CN102092705B - 一种炭颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及炭加工领域，尤其涉及炭颗粒及其制备方法。本发明提供了一种炭颗粒，包含炭粉35-80重量份、有机酸15-55重量份，所述炭颗粒在空气相对湿度80%、甲醛含量0.8ppm的空间中放置24h，增重2%以上。本发明还提供了一种炭颗粒制备方法，依次包括以下步骤：a.按重量份混合35-80份炭粉和15-55份有机酸；b.常温存放5-8h，使有机酸充分渗透炭粉；c.将有机酸充分渗透过的炭粉机械挤压成炭颗粒；d．将炭颗粒烘干3-5h。本发明能制得不带焦烟味、硬度适中、不掉粉不渗漏、抗静电能力强、屏蔽电磁波能力强和吸附能力高的炭颗粒；研究设计的制备工艺简单易操作，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及炭加工领域，尤其涉及炭颗粒及其制备方法。
背景技术
炭具有多孔结构和吸附特性，可用于汗水、口水及和污染气体等吸附，能改善环境，促进人的睡眠。随着人民环保意识和健康意识的增强，竹炭更广泛应用到枕头、床垫、坐垫、室内空气净化等领域。但由于炭易碎，加工过程有许多粉状炭粉，在用作床上用品时有的还存在着炭粉渗漏等现象。
1991年日本开始研制竹醋液，就竹炭和竹醋液的应用进行有益的探索。竹醋液是由竹炭及其加工剩余物热解后收集得到的气体在常温下冷凝成的红褐色或茶褐色液体产物，含有机酸、酚类、酮类、醛类、醇类及杂环类等近300种成分。竹醋液具有高吸附性，有除臭、杀菌等功效。
CN200610052739.2公开了 “一种炭珠的制备方法及炭珠的用途”，将竹炭粉、竹木焦油和淀粉混合制备而成。然而，该产品硬度大，并且竹木焦油具有较重的焦烟味，用于床上用品时会使人难以入睡；选用淀粉作为粘合剂，影响炭的吸附性能，最终使制成的炭珠不具有所需的吸附能力、抗静电能力和屏蔽电磁波能力。
现有技术也有使用记忆性海绵填充炭制备枕头，但是炭炭容易渗漏，加入量有限制；并且在将炭粉制成炭颗粒中其他常用的粘合剂如糊精、明胶等也影响炭的吸附能力、抗静电能力等性质，因此有待改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种炭颗粒及其制备方法，能够制备抗静电能力强、屏蔽电磁波能力强、吸附能力高、不易掉粉的炭颗粒。
一种炭颗粒，包含炭粉35-80重量份、有机酸15-55重量份，所述炭颗粒在空气相对湿度80%、甲醛含量0.8ppm的空间中放置24h，增重2%以上。
炭粉与有机酸混合制备的炭颗粒，驱除了现有技术使用竹木焦油制备炭颗粒带来的焦烟味，应用在生活家居中能带来抗静电能力强、屏蔽电磁波能力强、吸附能力高、不易掉粉、清洁干净。
本发明选用竹炭粉和竹醋制备炭颗粒，结合并加强了竹木醋液和竹木炭粉的吸附性、抗静电能力、屏蔽电磁波能力的优点。
作为本发明技术方案的一种优选，所述的炭颗粒还包括5-10份助剂。
添加5-10%重量助剂能进一步改善炭颗粒的硬度和掉粉现象，并且不影响炭粉和有机酸的原有性质；最后制得硬度适中、不掉粉不渗漏、抗静电能力强、屏蔽电磁波能力强和吸附能力高的炭颗粒。
作为本发明技术方案的进一步优选，所述炭颗粒包含炭粉74份、有机酸20份和助剂6份，搅拌均匀。
作为本发明技术方案的更进一步优选，所述的助剂包括粘合剂、固化剂、增韧剂。
更优选地，所述的粘合剂为陶土、硅藻土或羧甲基纤维素钠（CMC-Na）中的一种或几种。
更优选地，所述的固化剂为戊二醛或二乙烯基三胺(DETA)；所述的增韧剂为氯化聚乙烯(CPE)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA)或聚酰胺树脂。
本发明选择的粘合剂既能使渗透了有机酸的炭粉有效粘结在一起，不易掉粉；又避免了炭粉结块、吸附性能受影响的缺点。
一种炭颗粒制备方法，依次包括以下步骤：
a. 按重量份混合35-80份炭粉和15-55份有机酸；
b. 常温存放5-8h，使有机酸充分渗透炭粉；
c. 将有机酸充分渗透过的炭粉机械挤压成炭颗粒；
d．将炭颗粒烘干3-5h。
作为本发明技术方案的进一步优选，所述的炭粉为竹炭粉，有机酸为竹醋，所述的竹炭粉和竹醋通过以下方法制得：
（1）在立式移动床中从顶部加入经过截断劈碎和初步干燥的竹子，竹子凭借重力逐渐下移，依次经历干燥区、预炭化区、炭化区、煅烧区和冷却区，炭化区产生的热解气体自下而上在干燥区与竹子逆流或者错流使竹子干燥并达到炭化温度，热解气体从顶部排出进入竹醋液冷凝器，冷凝得竹醋液；控制所述燃烧区不同位置的温度差进行阶梯式升温，使竹子下移过程中经历的燃烧区以5-15℃/min的速率升温至700-750℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃并保温2-8h；
（2）将上步制得的竹炭制得炭粉，收集上步获得的竹醋。
作为本发明技术方案的一种优选，所述步骤c是将炭粉挤压成型成片状、球状、圆柱形或方形。
更有选地，所述步骤c是将炭粉挤压成圆球状。所述球状炭颗粒的粒径优选为1-2μm。使用粒径为1-2μm的球状炭颗粒，可以在制备家居生活用品如放于抽屉或衣柜的炭包、记忆性海绵枕头时使硬度适中，炭颗粒不易渗漏、填充量更多。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、制得不带焦烟味、硬度适中、不掉粉不渗漏、抗静电能力强、屏蔽电磁波能力强和吸附能力高的炭颗粒；
2、研究设计的制备工艺简单易操作，适于工业化生产。
附图说明
图1是制备本发明竹炭和竹醋的炭化立式移动床的温度控制系统示意图。其中，A- 干燥区; B- 预炭化区; C- 炭化区; D- 煅烧区; E- 冷却区; F- 带CPU的温度感应装置; d1/d2/d3-助燃物导入孔；t1/t2/t3- 测温点。
具体实施方式
实施例一
炭颗粒制备：
木炭粉（上海海诺炭业有限公司），100目，占总重量80份；
醋酸（含酸量40%），占总重量20份。
按上述重量份混合木炭粉和醋酸，常温存放6h后，再经成型机挤压经醋酸充分渗透的木炭粉，在80℃烘箱中烘干5h,制成直径为5μm的片状炭颗粒。
检测：
电阻检测：用木炭精炼计测定炭颗粒电阻值，平均值为10Ω/cm；
吸附性能检测：按照GB/T18204.26-2000、GB/T18204.25-2000、GB/T12496.5-1999测定所得木炭颗粒的吸附性，包括吸湿、吸附有害气体如甲醛、氨、苯、甲苯、二氯甲烷和四氯化碳等毒害气体和水质净化。通过计算竹炭质量变化情况，得到竹炭吸附率和吸附动态变化过程。100g本发明的片状木炭颗粒和100g市场上的普通炭颗粒放在新装修房间中（空气相对湿度80%，甲醛含量1.1ppm）24h，称重后得本发明炭颗粒102g，即增重2%，房间内甲醛浓度下降到0.1ppm以下；而普通炭颗粒最多增重0.5g。
电磁波屏蔽性能检测：按照中华人民共和国电子行业军用标准SJ20524-1995电磁屏蔽衬垫屏蔽质量的测量方法测定，频谱分析仪显示本发明的片状木炭颗粒电磁波屏蔽能力达30分贝；而市场上的普通炭颗粒电磁波屏蔽能力为20分贝以下。
表面强度S测试：炭颗粒的掉粉现象主要是由于表面抗张强度不够引起的。S=2Fc/(πhd)；
式中，S:抗张强度（MPa）, Fc:硬度（N），d：片径（mm）,h:片厚(mm)。
测得，本发明的片状木炭颗粒S为0.5MPa，而市场上的普通炭颗粒S为0.1MPa。
本发明的片状木炭颗粒吸湿后在含水率约为10%的情况下的掉粉实验：用电子天平称量1000.00g炭颗粒，平铺在白色绸布上，放入JB 20034-2004 药用旋涡振动式筛分机，振动30min,取出炭颗粒。肉眼观察，白色绸布上无炭粉掉落；用电子天平称量，炭颗粒为999.9g,减少0.1‰，证明几乎不掉粉。
而市场上的普通炭颗粒同样条件掉粉测试后，减重5%以上，掉粉较严重。
实施例二
炭颗粒制备：
竹炭粉：200目，电阻值平均为0.5Ω/cm， PH值7，占总重量74份；
竹醋：含酸量5%，占总重量20份；
助剂：粘合剂CMC-Na占总重量2份；固化剂DETA占总重量2份; 增韧剂CPE占总重量2份。
按上述重量份混合竹炭粉、竹醋和助剂，常温存放5h后，再经成型机挤压经竹醋充分渗透的竹炭粉，在100℃烘箱中烘干3h,制成粒径为1μm的圆形炭颗粒。
检测：
所得炭颗粒用万用表检测电阻值平均为0.4Ω/cm；
吸附性能检测：100g本发明的片状木炭颗粒放在新装修房间（相对湿度90%，甲醛含量0.8ppm，苯含量0.5ppm）中24h，称重后得105g。
电磁波屏蔽性能检测：频谱分析仪显示本发明的片状木炭颗粒电磁波屏蔽能力达35分贝。
本发明的圆形竹炭颗粒表面强度S测试得0.8MPa。
而市场上的普通炭颗粒同样条件测试后，电磁波屏蔽最高为22分贝，表面强度S最高位0.47MPa。
实施例三
竹炭和竹醋是通过以下方法制得：
如图1所示，竹子干馏炭化的立式移动床分为干燥区A、预炭化区B、炭化区C、煅烧区D和冷却区E。煅烧区D一侧分布有许多可以调节开启或闭合的小孔，如d1、d2、d3等, 另一侧对应有各个小孔处的测温点如t1、t2、t3等，各小孔处温度通过与该测温点连接的温度感应装置F显示。
（1）在立式移动床干馏炭化炉中进行中试，以平均含水率39%的竹片（长约36cm）,各测温点的温度，干燥区A为150℃， 预炭化区B为275℃，炭化区C为450℃，升温时观测图1所示D区即燃烧区不同位置的温度，当燃烧区某处如d2的温度过低时，打开该处的小孔，导入空气就地就近燃烧，使该处温度升高，控制竹子下移过程中经历的燃烧区温度以5℃/min的速率升温至700℃并保温40min，然后再以5℃/min的速率从700℃升温至1100℃并保温2h，竹炭冷却管道和竹醋液冷凝器采用自然冷却，出料温度为40℃。连续运转10天（不包括温炉时间）后取出竹炭；
（2）将上步制得的竹炭研磨制得炭粉，收集上步获得的竹醋。
炭颗粒制备：
竹炭粉：200目，电阻值平均为0.4Ω/cm， PH值7，占总重量35份；
竹醋：含酸量6%，占总重量55份；
助剂：粘合剂硅藻土占总重量6份；固化剂戊二醛占总重量1份; 增韧剂EVA占总重量3份。
按上述重量份混合竹炭粉、竹醋和助剂，常温存放8h后，再经成型机挤压经竹醋充分渗透的竹炭粉，在100℃烘箱中烘干4h,制成粒径为2μm的圆形炭颗粒。
检测：
所得炭颗粒电阻值平均为0.3Ω/cm；
吸附性能检测：100g本发明的片状木炭颗粒放在空气（相对湿度90%）中24h，称重后得107g。
电磁波屏蔽性能检测：频谱分析仪显示本发明的片状木炭颗粒电磁波屏蔽能力达42分贝。
本发明的圆形竹炭颗粒表面强度S测试得1.1MPa。
本发明的圆形竹炭颗粒吸湿后在含水率约为5%的情况下的掉粉实验：用电子天平称量1000.00g炭颗粒，平铺在白色绸布上，放入JB 20034-2004 药用旋涡振动式筛分机，振动30min,取出炭颗粒。肉眼观察，白色绸布上无炭粉掉落；用电子天平称量，炭颗粒为999.98g,减少0.02‰，证明几乎不掉粉。
实施例四
竹炭和竹醋是通过以下方法制得：
（1）在16管连体的列管移动床干馏炭化炉中进行中试，以平均含水率35%的孟宗竹片（长约40cm）,各测温点的温度，干燥区A为150℃， 预炭化区B为275℃，炭化区C为450℃，升温时从外燃式导入部分燃烧气，使燃烧区温度以12℃/min的速率升温至720℃并保温60min，然后再以12℃/min的速率从720℃升温至1000℃并保温6h，在1000℃区喷入二氧化碳30min，竹炭冷却管道和竹醋液冷凝器采用自然冷却，出料温度为20℃。连续运转8天（不包括温炉时间）后取出竹炭；
（2）将上步制得的竹炭研磨制得炭粉，收集上步获得的竹醋。
炭颗粒制备：
竹炭粉：240目，电阻值平均为0.3Ω/cm， PH值7，占总重量80份；
竹醋：含酸量4%，占总重量15份；
助剂：粘合剂陶土占总重量2份；固化剂DETA占总重量1份; 增韧剂聚酰胺树脂占总重量2份。
按上述重量份混合竹炭粉、竹醋和助剂，常温存放7h后，再经成型机挤压经竹醋充分渗透的竹炭粉，在90℃烘箱中烘干3h,制成直径为2μm的柱形炭颗粒。
检测：
所得炭颗粒电阻值平均为0.2Ω/cm；
吸附性能检测：100g本发明的片状木炭颗粒放在新装修客厅（相对湿度90%,甲醛含量0.9ppm，甲苯含量0.8ppm,氨含量0.4ppm）中24h，称重后得111g，房间内甲醛浓度下降到0.05ppm以下。
电磁波屏蔽性能检测：频谱分析仪显示本发明的片状木炭颗粒电磁波屏蔽能力达45分贝。
本发明的圆形竹炭颗粒表面强度S测试得1.3MPa。
实施例五
竹炭和竹醋是通过以下方法制得：
（1）在16管连体的列管移动床干馏炭化炉中进行中试，以平均含水率30%的孟宗竹片（长约40cm）,各测温点的温度，干燥区200℃， 预炭化区270℃，炭化区500℃，升温时从外燃式导入部分燃烧气，使燃烧区温度以15℃/min的速率升温至750℃并保温80min，然后再以15℃/min的速率从750℃升温至1500℃并保温8h，在1500℃区喷入水蒸气60min，竹炭冷却管道和竹醋液冷凝器采用自然冷却，出料温度为30℃。连续运转8天（不包括温炉时间）后取出竹炭；
（2）将上步制得的竹炭研磨制得炭粉，收集上步获得的竹醋。
炭颗粒制备：
竹炭粉：240目，电阻值平均为0.4Ω/cm， PH值7，占总重量60份；
竹醋：含酸量4%，占总重量35份；
助剂：粘合剂CMC-Na占总重量5份；
按上述重量份混合竹炭粉、竹醋和助剂，常温存放5h后，再经成型机挤压经竹醋充分渗透的竹炭粉，在70℃烘箱中烘干5h,制成直径为1.5μm的方形炭颗粒。
检测：
所得炭颗粒电阻值平均为0.25Ω/cm；
吸附性能检测：100g本发明的片状木炭颗粒放在新装修客厅（相对湿度90%,甲醛含量0.9ppm，苯含量0.6ppm,二氯甲烷含量0.7ppm）中24h，称重后得107g。
电磁波屏蔽性能检测：频谱分析仪显示本发明的片状木炭颗粒电磁波屏蔽能力达38分贝。
本发明的圆形竹炭颗粒表面强度S测试得0.7MPa。
Claims (5)
1. 一种炭颗粒，其特征在于：包含炭粉35-80重量份、有机酸15-55重量份、助剂5-10重量份，所述炭颗粒在空气相对湿度80%、甲醛含量0.8ppm的空间中放置24h，增重2%以上；
所述炭颗粒的制备依次包括以下步骤：
a. 按重量份混合35-80份炭粉、15-55份有机酸、5-10份助剂；
b. 常温存放5-8h，使有机酸充分渗透炭粉；
c. 将有机酸充分渗透过的炭粉机械挤压成炭颗粒；
d．将炭颗粒烘干3-5h;
所述的炭粉为竹炭粉，有机酸为竹醋; 所述的助剂包括粘合剂、固化剂、增韧剂；
所述的竹炭粉和竹醋通过以下方法制得：
（1）在立式移动床中从顶部加入经过截断劈碎和初步干燥的竹子，竹子凭借重力逐渐下移，依次经历干燥区、预炭化区、炭化区、煅烧区和冷却区，炭化区产生的热解气体自下而上在干燥区与竹子逆流或者错流使竹子干燥并达到炭化温度，热解气体从顶部排出进入竹醋液冷凝器，冷凝得竹醋液；控制所述煅烧区不同位置的温度差进行阶梯式升温，使竹子下移过程中经历的煅烧区以5-15℃/min的速率升温至700-750℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃并保温2-8h；
（2）将上步制得的竹炭制得炭粉，收集上步获得的竹醋。
2. 根据权利要求1所述的一种炭颗粒，其特征在于：所述炭颗粒包含炭粉74份、有机酸20份和助剂6份。
3. 根据权利要求1所述的一种炭颗粒，其特征在于：所述的粘合剂为陶土、硅藻土或羧甲基纤维素钠中的一种或几种。
4. 根据权利要求1所述的一种炭颗粒，其特征在于：所述步骤c挤压成型为圆球状。
5. 根据权利要求4所述的一种炭颗粒，其特征在于：所述圆球状炭颗粒的粒径为1-2μm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Carbon particles and preparation method thereof Effective date of registration: 20140722 Granted publication date: 20130403 Pledgee: Anji Zhejiang rural commercial bank Limited by Share Ltd Pledgor: Zhejiang builds and hits bamboo scientific and technological Co., Ltd. Registration number: 2014990000595 |
|
| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130403 Termination date: 20141210 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |