CN102079859A - 一种光催化自清洁聚氨酯材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光催化自清洁聚氨酯材料的制备方法。该制备方法选用由异氰酸酯和低聚物多元醇为主要成分的聚氨酯材料，将其经过溶液调制，固化成型，经有机光催化活性有机分子改性后得到具有光催化自清洁功能的聚氨酯材料。本发明的光催化自清洁聚氨酯材料的制备方法，原料易得，成本低，工艺简单，操作控制方便，易于实现工业化生产，无需特殊设备，在常规加工设备上即可生产光催化自清洁聚氨酯材料。由本发明所述的制备方法制备的光催化自清洁聚氨酯材料可在可见光、紫外光和荧光灯照射下表现出较强的分解有机污染物的特性，具有即时除污、使用广泛以及节约能源的特点，可以广泛应用在服装、箱包、装饰、汽车、航空以及医疗等领域。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯材料功能化的制备与加工领域，特别涉及光催化自清洁聚氨酯材料的制备方法。
背景技术
聚氨酯材料由于其优异的物理与化学性能，深受广大消费者的青睐。在日常生活中，聚氨酯产品广泛的应用在服装、箱包、装饰、汽车、航空以及医疗等领域。在使用的过程中，聚氨酯制品不可避免的会受到有机污渍的侵扰，如：各种染料、食物饮料污渍和各种易生菌等，而且聚氨酯的洗涤与杀菌过程复杂且浪费能源，给消费者带来许多困扰和麻烦。随着环境的日益恶化，特别是最近以来全球重大污染事件的发生，消费者对聚氨酯制品的要求越来越高，这也促使科研人员开展了相关自清洁技术的研究。
中国专利CN 1522795A，专利名称为：一种光催化自清洁薄膜。报导了一种光催化自清洁薄膜。该发明制备了双层膜结构，表面层由二氧化钛填充；底层为含有二氧化钛、三氧化二铝和二氧化锡的复合膜。这种膜结构能在自然光照射下，有效的降解有害物质的特点。
中国专利CN 101525504A，专利名称为：具有自分层隔离作用的光催化自清洁涂膜剂及其制备方法。该发明将二氧化钛添加到由无机水溶胶粘结剂、树脂乳液或水分散剂中，制备了具有光催化自清洁功能的涂膜剂。
中国专利CN 101250596和CN 101250597，专利名称分别为：含有纳米功能性材料的自清洁皮革或制品的制备方法和纳米自清洁皮革或制品的制备方法。该两项发明将纳米级固体颗粒混合到有机氟涂饰剂中；然后在室温下采用有机氟涂饰剂对皮革或制品进行喷涂、刷漆或辊涂，使皮革或制品不沾水、不沾油，具有自清洁功能。
目前，光催化自清洁功能大多使用纳米二氧化钛等无机纳米粒子作为填充物来实现。中国专利CN 101525504A，专利名称为：具有自分层隔离作用的光催化自清洁涂膜剂及其制备方法，该专利报导纳米二氧化钛的含固量要达到5％以上时才能显示出光的催化性。另外，纳米二氧化钛与聚合物相容性较差，被包覆的纳米二氧化钛无法发挥催化作用，纳米级二氧化钛无机粒子容易脱落，这些问题导致了纳米二氧化钛等无机粒子无法在聚氨酯领域实现光催化自清洁功能以及工业化生产。
发明内容
针对上述存在问题，本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种光催化自清洁聚氨酯材料的制备方法，为满足本发明目的的技术解决方案是：
一种光催化自清洁聚氨酯材料的制备方法，制备方法采用以下步骤：
A聚氨酯溶液的调制
将聚氨酯材料置于N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺的有机溶剂中，采用机械搅拌使聚氨酯材料完全溶解，静止抽真空脱泡后得到含固量为15-35％的聚氨酯溶液；
B聚氨酯材料固化成型
将经A得到的聚氨酯溶液采用加热干燥或液相分离的方式，将有机溶剂从聚氨酯溶液中分离，其中，加热干燥的温度为60-120℃，时间为3-5h，液相分离的凝固水浴的温度为25-45℃，时间为5-10h；
C改性溶液的制备
将光催化活性有机分子溶解于水中，浓度为0.5g/L-5g/L，采用盐酸或硫酸调整PH＝3；
D聚氨酯材料的改性
将经B得到的聚氨酯材料按浴比为1∶40-1∶100的比例置入经C制备的改性溶液中，将改性溶液升温至40-80℃，反应1-3h后，采用水清洗反应后的聚氨酯材料，直至去除聚氨酯材料表面未反应的光催化活性有机分子。
所述的聚氨酯材料指以多异氰酸酯和低聚物多元醇为主要成分的聚氨酯材料。
所述的聚氨酯材料中的多异氰酸酯为脂肪族类和芳香族类中的一种。
所述的聚氨酯材料中的低聚物多元醇为聚酯类多元醇、聚醚类多元醇、聚碳酸酯二醇中的一种。
所述的光催化活性有机分子为蒽醌-2-磺酸钠、蒽醌-2，6-二磺酸钠、蒽醌-2，7-二磺酸钠中的一种。
由于采用了以上技术方案，本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1本发明所选用的聚氨酯材料易于溶解在N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺的有机溶剂中，而且具有良好的成型性和可塑性，为含有光催化活性有机分子聚氨酯材料的制备提供理想的基体材料；
2本发明所选用的聚氨酯材料固化成型，采用了加热干燥和液相分离两种方法。加热干燥是指将聚氨酯溶液放入干燥烘箱中进行加热干燥，液相分离是将聚氨酯溶液放入凝固水浴中进行相分离。液相分离可以制备结构疏松的多孔聚氨酯材料，结构疏松的多孔聚氨酯材料拥有更大的比表面积，使改性后的聚氨酯材料拥有更好的光催化自清洁效果。
3本发明所选用的一种光催化自清洁聚氨酯材料的制备方法为聚氨酯材料表面改性，不涉及聚氨酯材料的本体结构，不会对聚氨酯材料本身的力学性能造成影响。光催化自清洁的过程大部分发生在改性后聚氨酯材料的表面，因此对聚氨酯材料的表面进行改性不仅可以实现即时高效，又可以节省原料，降低能耗。
4本发明所选用的光催化活性有机分子，可以溶解在水中，不需要其它有机溶剂进行辅助溶解，酸碱度也可以采用硫酸或盐酸进行调节，而且在调节酸碱度的过程中，光催化活性有机分子的结构不受酸碱度的影响。光催化活性有机分子相对于目前常用的光催化无机材料，能有利于对聚氨酯材料进行改性，避免了有机无机杂化对聚氨酯材料本身造成的负面影响。
5本发明制备的光催化自清洁聚氨酯材料在可见光、紫外光和荧光灯照射下能够产生大量的活泼自由基，使光催化自清洁聚氨酯材料可以高效的去除污染。
本发明所述的一种光催化自清洁聚氨酯材料的制备方法，制备方法工艺简单，设备要求低，具有高效、简便和经济的特点，原料易得，成本低，操作控制方便，易于实现工业化生产，无需特殊设备，在常规加工设备上即可生产光催化自清洁聚氨酯材料。由本发明所述的制备方法制备的光催化自清洁聚氨酯材料可在可见光、紫外光和荧光灯照射下表现出较强的分解有机污染物的特性，具有即时除污、使用广泛以及节约能源的特点，可以广泛应用在服装、箱包、装饰、汽车、航空以及医疗等领域。
具体实施方式
一种光催化自清洁聚氨酯材料的制备方法，制备方法采用以下步骤：
A聚氨酯溶液的调制
选取的聚氨酯材料指以多异氰酸酯和低聚物多元醇为主要成分的聚氨酯材料。而聚氨酯材料中的多异氰酸酯为脂肪族类和芳香族类中的一种。将聚氨酯置于N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺的有机溶剂中，采用机械搅拌方式使聚氨酯材料完全溶解于有机溶剂中，并在真空干燥箱中静止抽真空脱泡至混合溶液中无气泡后得到含固量为15-35％的聚氨酯溶液。
B聚氨酯材料固化成型
将经A得到的聚氨酯溶液采用加热干燥或液相分离的方式，将有机溶剂从聚氨酯溶液中分离，其中，采用加热干燥的方式，将有机溶剂逐渐从聚氨酯溶液中挥发出来，使溶解后的聚氨酯材料固化，形成固状致密聚氨酯材料，加热干燥过程在干燥箱中进行，干燥箱的温度为60-120℃，时间为3-5h；采用液相分离的方式，液相分离过程在凝固水浴中进行，通过有机溶剂与水之间的相分离，使溶解后的聚氨酯材料固化，形成固状多孔聚氨酯材料，凝固水浴的温度为25-45℃，时间为5-10h。
C改性溶液的制备
将光催化活性有机分子按浓度为0.5g/L-5g/L溶解于水中，光催化活性有机分子可采用蒽醌-2-磺酸钠、蒽醌-2，6-二磺酸钠、蒽醌-2，7-二磺酸钠中的一种，采用机械搅拌使光催化活性有机分子完全溶解，采用盐酸或硫酸调整PH＝3，在酸碱度为3的溶液中，光催化活性有机分子可以被有效的活化。
D聚氨酯材料的改性
将经B得到的聚氨酯材料按浴比为1∶40-1∶100的比例置入经C制备的改性溶液中，将改性溶液升温至40-80℃，对经B得到的聚氨酯材料反应1-3h，在40-80℃有利于经B得到的聚氨酯材料改性反应的进行，反应过程完成后采用水清洗反应后的聚氨酯材料，直至去除聚氨酯材料表面未反应的光催化活性有机分子，得到改性后的聚氨酯材料。
下面结合具体实施例对本发明的光催化自清洁聚氨酯材料的制备方法做进一步详细描述：
实施例1
制备步骤如下：聚氨酯材料选用高鼎化学有限责任公司生产的含固量为20％的溶液聚氨酯TC-1925N，
A将75g TC-1925N置于25g N，N-二甲基甲酰胺中，采用机械搅拌使TC-1925N完全溶解，在真空干燥箱中静止抽真空脱泡后得到含固量为15％的TC-1925N溶液。
B将经A得到的TC-1925N溶液放入干烘箱中固化TC-1925N，干燥箱温度为60℃，干燥5h后得到15g致密TC-1925N材料。
C将0.75g蒽醌-2-磺酸钠溶解于1.5L水中，采用硫酸调整PH＝3。
D将经B得到的15g致密TC-1925N材料置入经C制备的1.5L改性溶液中，将改性溶液升温至80℃，反应1h后，采用水清洗反应后的致密TC-1925N材料，直至去除致密TC-1925N材料表面未反应的光催化活性有机分子。
实施例2
制备步骤如下：聚氨酯材料选用高鼎化学有限责任公司生产的含固量为30％的溶液聚氨酯WP-3015LE，
A将66.67gWP-3015LE置于33.33gN，N-二甲基乙酰胺中，采用机械搅拌使聚氨酯完全溶解，在真空干燥箱中静止抽真空脱泡后得到含固量为20％的WP-3015LE溶液。
B将经A得到的WP-3015LE溶液放入凝固水浴中，利用液相分离的原理使N，N-二甲基乙酰胺从WP-3015LE溶液中分离，凝固水浴的温度为25℃，10h后得到多孔20gWP-3015LE材料。
C将1.6g蒽醌-2，6-二磺酸钠溶解于1.6L水中，采用盐酸调整PH＝3。
D将经B得到的20g多孔WP-3015LE材料置入经C制备的1.6L改性溶液中，将改性溶液升温至70℃，反应2h后，采用水清洗反应后的多孔WP-3015LE材料，直至去除多孔WP-3015LE材料表面未反应的光催化活性有机分子。
实施例3
制备步骤如下：聚氨酯材料选用高鼎化学有限责任公司生产的含固量为30％的溶液聚氨酯WP-3025，
A将83.33gWP-3025置于16.67gN，N-二甲基甲酰胺中，采用机械搅拌使WP-3025完全溶解，在真空干燥箱中静止抽真空脱泡后得到含固量为25％的WP-3025溶液。
B将经A得到的WP-3025溶液放入凝固水浴中，利用液相分离的原理使N，N-二甲基甲酰胺从WP-3025溶液中分离，凝固水浴的温度为35℃，7h后得到25g多孔WP-3025材料。
C将3.5g蒽醌-2，7-二磺酸钠溶解于1.75L水中，采用硫酸调整PH＝3。
D将经B得到的25g多孔WP-3025材料置入经C制备的1.75L改性溶液中，将改性溶液升温至60℃，反应3h后，采用水清洗反应后的多孔WP-3025材料，直至去除多孔WP-3025材料表面未反应的光催化活性有机分子。
实施例4
制备步骤如下：聚氨酯材料选用Bayer公司生产的热塑性聚氨酯3385，
A将30g Bayer 3385置于70g N，N-二甲基乙酰胺中，采用机械搅拌使Bayer 3385完全溶解，在真空干燥箱中静止抽真空脱泡后得到含固量为30％的Bayer 3385溶液。
B将经A得到的Bayer 3385溶液放入干烘箱中固化Bayer 3385，干燥箱温度为85℃，干燥4h后得到30g致密Bayer 3385材料。
C将5.4g蒽醌-2-磺酸钠溶解于1.8L水中，采用盐酸调整PH＝3。
D将经B得到的30g致密Bayer 3385材料置入经C制备的1.8L改性溶液中，将改性溶液升温至50℃，反应2.5h后，采用水清洗反应后的致密Bayer 3385材料，直至去除致密Bayer3385材料表面未反应的光催化活性有机分子。
实施例5
制备步骤如下：聚氨酯材料选用高鼎化学有限责任公司生产的热塑性聚氨酯EX-85A，
A将35g EX-85A置于65g N，N-二甲基甲酰胺中，采用机械搅拌使EX-85A完全溶解，在真空干燥箱中静止抽真空脱泡后得到含固量为35％的EX-85A溶液。
B将经A得到的EX-85A溶液放入干烘箱中固化EX-85A，干燥箱温度为120℃，干燥3h后得到35g致密EX-85A材料。
C将7.0g蒽醌-2，6-二磺酸钠溶解于1.75L水中，采用硫酸调整PH＝3。
D将经B得到的35g致密EX-85A材料置入经C制备的1.75L改性溶液中，将改性溶液升温至40℃，反应3h后，采用水清洗反应后的致密EX-85A材料，直至去除致密EX-85A材料表面未反应的光催化活性有机分子。
实施例6
制备步骤如下：聚氨酯材料选用高鼎化学有限责任公司生产的含固量为30％的液态聚氨酯WP-8040，
A将93.33g WP-8040置于6.67g N，N-二甲基乙酰胺中，采用机械搅拌使WP-8040完全溶解，在真空干燥箱中静止抽真空脱泡后得到含固量为28％的WP-8040溶液。
B将经A得到的WP-8040溶液放入凝固水浴中，利用液相分离的原理使N，N-二甲基乙酰胺从WP-8040溶液中分离，凝固水浴的温度为45℃，5h后得到28g多孔WP-8040材料。
C将5.6g蒽醌-2，7-二磺酸钠溶解于1.12L水中，采用硫酸调整PH＝3。
D将经B得到的28g多孔WP-8040材料置入经C制备的1.12L改性溶液中，将改性溶液升温至65℃，反应1.5h后，采用水清洗反应后的多孔WP-8040材料，直至去除多孔WP-8040材料表面未反应的光催化活性有机分子。
Claims (5)
1.一种光催化自清洁聚氨酯材料的制备方法，其特征在于制备方法采用以下步骤：
A聚氨酯溶液的调制
将聚氨酯材料置于N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺的有机溶剂中，采用机械搅拌使聚氨酯材料完全溶解，静止抽真空脱泡后得到含固量为15-35％的聚氨酯溶液；
B聚氨酯材料固化成型
将经A得到的聚氨酯溶液采用加热干燥或液相分离的方式，将有机溶剂从聚氨酯溶液中分离，其中，加热干燥的温度为60-120℃，时间为3-5h，液相分离的凝固水浴的温度为25-45℃，时间为5-10h；
C改性溶液的制备
将光催化活性有机分子按浓度为0.5g/L-5g/L溶解于水中，采用盐酸或硫酸调整PH＝3；
D聚氨酯材料的改性
将经B得到的聚氨酯材料按浴比为1∶40-1∶100的比例置入经C制备的改性溶液中，将改性溶液升温至40-80℃，反应1-3h后，采用水清洗反应后的聚氨酯材料，直至去除聚氨酯材料表面未反应的光催化活性有机分子。
2.根据权利要求1所述的一种光催化自清洁聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：所述的聚氨酯材料指以多异氰酸酯和低聚物多元醇为主要成分的聚氨酯材料。
3.根据权利要求1或2所述的一种光催化自清洁聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：所述的聚氨酯材料中的多异氰酸酯为脂肪族类和芳香族类中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种光催化自清洁聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：所述的聚氨酯材料中的低聚物多元醇为聚酯类多元醇、聚醚类多元醇、聚碳酸酯二醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种光催化自清洁聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：所述的光催化活性有机分子为蒽醌-2-磺酸钠、蒽醌-2，6-二磺酸钠、蒽醌-2，7-二磺酸钠中的一种。
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| GR01 | Patent grant | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160105 Address after: 311228, No. ten, No. 389, Linjiang hi tech Industrial Zone, Zhejiang, Hangzhou Patentee after: HANGZHOU JUHESHUN NEW MATERIAL CO., LTD. Address before: 430073 Textile Road, Hongshan District, Hubei, China, No. 1, No. Patentee before: Wuhan Textile University |
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| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 311228, No. ten, No. 389, Linjiang hi tech Industrial Zone, Zhejiang, Hangzhou Patentee after: Hangzhou polymerization CIS new material Limited by Share Ltd Address before: 311228, No. ten, No. 389, Linjiang hi tech Industrial Zone, Zhejiang, Hangzhou Patentee before: HANGZHOU JUHESHUN NEW MATERIAL CO., LTD. |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method of photocatalytic self-cleaning polyurethane material Effective date of registration: 20171215 Granted publication date: 20120509 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd Hangzhou grand Jiangdong Branch Pledgor: Hangzhou polymerization CIS new material Limited by Share Ltd Registration number: 2017330000275 |