CN102071370A - 强耐蚀Zr-Al-Ni-Nb块体非晶合金 - Google Patents
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Abstract
强耐蚀Zr-Al-Ni-Nb块体非晶合金，属于新材料技术领域。其特征在于：包含Zr、Al、Ni和Nb四种组元，成分通式为ZrxAlyNizNbm，x+y+z+m＝100at.％，其中，Zr的原子百分数x＝54～60at.％，Al的原子百分数y＝13～17at.％，Ni的原子百分数z＝23～27％，Nb的原子百分数m＝2～8at.％。Zr-Al-Ni-Nb体系中典型块体非晶合金成分为Zr56Al15Ni25Nb4。本发明的效果和益处是：①合金具有超大玻璃形成能力，用铜模铸造法可制备出直径超过12mm的非晶合金棒；②非晶合金的室温屈服强度超过1785MPa，压缩塑变大于2％；③在3Mass％NaCl水溶液中，非晶合金的动态电位极化曲线出现超过120mv的钝化电位区间，钝化电流密度低于6×10-4Am-2。Zr54Al15Ni25Nb6非晶合金在1N盐酸中呈现40mv的钝化电位区间，钝化电流密度约为5×10-4Am-2。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，涉及一种同时具备大非晶形成能力、高室温强度和塑性及优异耐蚀性能的Zr基Zr-Al-Ni-Nb块体非晶合金。
背景技术
非晶态合金是一类具有短程有序、长程无序结构特征的金属或合金，由于其内部结构均一，不存在晶界、位错等缺陷，它们通常具有很高的综合力学性能和独特的物理化学性能。然而，由于受到自身非晶形成能力的限制，制备非晶合金材料所需的冷却速率一般处于于103-5K/s量级。以冷速从高到低为序，制备非晶合金的常用急冷技术依次为：熔体雾化、薄膜沉积技术以及铜辊急冷甩带技术等。由这些技术获得的非晶合金常为粉末、薄带等低维材料，其应用范围受到很大限制。
二十世纪九十年代初，日本和美国科学家率先发现了系列具有超大非晶形成能力的合金，其形成非晶的临界冷却速率达到1K/s量级。这样，用常规铜模铸造或水淬等方法就可以制备出三维非晶合金块体材料，被称为块体非晶合金。目前，人们已开发出Zr基、Ti基、Pd基、Fe基、稀土基、Ni基和Cu基等块体非晶合金体系。由于其优异的力学、物理和化学等综合性能，这些块体非晶合金在精密加工、机器制造、生物医疗及航空航天等多个领域都有很好的应用前景。目前，部分块体非晶合金材料已经实现产业化。
在已知块体非晶合金形成体系中，Zr基块体非晶合金具有优异的非晶形成能力、宽的过冷液相区和高强度等特性，有用作工程结构或功能材料的巨大潜力，受到广泛关注。其中，Zr-Ti-Cu-Ni-Be和Zr-Al-Ni-Cu为典型的Zr基块体非晶体系，最有发展前途。然而，前者含有有毒元素Be，限制了其实际应用；两体系中都含有Cu组元，大大降低了非晶合金在含氯离子环境(如NaCl和盐酸等)中的耐蚀性。目前，在现有Zr基块体非晶合金中，尚无同时兼备超大非晶形成能力、大室温塑变能力和优异耐蚀性能的高强合金，这大大限制了Zr基非晶合金的应用范围。针对这一不足，本发明在Zr-Al-Ni三元非晶基础上，通过适量Nb的添加，发展出同时具有超大非晶形成能力、高室温强度和韧性以及强耐蚀性的Zr基Zr-Al-Ni-Nb块体非晶新合金。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服目前具有超大非晶形成能力(特指非晶合金的临界直径达厘米量级及以上)的Zr基合金不兼具足够室温强度和塑性及在含氯离子环境中的高耐蚀能力问题。
本发明采用的技术解决方案是：一种强耐蚀的厘米级Zr基Zr-Al-Ni-Nb块体非晶合金，其特征在于：
(a)只包括Zr、Al、Ni和Nb四种常见金属元素，无贵重金属和毒性元素。
(b)Zr-Al-Ni-Nb块体非晶合金的成分通式为ZrxAlyNizNbm，x+y+z+m＝100at.％。其中，Zr元素的原子百分数x＝54～60at.％，Al元素的原子百分数y＝13～17at.％，Ni元素的原子百分数z＝23～27％，Nb元素的原子百分数m＝2～8at.％；Zr-Al-Ni-Nb体系中典型块体非晶合金的成分为Zr56Al15Ni25Nb4。
(c)本发明所涉及的非晶合金，可以通过常规铜模铸造法制备得到临界直径为12mm以上的非晶合金棒材，其中，Zr56Al15Ni25Nb4非晶合金的临界直径可达20mm。
(d)在室温压缩实验中，本发明所涉及的非晶合金屈服强度可超过1785MPa并具有大于2％的塑性变形能力，Zr54Al15Ni25Nb6和Zr58Al13Ni25Nb4非晶合金的塑性应变约为3.5％。
(e)室温下，本发明所涉及的非晶合金在3Mass％NaCl水溶液中的动态电位极化曲线上出现超过120mv的钝化电位区间，钝化电流密度低于6×10-4Am-2；Zr54Al15Ni25Nb6非晶合金在1N的盐酸中也有约40mv的钝化电位区间，钝化电流密度约为5×10-4Am-2。
实现上述技术方案的构思是：以最佳三元非晶成分Zr60Al15Ni25为基点，选择其附近的三元合金成分，向其中添加Nb以部分替代Zr组元实现合金化，得到Zr-Al-Ni-Nb四元成分系列，可表示为ZrxAlyNizNbm(x+y+z+m＝100at.％，原子百分比)，其中x＝54～60at.％，y＝13～17at.％，z＝23～27％，m＝2～6at.％。
采用高纯元素按上述合金成分进行配比，各元素的质量百分比纯度为：Zr99.9％、Al 99.99％、Ni 99.97％和Nb 99.9％；然后利用非自耗电弧熔炼炉对配比的混合物进行多次熔炼，以得到成分均匀的合金锭；采用单辊甩带法制备得到尺寸约为0.02×1.2mm2的薄带，用于非晶合金热力学性质的测定；用铜模倾铸(Tilt casting)法，制备直径为10mm～25mm的合金棒以评价合金的真实非晶形成能；采用铜模喷铸法制备直径为2mm的非晶合金样品进行室温力学性能和耐蚀性能测定。
本发明的效果和益处是：①发展了不含贵重金属或毒性组元的具有超大非晶形成能力的Zr基Zr-Al-Ni-Nb块体非晶合金形成体系，用常规铜模铸造法制备出直径超过12mm的非晶合金棒，最佳成分的临界直径达到20mm；②开发的块体非晶合金系列的室温压缩塑性超过2％；③在3Mass％氯化钠溶液中有较宽的钝化区间，部分非晶合金在1N盐酸中也表现很好的耐蚀性能。以上表明，本发明开发的Zr-Al-Ni-Nb块体非晶合金系列兼具超大玻璃形成能力、大室温塑性和优异耐蚀性能等特性。
具体实施方式
以下结合技术方案详细说明本发明的具体实施方式。
以下给出制备Zr基Zr-Al-Ni-Nb块体非晶合金的方法，包括配料、熔炼和铸造等工艺步骤：
步骤一：配料
首先将设计的成分中的各个元素由原子百分比转换成质量百分比，按照每个合金总量25克左右计算各个组元的质量，而后用电子天平称取各组元，质量误差控制在±0.005％。
步骤二：合金锭的熔炼
将按成分配比称量的Zr、Al、Ni和Nb的混合料，放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，采用非自耗电弧熔炼法在氩气保护下进行熔炼。因为该合金系中包含难熔合金Nb，需要进行分步熔炼，即首先熔炼Zr和Nb，做成中间合金，再加入Al和Ni，进行熔炼。每个合金锭反复熔炼4次，得到化学成分均匀的Zr-Al-Ni-Nb合金锭；
步骤三：薄带状非晶样品的制备
将合金锭粉碎成大小适度的不规则块状，装入底部带有小孔的石英管内，装入甩带机真空室，抽真空后，冲入氩气，调整铜辊转数为2500转/分钟，启动高频感应电源，待合金熔化后，开启喷射开关，使熔体在铜辊上激冷，形成条带。
步骤四：块体非晶合金制备
将母合金粉碎成大小适度的不规则块状，装入底部带有小孔的石英管内，装入真空室，抽真空后，冲入氩气，启动高频感应电源，电流约为12A，待合金熔化后，开启喷射开关，气压差可将熔体迅速喷入铜模的样品腔内，得到直径为2mm的棒状样品。直径为10mm以上的棒状样品采用倾斜铸造(Tilt casting)的方法制备。首先将适量母合金置于铜坩埚，抽真空后，冲入氩气，类似母合金制备过程，采取电弧熔炼的方法熔化母合金，然后轻轻调整整个铜模的角度，用两个电弧控制熔体移动，使熔体慢慢移向铜模的入口，而后加大倾斜角度，使熔体迅速流入到铜模，快速凝固成型。
以下给出本发明实验检测的技术手段。
利用X射线衍射仪(Rigaku RINT-ultima III)对制得的合金棒进行结构检测，如果衍射图谱上显示典型非晶态特征的漫散峰，则表明合金为非晶态。
利用差示扫描量热仪DSC(TA Q100)和差热分析仪DTA(TA Q600)测定非晶合金的热力学参数，包括玻璃转变温度Tg、晶化开始温度Tx以及合金液相线温度Tl。进而可以计算出过冷液相区间ΔTx(定义为Tx与Tg之差，ΔTx＝Tx-Tg)约化玻璃转变温度Trg(＝Tg/Tl)和γ(＝Tx/(Tg+Tl))等表征非晶合金热稳定性和玻璃形成能力的参数。
利用单轴拉伸压缩试验机(Shimadzu AG50VF)测试块体非晶合金在室温下的压缩性能，包含屈服强度、杨氏模量和塑性应变等，其中杨氏模量采用应变片辅助精确测量。
利用标准电化学腐蚀法测量块体非晶合金的室温耐蚀性能。腐蚀液分别为1N硫酸溶液、1N盐酸溶液和3Mass％氯化钠水溶液。
附表1、2、3中分别列出了本发明涉及的典型Zr-Al-Ni-Nb块体非晶合金的热力学参数、临界直径、室温力学性能和相关耐蚀性能实验结果。其中，Tg为玻璃转变温度、Tx为晶化开始温度、ΔTx＝Tx-Tg为冷液相区间、Tl为合金液相线温度、Trg＝Tg/Tl为约化玻璃转变温度、γ＝Tx/(Tg+Tl)；dc为形成非晶态样品的临界直径；E为杨氏模量、σc，y为压缩屈服强度、εc，p为压缩塑性应变；Ecoor为腐蚀电位、Epass为钝化电位、Epit为击穿电位、Epit-Epass为钝化电位区间、Ipass为钝化电流。
实验结果表明开发的Zr-Al-Ni-Nb块体非晶合金都具有高的热稳定性、超大的非晶形成能力和大的室温压缩塑性及良好的含氯离子环境耐蚀性。其中优选成分为Zr56Al15Ni25Nb4。
附表1：Zr基Zr-Al-Ni-Nb体系典型块体非晶合金的热力学性质和临界直径
附表2：Zr基Zr-Al-Ni-Nb体系典型块体非晶合金的室温力学性能
附表3：Zr基Zr-Al-Ni-Nb体系典型块体非晶合金及SUS316L的耐蚀性能
下面结合附表所给出的块体非晶合金成分，以Zr58Ni25Al15Nb2、Zr56Ni25Al15Nb4、Zr54Ni25Al15Nb6、Zr58Ni25Al13Nb4和Zr54Ni25Al17Nb4为例，详细说明Zr-Al-Ni-Nb体系块体非晶合金的制备过程，并结合附表说明该体系块体非晶合金的热稳定性、非晶形成能力、力学性能和耐蚀性能。
实施例一Zr58Ni25Al15Nb2块体非晶合金制备及其性能测试
步骤一：配料称量
首先将成分中的各个元素由原子百分比转换成质量百分比，按照合金总量25克左右计算各个组元的质量，而后用电子天平称取各组元，质量误差控制在±0.002克。
步骤二：合金锭的熔炼
将按成分配比称量的Zr、Al、Ni和Nb的混合料，放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，抽真空后，充入氩气，在氩气的保护下进行熔炼。因为该合金中包含难熔合金Nb，需要进行分步熔炼，首先熔炼Zr和Nb，做成中间合金，再加入A1和Ni，进行熔炼。每个合金锭反复熔炼4次，得到化学成分均匀的合金锭。
步骤三：薄带状非晶样品的制备及热力学性质测定
将合金锭粉碎成大小适度的不规则块状，装入底部带有小孔的石英管内，装入甩带机真空室，抽真空后，冲入氩气，调整铜辊转数为2500转/分钟，启动高频感应电源，待合金熔化后，开启喷射开关，使熔体在转动的铜辊上激冷，形成条带。
利用差示扫描量热仪DSC(TA Q100)和差热分析仪DTA(TA Q600)测定Zr58Ni25Al15Nb2条带的热力学参数。得到数据分别为Tg＝712K，Tx＝801K，ΔTx＝89K，Tl＝1264K，Trg＝0.563，γ＝0.405，其具体结果列在表1中。
步骤四：块体非晶合金制备及非晶临界直径测定
将母合金粉碎成大小适度的不规则块状，装入底部带有小孔的石英管内，装入真空室，抽真空后，冲入氩气，启动高频感应电源，电流约为12A，待合金熔化后，开启喷射开关，气压差可将熔体迅速喷入铜模的样品腔内，得到直径为2mm的棒状样品。直径为10mm以上的棒状样品采用倾斜铸造(Tilt casting)的方法制备。首先将适量母合金置于铜坩埚，抽真空后，冲入氩气，采取电弧熔炼的方法熔化母合金，然后轻轻调整整个铜模的角度，用两个电弧控制熔体移动，使熔体慢慢移向铜模的入口，而后加大倾斜角度，使熔体迅速流入到铜模，快速凝固成设定直径的样品。
对于棒状样品采用理学(Rigaku，RINT-ultima III，Cu-Kα，40kV，40mA)X射线衍射仪对样品的结构进行检测。从距离样品底部长度为直径大小的部位，沿横截面切取厚度约为1.5mm的片状样品，例如：样品直径为10mm，则从距离底部长度为10mm的地方开始截取。以保证XRD检测的样品从横向和纵向都是大于名义尺寸的。如果衍射图谱上显示典型非晶态特征的漫散峰，则表明合金为非晶态。XRD结果表明，Zr58Ni25Al15Nb2非晶合金的临界直径dc为16mm。
步骤五：室温压缩测定
利用单轴拉伸压缩试验机(ShimadZu AG50VF)测试块体非晶合金在室温下的压缩性能，包含屈服强度、杨氏模量和塑性应变等，其中杨氏模量采用应变片辅助精确测量。应力加载速率为5×10-4s-1。样品采用直径为2mm，高为4mm的非晶合金棒，两端平行并且横截面垂直于径向方向。压缩实验重复三次，取其平均结果。室温压缩实验表明，Zr58Ni25Al15Nb2块体非晶合金的屈服强度为1803MPa，杨氏模量为92GPa，塑性应变为2.1％，具体数据列在表2中。
步骤六：耐蚀性能测定
利用电化学腐蚀的方法测量块体非晶合金的耐蚀性能。辅助电极为Pt电极，而参比电极为Ag/AgCl电极。腐蚀液分别为1N硫酸溶液、1N盐酸溶液和3Mass％氯化钠水溶液。选取直径为2mm的棒状样品，表面经1500#砂纸打磨后，连接铜丝引线，采用绝缘漆包裹非测量部分，制作成为阳极，进行电化学极化曲线的测定。动态电位极化曲线表明，Zr58Ni25Al15Nb2块体非晶合金在1N硫酸溶液中的钝化电位区间为1.08V，远高于SUS316L不锈钢的0.82V，而钝化电流密度为0.05Am-2，低于SUS316L的0.08Am-2。在3Mass％氯化钠水溶液中，该非晶合金的钝化电位区间为0.22V，钝化电流密度为4.6×10-4。在1N盐酸中，该合金没有明显的钝化区间。具体数据列在表3中。
实施例二Zr56Ni25Al15Nb4块体非晶合金制备及其性能测试
步骤一：配料称量
步骤二：合金锭的熔炼
步骤三：薄带状非晶样品的制备及热力学性质测定
步骤四：块体非晶合金制备及非晶临界直径测定
步骤五：室温压缩测定
步骤六：耐蚀性能测定
步骤一到六，与实施例一基本一致。
DSC和DTA得到Zr56Ni25Al15Nb4非晶合金的热力学数据分别为Tg＝717K，Tx＝795K，ΔTx＝78K，Tl＝1271K，Trg＝0.564，γ＝0.400，见表1。
XRD结果表明，Zr56Ni25Al15Nb4非晶合金的临界直径dc为20mm。
室温压缩实验表明，Zr56Ni25Al15Nb4块体非晶合金的屈服强度为1847MPa，杨氏模量为94GPa，塑性应变为2.0％，具体数据列在表2中。
动态电位极化曲线表明，Zr56Ni25Al15Nb4块体非晶合金在1N硫酸溶液中的钝化电位区间为1.10V，钝化电流密度为0.04Am-2。在3Mass％氯化钠水溶液中，该非晶合金的钝化电位区间为0.16V，钝化电流密度为5.6×10-4。在1N盐酸中，该合金没有明显的钝化区间。具体数据列在表3中。
实施例三Zr54Ni25Al15Nb6块体非晶合金制备及其性能测试
步骤一：配料称量
步骤二：合金锭的熔炼
步骤三：薄带状非晶样品的制备及热力学性质测定
步骤四：块体非晶合金制备及非晶临界直径测定
步骤五：室温压缩测定
步骤六：耐蚀性能测定
步骤一到六，与实施例一基本一致。
DSC和DTA得到Zr54Ni25Al15Nb6非晶合金的热力学数据分别为Tg＝726K，Tx＝779K，ΔTx＝53K，Tl＝1290K，Trg＝0.563，γ＝0.386，见表1。
XRD结果表明，Zr54Ni25Al15Nb6非晶合金的临界直径dc为15mm。
室温压缩实验表明，Zr54Ni25Al15Nb6块体非晶合金的屈服强度为1893MPa，杨氏模量为95GPa，塑性应变为3.4％，具体数据列在表2中。
动态电位极化曲线表明，Zr54Ni25Al15Nb6块体非晶合金在1N硫酸溶液中的钝化电位区间为1.08V，钝化电流密度为0.04Am-2。在3Mass％氯化钠水溶液中，该非晶合金的钝化电位区间为0.12V，钝化电流密度为3.5×10-4。在1N盐酸中，该非晶合金的钝化电位区间为0.04V，钝化电流密度为5.4×10-4。具体数据列在表3中。
实施例四Zr58Ni25Al13Nb4块体非晶合金制备及其性能测试
步骤一：配料称量
步骤二：合金锭的熔炼
步骤三：薄带状非晶样品的制备及热力学性质测定
步骤四：块体非晶合金制备及非晶临界直径测定
步骤五：室温压缩测定
步骤六：耐蚀性能测定
步骤一到六，与实施例一基本一致。
DSC和DTA得到Zr58Ni25Al13Nb4非晶合金的热力学数据分别为Tg＝705K，Tx＝771K，ΔTx＝66K，Tl＝1202K，Trg＝0.586，γ＝0.404，见表1。
XRD结果表明，Zr58Ni25Al13Nb4非晶合金的临界直径dc为15mm。
室温压缩实验表明，Zr58Ni25Al13Nb4块体非晶合金的屈服强度为1786MPa，杨氏模量为88GPa，塑性应变为3.6％，具体数据列在表2中。
动态电位极化曲线表明，Zr58Ni25Al13Nb4块体非晶合金在3Mass％氯化钠水溶液中的钝化电位区间为0.18V，钝化电流密度为7.4×10-4。在1N盐酸中，该非晶合金的钝化电位区间为0.04V，钝化电流密度为5.6×10-4。具体数据列在表3中。
实施例五Zr54Ni25Al17Nb4块体非晶合金制备及其性能测试
步骤一：配料称量
步骤二：合金锭的熔炼
步骤三：薄带状非晶样品的制备及热力学性质测定
步骤四：块体非晶合金制备及非晶临界直径测定
步骤五：室温压缩测定
步骤六：耐蚀性能测定
步骤一到六，与实施例一基本一致。
DSC和DTA得到Zr54Ni25Al17Nb4非晶合金的热力学数据分别为Tg＝728K，Tx＝815K，ΔTx＝86K，Tl＝1337K，Trg＝0.544，γ＝0.395，见表1。
XRD结果表明，Zr54Ni25Al17Nb4非晶合金的临界直径dc为15mm。
室温压缩实验表明，Zr54Ni25Al17Nb4块体非晶合金的屈服强度为1918MPa，杨氏模量为101GPa，塑性应变为2.8％，具体数据列在表2中。
动态电位极化曲线表明，Zr54Ni25Al17Nb4块体非晶合金在3Mass％氯化钠水溶液中的钝化电位区间为0.17V，钝化电流密度为6.6×10-4。在1N盐酸中，该非晶合金的钝化电位区间为0.02V，钝化电流密度为5.8×10-4。具体数据列在表3中。
Claims (1)
1.强耐蚀Zr-Al-Ni-Nb块体非晶合金，其特征在于：含Zr、Al、Ni和Nb元素，其成分通式为ZrxAlyNizNbm，其中，Zr元素的原子百分数x＝54～60at.％，Al元素的原子百分数y＝13～17at.％，Ni元素的原子百分数z＝23～27％，Nb元素的原子百分数m＝2～8at.％，x+y+z+m＝100at.％。
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