CN102061437B

CN102061437B - 用加热甲烷处理金属表面的方法

Info

Publication number: CN102061437B
Application number: CN2010105401630A
Authority: CN
Inventors: 张昕; 刘立龙; 吴晓京; 卢茜; 朱玮; 周乾飞; 杜晓琴
Original assignee: Fudan University
Current assignee: Fudan University
Priority date: 2010-11-11
Filing date: 2010-11-11
Publication date: 2012-02-08
Anticipated expiration: 2030-11-11
Also published as: CN102061437A

Abstract

本发明属于电子封装技术领域，具体为一种用加热甲烷处理金属表面方法。包括下述步骤：利用加热气体法对待处理件进行表面处理，其中所述气体为甲烷，所述的待处理件为金属或镀有该金属的制品。本发明还提供了用所述方法得到的经表面处理的金属和镀有该经表面处理的金属的制品，以及它们作为引线框架材料的应用。本发明尤其利用加热甲烷处理镍金属的表面，经过处理的镍金属的表面与环氧树脂的粘附性能得到大幅提高，从而使以镍金属作为引线框架材料或者在表面镀镍的引线框架材料的稳定性以及防潮性能得到提高，且该方法操作流程简单，成本低廉且易于控制，可以批量处理，不会出现化学腐蚀方法存在的可重复性差的缺陷。

Description

用加热甲烷处理金属表面的方法

技术领域

本发明属于电子封装技术领域，具体涉及一种金属表面处理方法，以及用该方法制得的产品，以及该产品的应用。

背景技术

目前在电子封装技术领域，主要利用环氧树脂进行封装。环氧树脂与引线框架的粘接性能直接影响到该电子部件的后期使用性能和稳定性。由于封装材料和框架粘接的缺陷会导致如分层甚至所谓的“爆米花”现象。因此，如何增加这两者直接的粘接性能一直是该领域备受关注的问题。

现在人们已为该问题找寻了一些解决方案，如对作为引线的金属表面进行处理以增加其表面粗糙度；或者对环氧树脂的配方加以改进使得其对金属的粘接性能得以提高。然而，除了一些镜面材料以外，大多数的金属表面已经很粗糙，因此通过提高表面粗糙度的方法能改进的程度有限。而对环氧树脂配方的改进也非常困难，需要耗费大量的人力、财力。

当前的电子部件中通常用金属铜作为引线，但是如果在铜引线的表面镀镍的话，可以提高其焊接性能和导电性能。因此金属镍的使用也逐渐流行。尽管铜-镍引线中以铜为主，但是由于镍是镀于铜线表面，因此对该引线的表面处理实际上就变成了对金属镍的表面处理。对镍的处理常用的是热氧化法，使得镍金属表面形成一层氧化薄膜，但没有明显改善效果。采用化学腐蚀方法，其工艺很难控制，重复性差。

因此，人们亟需寻找一种镍金属的表面处理方法，使得处理过后的镍金属表面与环氧树脂的粘接性能大幅提高，并且操作的成本低廉且易于控制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中进行电子封装时，环氧树脂与引线框架的粘结性能不高，导致分层和“爆米花”现象，以及用热氧化方法、化学腐蚀法处理引线时改善效果不明显并且可重复性差等缺陷，提供一种用加热甲烷法处理金属表面尤其是镍金属表面的方法，以及由该方法处理后的产品及其用途。

经过本发明的方法处理后的镍金属或镀有该镍金属的制品作为电子封装中的引线框架材料与环氧树脂之间的粘附性能得到大幅提高，且该方法重复性好，使得封装后的电子器件具有更加稳定的使用性能，操作简单，成本低廉。

本发明提供的金属表面处理方法，包括下述步骤：利用真空管式炉加热气体，对待处理件进行表面处理，其中所述气体为甲烷，所述的待处理件为金属或镀有该金属的制品。

其中，所述的加热气体的工艺条件和方法可根据本领域常规方法进行选择，本发明采用下述步骤进行：在真空管式炉中通入甲烷气体，将甲烷气体加热，所述待处理件处于加热的甲烷气氛中即可。所述的真空管式炉加热气体可以是密封形式，也可以不密封并不断通入气体。较佳地，为维持所述气体的反应温度，采用将气体密封形式。

在本发明一较佳的实施方式中，所述的气体加热的具体操作步骤为：（1）将所述待处理件放入真空管式炉中；（2）将炉管抽真空至100Pa以下；（3）打开气体源，向所述炉管中通入甲烷气体，然后密封；（4）重复步骤（2）和（3）一次；（5）加热炉管，使甲烷气体升温至设定温度，甲烷与所述待处理件表面接触，即可。

本发明中，所述真空管式炉可根据本领域常识进行选择，其中所述炉管可以密封并能保持100Pa以下的真空，可以加热至1000℃以上并且温度可控；所述待处理件放在炉管恒温区处，一般是炉管中间部分；所述加热炉管的方式可以是电阻丝加热，也可以是硅碳棒加热；本发明实施例所使用的真空管式炉型号为GSL—1400X。炉管内甲烷气体，气压一般为1--2大气压，通常为1个大气压即可。所述的加热温度在50℃～1000℃，较佳的为60℃～200℃；所述加热的时间可根据本领域常识进行选择，为达到较好的表面处理效果，本发明优选5分钟～360分钟，较佳的为10分钟～60分钟。

在本发明一较佳的实施方式中，所述的金属较佳的为镍或铜，更佳的为镍。所述的镀有该金属的制品较佳的为镀有镍的铜。所述的制品可根据实际需要制成各种形状，如块状、线状、条状或不规则形状，较佳的为镀镍的铜线。

本发明还提供了一种由上述金属表面处理方法得到的金属或镀有该金属的制品。其中，所述的金属较佳的为镍或铜，更佳的为镍；所述的镀有该金属的制品较佳的为镀镍的铜，更佳的为镀镍的铜线。当所述金属为镍时，得到的经表面处理的镍金属与环氧树脂之间的粘附性相对于未经表面处理的镍金属有很大程度的提高。

本发明还提供了所述金属或镀有该金属的制品作为引线框架材料的应用，所述的金属为铜或镍，较佳的为镍。

本发明所用的原料、试剂和设备均市售可得。

本发明中，上述优选条件在符合本领域常识的基础上可任意组合，即得本发明各较佳实例。

本发明的积极效果在于：

1、本发明公开了一种利用加热气体法处理金属尤其是镍金属表面的方法。本发明主要利用加热的甲烷处理金属的表面。在本发明一较佳的实施方式中，经本发明方法处理过的镍金属的表面与环氧树脂的粘附性能得到大幅提高，从而使表面镀镍的铜引线的稳定性以及防潮性能得到明显提高。

2、本发明的表面处理方法操作流程简单，成本低廉且易于控制，适合批量生产，不会出现化学腐蚀方法中可重复性差的缺陷。

附图说明

图1为对镍金属进行表面处理的设备示意图。

图2为效果实施例1的框架（Tab Pull）吸附力测试中框架的示意图。

具体实施方式

下面通过实施例进一步描述本发明。

实施例1

采用图1所示设备对镍金属框架材料进行表面处理：

将镍金属框架材料放置在炉管2中恒温区3部分中；通过控制面板1设置加热温度为60℃，加热时间设为60分钟；关闭进气阀门4采用包含机械泵6将炉管2的真空度抽至100Pa以下，然后关闭排气阀门5；开启进气阀门4打开甲烷气源8向该低真空炉管2内通入甲烷气体，直至炉管内气压为一个大气压；将上述抽气、排气过程重复一次，确保炉管2内是高纯度甲烷；运行已设定的加热程序，用硅碳棒7加热炉管2，从而形成了经表面处理的镍金属框架材料。

实施例2

采用图1所示设备对镍金属框架材料进行表面处理：

将镍金属框架材料放置在炉管2中恒温区3部分中；通过控制面板1设置加热温度为100℃，加热时间设为60分钟；关闭进气阀门4采用包含机械泵6将炉管2的真空度抽至100Pa以下，然后关闭排气阀门5；开启进气阀门4打开甲烷气源8向该低真空炉管2内通入甲烷气体，直至炉管内气压为一个大气压；将上述抽气、排气过程重复一次，确保炉管2内是高纯度甲烷；运行已设定的加热程序，用硅碳棒7加热炉管2，从而形成了经表面处理的镍金属框架材料。

效果实施例1框架黏附力测试（Tab Pull）

用环氧树脂对未经表面处理的和实施例1～2经表面处理的镍金属框架材料进行封装（环氧树脂型号为Hysol GR868，批号为KL-G730-2），然后分别在PMC（Post Mold Cure）和MSL3（Moisture Sensitive Level 3，IPC/JEDEC J-STD-020）的测试条件下通过Tab Pull吸附力测试比较两者的粘附性能。针对用环氧树脂封装的未经表面处理的和实施例1～2中经表面处理的镍金属框架材料进行四次力学性能测试，取其平均值。

一、框架吸附力测试方法（Tab Pull）

图2为框架吸附力测试（Tab Pull）中所用测试样品的示意图。

该样品的测试方法为：（1）将环氧树脂12和经表面处理的镍金属框架材料9～11按照图2的结构固化粘接在一起；（2）采用万能拉力测验机进行拉力试验：将所述框架材料9和10固定在拉力台上，并对所述框架材料11施加如箭头P所示的拉力，直至环氧树脂12与所述框架材料11相互剥离，取最大拉力值为该次测试的有效数据。

该测试样品的制作方法为：

1、将框架专用模具放在压机上并预热；

2、将框架专用模具从压机上取下并打开，放入所述框架材料9～11；

3、将框架专用模具放在压机上并对所述框架材料预热约20秒； 4、预热所述环氧树脂料饼； 5、将约40～50g环氧树脂料饼放入料筒，启动压机，开始传递模塑，将注塑压力加在该料饼上，将环氧树脂注塑到框架专用模具中； 6、当传递模塑完成后，取下框架专用模具，打开模具取出封装好的框架并编号； 7、将封装好的框架在175℃下固化6小时； 8、将框架放入潮箱中吸湿； 9、将吸湿好的框架在回流焊炉中进行回流； 10、将框架上多余的部分剪除得测试样品。

二、测试结果

用加热甲烷处理的镍金属与环氧树脂的粘附性能

对实施例1～4所述的经表面处理的镍金属框架材料进行吸附力测试，结果列于表1中。从表1中可知，对所述经表面处理的镍金属框架材料进行封装并固化后，镍金属框架材料和环氧树脂的粘附力可达到180N左右，而在MSL3的测试条件下，其粘附力仍可保有100N以上的拉力。未经等离子浸没式离子注入法处理的镍金属表面和环氧树脂几乎没有粘附力，而经过本发明中所述方法处理过后，其粘附性能得到显著提高。

表1

Figure 2010105401630100002DEST_PATH_IMAGE001

Claims

1.一种金属表面处理方法，其特征在于利用加热气体对待处理件进行表面处理，所述气体为甲烷，所述的待处理件为金属或镀有该金属的制品；具体操作步骤为：

（1）采用真空管式炉，将所述待处理件置于真空管式炉的恒温区；

（2）将炉管抽真空至100Pa以下；

（3）打开气体源，向炉管中通入甲烷气体，炉管的气压在充入甲烷后为一个大气压；

（4）重复步骤（2）和（3）一次，其中，加热温度在50℃～200℃；处理时间5分钟～360分钟；

（5）加热炉管内的甲烷气体，用加热的甲烷处理所述待处理件表面。

2.如权利要求1所述的金属表面处理方法，其特征在于：所述的金属为镍或铜，所述的镀有该金属的制品为镀镍的铜。

3.一种由权利要求1所述的方法处理的金属或镀有该金属的制品。

4.如权利要求3所述的镀有该金属的制品为镀镍的铜引线。

5.如权利要求3所述的金属或镀有该金属的制品作为引线框架材料的应用，所述的金属为镍或铜。