CN102061166A - 一种超细陶瓷荧光粉的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂稀土离子的超细陶瓷荧光粉末材料的合成方法，该方法以氧化物，金属盐作原料得到溶胶溶液均匀分散体系，调节pH值制备凝胶得到前驱物，将前驱物常压下在0.45L/min流量的N2流下1350～1450℃保温3～6h，流动的空气流中700～750℃煅烧2h除碳，得到较纯的掺杂稀土离子的超细Sialon发光粉末。本发明具有工艺简单，易操作，安全，产物的发光强度好，物相较纯，分散性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及粉末材料的合成，具体地说是一种掺杂稀土离子的超细陶瓷荧光粉的合成方法。
背景技术
稀土掺杂的氧氮化物，氮化物体系具有良好的热稳定性和化学稳定性，很有前景的LED光转换材料。Sialon是Si3N4中的Si原子和N原子部分被Al或（Al+M）(M为金属离子，如稀土离子，Mg,Ca,Y等)及O原子置换而形成的一大类固熔体的总称。根据结构物相不同Sialon陶瓷主要分为α-Sialon和β-Sialon。最近的研究发现，稀土掺杂的Sialon有独特的光谱学性能。它能很好地吸收紫外-可见光，并将吸收能量转移给发光中心，具有优异的光转换效率。Sialon可能成为一种很好的发光材料，应用前景广阔。
目前β-Sialon发光材料的合成方法通常采用高温热压烧结或气压烧结合成，而传统的高温（1900℃）反应烧结法所获得的材料颗粒度大、烧结严重，不利于实际涂覆应用，合成工艺要求相对苛刻，合成温度1500℃以上，需要高压。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细陶瓷荧光粉的合成方法，该方法利用溶胶凝胶法制备前驱物，再采用碳热还原法合成超细陶瓷荧光粉，其工艺简单、安全，原料易获取且廉价，反应温度较低，设备要求不高，成本低廉。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种超细陶瓷荧光粉的合成方法，该方法以纳米级的氧化物粉末、卤盐、稀土金属盐做原料溶于去离子水中得到溶胶，机械搅拌，缓慢滴加氨水调pH值制备凝胶，继续搅拌，烘干，热处理，再进行煅烧除碳，得到超细陶瓷荧光粉；具体操作步骤如下：
a)、以掺杂Eu2+的β-SiAlON 为目标产物按化学计量比称取SiO2、AlCl3·H2O、Eu(NO3)3及0.2倍过量的碳粉溶于去离子水中形成溶胶，在超声波条件下滴加氨水至pH=7得到凝胶，机械搅拌2h、烘干得到前驱物；其中：Si6－zAlzOzN8－z，0＜z≤4 ，Eu2+含量：0.5mol.%～1.0mol.%；
b)、将前驱物用石墨舟在管式炉中常压下，在0.45L/min流量的N2流中进行1350～1450℃热处理保温3～6h；
c)、热处理后在流动空气中进行700～750℃煅烧除碳，得到超细陶瓷荧光粉。
本发明合成的超细陶瓷荧光粉材料发光强度好，物相较纯，分散性好，合成工艺简单，安全。
附图说明
图1为实施例1合成样品的X射线粉末衍射图；
图2为实施例1合成样品的发射光谱图；
图3为实施例1合成样品的激发光谱图；
图4为实施例1合成样品的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
⑴、称取SiO2（纳米级）1.60g, AlCl3·H2O 6.05g,Eu(NO3)3 0.057g 和炭黑1.15g溶于去离子水中形成溶胶,在超声波条件下滴加氨水至pH=7得到凝胶，机械搅拌2h烘干得到前驱物。
⑵、将前驱物用石墨舟在管式炉中常压下在0.45L/min流量的N2流中进行1390℃热处理保温6h。
⑶、热处理得到的样品在流动的空气（空气泵）中750℃煅烧2h，得到目标产物Si3Al3O3N5(β-sialon)：Eu2+(1.0 mol.%)。
实施例2
⑴、称取SiO2（纳米级）3.9052g, AlCl3·H2O 3.1386g,Eu(NO3)3 0.0439g 和炭黑1.9818g溶于去离子水中形成溶胶,在超声波条件下滴加氨水至pH=7得到凝胶，机械搅拌2h烘干得到前驱物。
⑵、将前驱物用石墨舟在管式炉中常压下在0.45L/min流量的N2流中进行1380℃热处理保温6h。
⑶、热处理得到的样在流动的空气（空气泵）中700℃煅烧2h，得到目标产物Si5AlON7(β-sialon)：Eu2+(1.0 mol.%)。
实施例3
⑴、称取SiO2 （纳米级）1.60g, AlCl3·H2O 6.05g,Eu(NO3)3 0.028g 和炭黑1.15g溶于去离子水中形成溶胶,在超声波条件下滴加氨水至pH=7得到凝胶，机械搅拌2h烘干得到前驱物。
⑵、将前驱物用石墨舟在管式炉中常压下在0.45L/min流量的N2流中进行1450℃热处理保温3h。
⑶、热处理得到的样在流动的空气（空气泵）中750℃煅烧2h，得到目标产物Si3Al3O3N5(β-sialon)：Eu2+(0.5 mol.%)。
Claims (1)
1.一种超细陶瓷荧光粉的合成方法，其特征在于该方法以纳米级的氧化物粉末、卤盐、稀土金属盐做原料溶于去离子水中得到溶胶，机械搅拌，缓慢滴加氨水调pH值制备凝胶，继续搅拌，烘干，热处理，再进行煅烧除碳，得到超细陶瓷荧光粉；具体操作步骤如下：
a)、以掺杂Eu2+的β-SiAlON 为目标产物按化学计量比称取SiO2、AlCl3·H2O、Eu(NO3)3及0.2倍过量的碳粉溶于去离子水中形成溶胶，在超声波条件下滴加氨水至pH=7得到凝胶，机械搅拌2h、烘干得到前驱物；其化学计量比：Si6－zAlzOzN8－z，0＜z≤4 ，Eu2+含量：0.5mol.%～1.0mol.%；
b)、将前驱物用石墨舟在管式炉中常压下，在0.45L/min流量的N2流中进行1350～1450℃热处理保温3～6h；
c)、热处理后在流动空气中进行700～750℃煅烧除碳，得到超细陶瓷荧光粉。
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