法流延用浆料。

本发明环保溶剂的技术问题通过以下技术方案予以解决。

这种环保溶剂，包括主溶剂和助溶剂。

这种环保溶剂的特点是：

所述主溶剂包括醋酸酯，所述醋酸酯为醋酸乙酯、醋酸丙酯和醋酸丁酯中的至少一种，所述助溶剂包括醇类，所述醇类为乙醇、异丙醇和异丁醇中的至少一种，且所述助溶剂与主溶剂的重量比为1∶(3～10)。

本发明环保溶剂的技术问题通过以下技术方案予以解决。

优选的是，所述助溶剂与主溶剂的重量比为1∶(4～6)。

本发明配制的叠层片式元器件干法流延用浆料的技术问题通过以下技术方案予以解决。

这种配制的叠层片式元器件干法流延用浆料，包括陶瓷介电粉末或铁氧体粉末、粘合剂、分散剂、增塑剂和溶剂。

这种配制的叠层片式元器件干法流延用浆料的特点是：

所述溶剂是环保溶剂，所述环保溶剂包括主溶剂和助溶剂，所述主溶剂包括醋酸酯，所述醋酸酯为醋酸乙酯、醋酸丙酯和醋酸丁酯中的至少一种，所述助溶剂包括醇类，所述醇类为乙醇、异丙醇和异丁醇中的至少一种，所述助溶剂与主溶剂的重量比为1∶(3～10)。

优选的是，所述助溶剂与主溶剂的重量比为1∶(4～6)。

本发明配制的叠层片式元器件干法流延用浆料的技术问题通过以下进一步的技术方案予以解决。

所述陶瓷介电粉末或铁氧体粉末的颗粒度D50为0.1～5.0微米。

优选的是，所述陶瓷介电粉末或铁氧体粉末的颗粒度D50为0.5～3.0微米。

所述陶瓷介电粉末或铁氧体粉末的用量与粘结剂的用量的重量比为(4～20)∶1。陶瓷介电粉末或铁氧体粉末的密度越大，粘结剂的用量越少。

所述粘合剂是乙烯基类聚合物中的一种。

所述粘合剂是PVB树脂、ACRYL树脂中的一种。

如果粘合剂为ACRYL树脂，所述环保溶剂的主溶剂是醋酸乙酯与醋酸正丙酯的混合剂，所述醋酸乙酯与所述醋酸正丙酯的重量比为1∶(0.5～2)，所述助溶剂是异丁醇和异丙醇中的一种，所述助溶剂与所述主溶剂的重量比为1∶(3～10)，即醇类溶剂含量不超过总溶剂用量的25％。

如果粘合剂为ACRYL树脂，所述环保溶剂的主溶剂是醋酸乙酯与醋酸正丙酯的混合剂，所述醋酸乙酯与所述醋酸正丙酯的重量比为1∶(0.5～2)，所述助溶剂是异丁醇和异丙醇中的一种，所述助溶剂与所述主溶剂的重量比为1∶(6～8)。

如果粘合剂为PVB树脂，所述环保溶剂的主溶剂是醋酸乙酯与乙醇的混合剂，所述醋酸乙酯与所述乙醇的重量比为1∶(0.5～1)，所述助溶剂是异丙醇，所述助溶剂与所述主溶剂的重量比为1∶(5～20)，且醇类溶剂含量不超过总溶剂用量的50％。

如果粘合剂为PVB树脂，所述环保溶剂的主溶剂是醋酸乙酯与乙醇的混合剂，所述醋酸乙酯与所述乙醇的重量比为1∶(0.5～1)，所述助溶剂是异丙醇，所述助溶剂与所述主溶剂的重量比为1∶(7～10)，且醇类溶剂含量不超过总溶剂用量的50％。

所述PVB树脂是醚化度至少为80％的高醚化度树脂。

优选的是，所述PVB树脂是醚化度为88％的高醚化度树脂。

所述PVB树脂的重均分子量(Mw)至多为15万。

优选的是，所述PVB树脂是按重量计的1份低分子量PVB树脂和(0.1～1)份中分子量PVB树脂，所述低分子量PVB树脂的重均分子量(Mw)为1.5～3.0万，所述中分子量PVB树脂的重均分子量(Mw)为4.0～8.0万。

所述ACRYL树脂是聚丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、乙酯、丁酯及其它们的均聚物、混聚物中的至少一种。

所述分散剂是非离子型分散剂、阴离子型分散剂、阳离子型分散剂和两性型分散剂中的一种。

所述分散剂用量与陶瓷粉末的比表面积成正比，是陶瓷粉末重量的0.5～15.0％。陶瓷粉体密度越大，分散剂用量越少；陶瓷粉体颗粒度越大，分散剂用量也越少。

优选的是，所述分散剂用量是陶瓷粉末重量的1.0～5.0％。

所述增塑剂是邻苯二甲酸酯系增塑剂、磷酸酯增塑剂、聚乙二醇(Polyethylene Glycol缩略词为PEG)增塑剂、己二酸酯增塑剂、癸二酸酯增塑剂中的一种。

所述增塑剂用量是粘结剂用量的30～70％。

优选的是，所述增塑剂用量为粘结剂用量的35～55％。

这种配制的叠层片式元器件干法流延用浆料还包括消泡剂。

所述浆料的制备方法，包括两步法研磨，依次有以下步骤：

1)将陶瓷介电粉末或铁氧体粉末、分散剂、全部或部份溶剂和至多10％的粘合剂置于研磨机中进行研磨混料，在分散剂作用下分散粉体；

2)将步骤1)中剩余的粘合剂溶解于剩余的溶剂，或省略本步骤；

3)将步骤2)中溶解粘结剂的溶剂，或将步骤1)中剩余的粘合剂和溶剂，连同增塑剂置于研磨机中继续进行球磨混料至粘合剂完全溶解并混合均匀，即为制备的浆料。

所述研磨机是球磨机和行星磨机中的一种。

本发明与现有技术对比的有益效果是：

本发明的环保溶剂不仅具有接近甲苯的强溶解力，还具有与其类似的挥发速度，用于配制叠层片式电子元器件流延用浆料，溶剂总用量与采用非环保溶剂如甲苯系溶剂的用量接近，而浆料固含量与采用甲苯基本相同，浆料流动性好，流延后的生料带密度也基本一致，且可进行调整。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行说明。

具体实施方式一

第一种环保溶剂及其配制的叠层片式元器件干法流延用浆料

第一种环保溶剂的组分如下：

主溶剂是醋酸乙酯与醋酸丙酯，配合比例为1∶1；

助溶剂是异丙醇，用量为主溶剂的15％。

第一种环保溶剂配制的叠层片式元器件干法流延用浆料的组分如下：

粘合剂是罗门哈斯(Rohm&Hass)公司出品的ACRYL树脂B-44和A-21，用量分别为600g和120g；

粉体是日本NEG公司出品的MLS-25M高频介质粉，用量为4320g；

分散剂是韩国出品的DISPERSANT SN-9228，用量为粉体的2％；

增塑剂是邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，用量为粘合剂的45％；

溶剂用量为2300g。

采用两步法球磨，依次有以下步骤：

第一步将MLS-25M高频介质粉、分散剂、全部溶剂置于球磨机中进行24小时球磨混料，在分散剂作用下分散粉体；

第二步将粘合剂连同增塑剂置于球磨机中继续进行24小时球磨混料至粘合剂完全溶解并混合均匀，即为制备的浆料。

本具体实施方式的浆料流动性好，无触变迹象，采用ZAHN-4^#杯，秒表测定浆料粘度20秒，流延生料带密度1.72g/cm³。生料带使用正常，贮存三个月后使用无异常。

具体实施方式二

第二种环保溶剂及其配制的叠层片式元器件干法流延用浆料

第二种环保溶剂的组分如下：

主溶剂是醋酸乙酯与无水乙醇，配合比例为10∶8；

助溶剂是异丁醇，用量为主溶剂的10％。

第二种环保溶剂配制的叠层片式元器件干法流延用浆料的组分如下：

粘合剂是日本积水公司出品的540g低分子量PVB树脂BL-S和180g中分子量PVB树脂BM-S。

粉体是日本NEG公司出品的MLS-25M高频介质粉，用量为4320g；

分散剂是韩国出品的DISPERSANT SN-9228，用量为粉体的2％；

增塑剂是首诺公司出品的S-2075，用量为粘合剂的30％；

溶剂用量为4500g。

采用两步法研磨，步骤基本同具体实施方式一，区别是粘合剂第一步置于球磨机10％，剩余的第二步置于球磨机。

具体实施方式二的浆料性能和生料带使用同具体实施方式一，流延生料带密度1.72g/cm³。

具体实施方式三：

第三种环保溶剂及其配制的叠层片式元器件干法流延用浆料

第三种环保溶剂的组分如下：

主溶剂是醋酸乙酯与无水乙醇，配合比例为10∶8；

助溶剂是异丁醇，用量为主溶剂的10％。

第三种环保溶剂配制的叠层片式元器件干法流延用浆料的组分如下：

粘合剂是日本积水公司出品的420g低分子量PVB树脂BL-S和140g中分子量PVB树脂BM-S。

粉体是日本JMC公司出品的JR21P铁氧体粉，用量为5600g；

分散剂是德国毕克(BYK)公司出品的BYK-110，用量为粉体的5％；

增塑剂是首诺公司出品的S-2075，用量为粘合剂的30％；

溶剂用量为4200g。

采用两步法研磨，步骤基本同具体实施方式一。

具体实施方式三的浆料性能和生料带使用同具体实施方式一，采用ZAHN-4^#杯，秒表测定浆料粘度40秒，流延生料带密度2.50g/cm³。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims

1.一种环保溶剂配制的叠层片式元器件干法流延用浆料，包括陶瓷介电粉末或铁氧体粉末、粘合剂、分散剂、增塑剂和溶剂；

所述溶剂是环保溶剂，所述环保溶剂包括主溶剂和助溶剂，所述主溶剂包括醋酸酯，所述醋酸酯为醋酸乙酯、醋酸丙酯和醋酸丁酯中的至少一种，所述助溶剂包括醇类，所述醇类为乙醇、异丙醇和异丁醇中的至少一种，所述助溶剂与主溶剂的重量比为1:（3～10）；

所述陶瓷介电粉末或铁氧体粉末的颗粒度D50为0.1~5.0微米；

所述陶瓷介电粉末或铁氧体粉末的用量与粘合剂的用量的重量比为（4~20）:1，其特征在于：

所述粘合剂为ACRYL树脂，所述环保溶剂的主溶剂是醋酸乙酯与醋酸正丙酯的混合剂，所述醋酸乙酯与所述醋酸正丙酯的重量比为1:（0.5～2），所述助溶剂是异丁醇和异丙醇中的一种，所述助溶剂与所述主溶剂的重量比为1:（3～10），即醇类溶剂含量不超过总溶剂用量的25%。

2.如权利要求1所述的环保溶剂配制的叠层片式元器件干法流延用浆料，其特征在于：

所述粘合剂为ACRYL树脂，所述环保溶剂的主溶剂是醋酸乙酯与醋酸正丙酯的混合剂，所述醋酸乙酯与所述醋酸正丙酯的重量比为1:（0.5～2），所述助溶剂是异丁醇和异丙醇中的一种，所述助溶剂与所述主溶剂的重量比为1:（6～8）。

3.一种环保溶剂配制的叠层片式元器件干法流延用浆料，包括陶瓷介电粉末或铁氧体粉末、粘合剂、分散剂、增塑剂和溶剂；

所述陶瓷介电粉末或铁氧体粉末的颗粒度D50为0.1~5.0微米；

所述粘合剂为PVB树脂，所述环保溶剂的主溶剂是醋酸乙酯与乙醇的混合剂，所述醋酸乙酯与所述乙醇的重量比为1:（0.5～1），所述助溶剂是异丙醇，所述助溶剂与所述主溶剂的重量比为1:（5～20），且醇类溶剂含量不超过总溶剂用量的50%。

4.如权利要求3所述的环保溶剂配制的叠层片式元器件干法流延用浆料，其特征在于：

所述粘合剂为PVB树脂，所述环保溶剂的主溶剂是醋酸乙酯与乙醇的混合剂，所述醋酸乙酯与所述乙醇的重量比为1:（0.5～1），所述助溶剂是异丙醇，所述助溶剂与所述主溶剂的重量比为1:（7~10），且醇类溶剂含量不超过总溶剂用量的50%。