CN102061171A - 一种发光二极管用红色氮化物荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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曾精品
宋健
王雷
豆帆
周小平
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Abstract

本发明是一种发光二极管用红色氮化物荧光粉，化学式为(Ca1-xAx)Si1-yByAl1-zCzN3-mDm，其中A为碱土金属或稀土元素的一种或几种；B，C分别为B，Al，Ga，In，Ta，Ge元素中的一种或几种；D为O，S，F，Cl，Br，I元素中的一种或几种；0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，0≤m≤1。本发明的荧光粉色彩丰富，发光效率高。使用了简单易得、活性高但空气中稳定的起始反应物，避免使用难得且极不稳定的反应原料，降低了成本。采用固相法制备高亮度的LED激发的红色荧光粉，可作为白光LED和各类显示设备的背光源用红色荧光粉。

Description

一种发光二极管用红色氮化物荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种荧光粉及其制备方法，尤其涉及一种具有高亮度的发射红光的荧光粉，并涉及该红色荧光粉的制备方法、用途。属于稀土发光材料和半导体发光领域。
背景技术
LED发光被认为是21世纪新一代的照明光源。它是一种将电能转化为光能的半导体装置。具有高光效，节能，寿命长，启动电压低，抗震，环保等优点，受到各国的高度重视，并逐步进入实用阶段。目前，获得白光LED照明主要是通过LED加荧光粉的方式来实现，技术也比较成熟。典型的做法是使用蓝色LED和能被该LED蓝光激发的并发射出黄光的钇铝石榴石荧光粉Y3Al5O12:Ce组合起来。此种方式效率较高，化学稳定好，目前市场上也在大规模实用。但是这种实现白光LED的方法的缺点是，由于钇铝石榴石只能发射黄色光，缺少红色成分，因此由此产生的白光显色性低，色温较高，光线质量较差，不适宜通用照明领域。同时钇铝石榴石荧光粉波长变化较小，色彩不丰富，不能满足很多其他LED发光的应用。目前白光LED使用的红粉为稀土激活的硫化物，比如SrS:Eu.但该类化合物极不稳定，容易分解，寿命短。导致色坐标飘逸和由于S的腐蚀导致LED芯片的失效。因此开发色彩丰富，并具有红色发光成分的荧光粉显得很有意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种发光二极管用红色氮化物荧光粉及其制备方法，荧光粉色彩丰富，发光效率高，制备方法简单易行，产品质量稳定。跟其他黄色荧光粉配合使用可大幅度提高光谱的显色性，提高照明和显示质量。
一种发光二极管用红色氮化物荧光粉，其特征在于化学式为(Ca1-xAx)Si1-yByAl1-zCzN3-mDm，
其中A为碱土金属或稀土元素的一种或几种，当A为两种以上时，各离子按等价替换，其摩尔份数不变；
B，C分别为B，Al，Ga，In，Ta，Ge元素中的一种或几种，当B或C为两种以上时，各离子按等价替换，其摩尔份数不变；
D为O，S，F，Cl，Br，I元素中的一种或几种，当D为两种以上时，各离子按等价替换，其摩尔份数不变；
0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，0≤m≤1。
所述的发光二极管用红色氮化物荧光粉的制备方法，其特征在于：采用高温高压固相合成法，选择结构式中的各元素的氮化物或能产生该氮化物的其他材料，加入少量助熔剂混合均匀，在还原气氛或氮气中于1350～2000℃、5-200大气压下灼烧2～10小时；冷却后粉碎至4-20微米，得到所述荧光粉。
所述的助溶剂为硼酸、碱土金属卤化物或铵盐中的一种或几种。助溶剂量为原始反应物重量的0.01％-20％。
荧光粉的发射波长在600-690纳米之间调节。
所述的荧光粉用于封装在LED芯片上，调节色温，色坐标和亮度等光学参数。
所述的荧光粉用于封装在LED上，做成背光源器件。
本发明的优点：
本发明的荧光粉色彩丰富，发光效率高。本发明使用了简单易得、活性高但空气中稳定的起始反应物，避免使用难得且极不稳定的反应原料，降低了成本。采用固相法制备高亮度的LED激发的红色荧光粉，可作为白光LED和各类显示设备的背光源用红色荧光粉。
附图说明
图1为实施例一的发射光谱图。
图2为实施例一的电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步说明本发明。
实施例一
一种LED用红色荧光粉，其特征为：称取0.98摩尔的CaN2/3，0.02摩尔的EuF3，1摩尔的SiN4/3，1摩尔的AlN，0.01摩尔的NH4F。均匀混合。在氮气中20个大气压在1600℃反应10小时。冷却至室温，破碎，研磨，过200目晒网，洗涤，在120℃下干燥10小时。得到该种发光二极管用红色荧光粉。所制备的荧光粉的发射光谱图如图1，扫描电子显微镜形貌如图2。
实施例二
称取0.96摩尔的CaN2/3，0.04摩尔的EuF3，1摩尔的SiN4/3，1摩尔的AlN，0.01摩尔的NH4Cl，均匀混合。在氮气中于1550℃反应10小时。冷却至室温，破碎，研磨，过200目晒网，洗涤，在120℃下干燥10小时。得到该种发光二极管用红色荧光粉。
实施例三
称取0.5摩尔的SrN2/3，0.486摩尔的CaN2/3，0.02摩尔的EuF3，1摩尔的SiN4/3，1摩尔的AlN，0.01摩尔的NH4Cl，均匀混。在氮气中在1700℃反应10小时。冷却至室温，破碎，研磨，过200目晒网，洗涤，在120℃下干燥10小时。得到该种发光二极管用红色荧光粉。
实施例四
称取0.6摩尔的SrN2/3，0.3摩尔的CaN2/3，0.1摩尔的EuCl3，1摩尔的SiN4/3，1摩尔的AlN，0.01摩尔的NH4Cl。均匀混合。在氮气中50个大气压，于1670℃反应10小时。冷却至室温，破碎，研磨，过200目晒网，洗涤，在120℃下干燥10小时。得到该种发光二极管用红色荧光粉。

Claims (7)

1.一种发光二极管用红色氮化物荧光粉，其特征在于化学式为(Ca1-xAx)Si1-yByAl1-zCzN3-mDm，
其中A为碱土金属或稀土元素的一种或几种，当A为两种以上时，各离子按等价替换，其摩尔份数不变；
B，C分别为B，Al，Ga，In，Ta，Ge元素中的一种或几种，当B或C为两种以上时，各离子按等价替换，其摩尔份数不变；
D为O，S，F，Cl，Br，I元素中的一种或几种，当D为两种以上时，各离子按等价替换，其摩尔份数不变；
0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，0≤m≤1。
2.如权利要求1所述的发光二极管用红色氮化物荧光粉的制备方法，其特征在于：采用高温高压固相合成法，选择结构式中的各元素的氮化物或能产生该氮化物的其他材料，加入少量助熔剂混合均匀，在还原气氛或氮气中于1350～2000℃、5-200大气压下灼烧2～10小时；冷却后粉碎至4-20微米，得到所述荧光粉。
3.如权利要求2所述的发光二极管用红色氮化物荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的助溶剂为硼酸、碱土金属卤化物或铵盐中的一种或几种。
4.如权利要求3所述的发光二极管用红色氮化物荧光粉的制备方法，其特征在于：助溶剂量为原始反应物重量的0.01％-20％。
5.如权利要求2所述的发光二极管用红色氮化物荧光粉的制备方法，其特征在于：荧光粉的发射波长在600-690纳米之间调节。
6.如权利要求2或3或4或5所述的荧光粉用于封装在LED芯片上，调节色温，色坐标和亮度等光学参数。
7.如权利要求2或3或4或5所述的荧光粉用于封装在LED上，做成背光源器件。
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