CN102060283A - 用废弃食用油脂制备碳微球的方法 - Google Patents

用废弃食用油脂制备碳微球的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用废弃食用油脂制备碳微球的方法，包括：将废弃食用油脂与二氧化碳置于密闭容器中进行反应，生成碳微球；所述反应的温度为500℃～680℃，所述反应的压力为10MPa以上。当密闭容器中的温度和压力达到或超过二氧化碳的临界温度和临界压力时，二氧化碳的性质发生变化，成为超临界二氧化碳。超临界二氧化碳既具有气体的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和优良的溶解能力，因此能够作为废弃食用油脂的反应介质，使废弃食用油脂在高温下分散在二氧化碳中，发生裂解生成碳微球。本发明提供的制备方法不仅有效利用了废弃食用油脂，而且反应条件较为温和，工艺简单，适于工业化生产。

Description

用废弃食用油脂制备碳微球的方法
技术领域
本发明涉及环境和新材料技术领域，尤其涉及一种用废弃食用油脂制备碳微球的方法。
背景技术
餐饮业是我国的重要产业，随着消费的增加，餐馆和饭店每年都会排放大量废弃食用油脂，这些废弃食用油脂要么直接排入河流、湖泊等水域，要么被不法商贩回收，经过简单加工后回流入食用油市场。废弃食用油脂直接排入水域会造成环境污染，研究表明，每公斤废弃食用油脂能够造成15000m2水面的污染，形成大面积的水质富营养化(食品科学，2004年，第25卷，第4期，第128页)。而废弃食用油脂回流入食用油市场的危害更大，会严重威胁人类健康。废弃食用油脂中几乎不含不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸等营养成分，而含有大量酚类、酮类、多环芳烃等有害物质，研究表明，废弃食用油脂不仅能够缩短果蝇30％以上的寿命，还会增加果蝇的不孕率，并增加果蝇的潜在致癌性(健康人生，2006年，第6期，第4页)。
现有技术公开了多种回收利用废弃食用油脂的技术，如利用废弃食用油脂生产生物柴油、利用废弃食用油脂制备选矿药剂、利用废弃食用油脂生产乙醇、沼气等，但是并未出现利用废弃食用油脂制备碳微球的报道。
碳微球不仅具有良好的化学稳定性、热稳定性、吸附性能，还具有优良的导电和导热性能，在能源储存、气体选择吸附剂、薄膜、催化剂载体和锂离子电池的负极材料等领域具有较好的应用前景，如以人造石墨和中间相碳微球的混合体作为负极时，聚合物锂离子电池的循环性能得到较大提高(材料热处理学报，2007年，第28卷，第2期，第17页)。本发明人考虑，将含有大量碳元素的废弃食用油脂制备成具有工业使用价值的碳微球，不仅可以回收利用废弃食用油脂，还可以降低碳微球的生产成本。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种用废弃食用油脂制备碳微球的方法，本发明提供的方法不仅能够有效利用废弃食用油脂，而且工艺简单、适于工业化生产。
本发明提供了一种用废弃食用油脂制备碳微球的方法，包括：
将废弃食用油脂与二氧化碳置于密闭容器中进行反应，生成碳微球；所述反应的温度为500℃～680℃，所述反应的压力为10MPa以上。
优选的，所述反应的温度为530℃～650℃。
优选的，所述反应的压力为15MPa～30Mpa。
优选的，所述反应的时间为150min～210min。
优选的，所述二氧化碳为固态二氧化碳。
优选的，所述废弃食用油脂与所述固态二氧化碳的体积质量比为3mL～10mL∶10g～20g。
优选的，还包括：
将所述碳微球进行退火处理，得到层状碳微球。
优选的，所述退火的温度为1300℃～1500℃。
优选的，所述退火处理中的保温时间为40min～80min。
与现有技术相比，本发明将废弃食用油脂和二氧化碳置于密闭容器中，在高温高压下进行碳微球的制备。当密闭容器中的温度和压力达到或超过二氧化碳的临界温度和临界压力时，二氧化碳的性质发生变化，成为超临界二氧化碳。超临界二氧化碳既具有气体的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和优良的溶解能力，因此能够作为废弃食用油脂的反应介质，发挥充分溶解、充分分散的作用，使废弃食用油脂在高温下裂解生成碳微球。本发明提供的制备方法不仅有效利用了废弃食用油脂，而且反应条件较为温和，工艺简单，适于工业化生产。进一步的，对本发明制备的碳微球进行退火处理后，可以得到具有较大比表面积的层状碳微球。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的碳微球的拉曼光谱图；
图2为本发明实施例制备的碳微球的X射线衍射谱图；
图3为本发明实施例1提供的碳微球的电镜扫描照片；
图4为本发明实施例2提供的碳微球的电镜扫描照片；
图5为本发明实施例3提供的碳微球的电镜扫描照片；
图6为本发明实施例4提供的碳微球的电镜扫描照片；
图7为本发明实施例5提供的碳微球的电镜扫描照片；
图8为本发明实施例6提供的层状碳微球的电镜扫描照片；
图9为本发明实施例6提供的层状碳微球的氮气吸脱附等温曲线图；
图10为本发明实施例7提供的层状碳微球的电镜扫描照片；
图11为本发明实施例7提供的层状碳微球的氮气吸脱附等温曲线图；
图12为本发明比较例1提供的碳微球的电镜扫描照片。
具体实施方式
本发明提供了一种用废弃食用油脂制备碳微球的方法，包括：
将废弃食用油脂与二氧化碳置于密闭容器中进行反应，生成碳微球；所述反应的温度为500℃～680℃，所述反应的压力为10MPa以上。
本发明以废弃食用油脂和二氧化碳为反应原料制备碳微球。当密闭容器中的温度和压力达到或超过二氧化碳的临界温度和临界压力时，二氧化碳的性质发生变化，成为超临界二氧化碳。超临界二氧化碳既具有气体的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和优良的溶解能力，能够溶解、分散废弃食用油脂，使废弃食用油脂在高温下生成碳微球。
按照本发明，所述废弃食用油脂是指餐饮业和食品加工业在经营过程中产生的不可再食用的动植物油脂，包括但不限于油脂使用后产生的不可再食用的油脂、含油脂废水经油水分离器或隔油池分离后产生的不可再食用的油脂。本发明优选采集食堂、饭店或餐馆排放入下水道或下水管的废弃食用油脂，除去树枝、纸屑等固体杂质后取上层油脂作为反应原料。
按照本发明，所述二氧化碳优选为固态二氧化碳，即干冰，干冰更容易达到超临界状态。
当以干冰为原料时，本发明对所述密闭容器没有特殊限制，优选为高压釜。以高压釜作为反应器时，高压釜内的压强完全靠干冰升华后的二氧化碳气体维持，因此，干冰的加入量与所使用的高压釜的体积相关，当干冰完全升华后必需保证高压釜内的压强为10MPa以上。
按照本发明，所述废弃食用油脂与二氧化碳在密闭容器中进行反应的温度为500℃～680℃，优选为530℃～650℃，更优选为550℃～630℃。在对所述密闭容器进行升温时，升温速率优选为4℃/min～15℃/min，更优选为8℃/min～12℃/min，最优选为10℃/min。
本发明主要是利用超临界二氧化碳的特殊性质得到碳微球，因此，所述废弃食用油脂与二氧化碳在密闭容器中进行反应的压力至少要高于二氧化碳的临界压力。在本发明中，所述压力为10MPa以上，优选为15MPa～30Mpa，更优选为17MPa～25MPa。
按照本发明，所述废弃食用油脂与二氧化碳在密闭容器中进行反应的时间优选为100min～300min，更优选为150min～250min，最优选为150min～210min。
当使用干冰时，为了使反应更充分，所述废弃食用油脂与干冰的质量体积比优选为3mL～15mL∶10g～25g，更优选为3mL～10mL∶10g～25g，最优选为3mL～10mL∶10g～20g。
所述废弃食用油脂与二氧化碳在密闭容器中反应完毕后，得到黑色粉末，将所述黑色粉末用无水乙醇洗涤、干燥后得到碳微球。进行干燥时，干燥温度优选为40℃～70℃，更优选为55℃～65℃；干燥时间优选为4h～8h，更优选为5h～7h。
对所述碳微球进行电镜扫描，可见具有纺锤形或椭球形的颗粒，颗粒粒径为1μm～10μm，由此可见，本发明提供的制备方法得到了微球。
对所述碳微球进行拉曼光谱测试和X-射线衍射，表明所述碳微球具有一定程度的石墨化，可见本发明提供的制备方法制得的微球是碳微球。
得到碳微球以后，本发明优选将所述碳微球进行退火处理，得到具有较大比表面积的层状碳微球。按照本发明，所述退火的温度优选为1000℃～1700℃，更优选为1100℃～1500℃，最优选为1300℃～1500℃。所述退火处理中的保温时间优选为40min～80min，更优选为50min～70min，最优选为55min～65min。
在进行退火的过程中，所述碳微球中的有机小分子挥发而形成层状结构。层状碳微球具有较高的比表面积，在吸附剂、电极等方面具有更好的应用前景。
与现有技术相比，本发明将废弃食用油脂和二氧化碳置于密闭容器中，在高温高压下进行碳微球的制备。当密闭容器中的温度和压力达到或超过二氧化碳的临界温度和临界压力时，二氧化碳的性质发生变化，成为超临界二氧化碳。超临界二氧化碳既具有气体的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和优良的溶解能力，因此能够作为废弃食用油脂的反应介质，发挥充分溶解、充分分散的作用，使废弃食用油脂在高温下发生裂解生成碳微球。本发明提供的制备方法不仅有效利用了废弃食用油脂，而且反应条件较为温和，工艺简单，适于工业化生产。进一步的，对本发明制备的碳微球进行退火处理后，可以得到具有较大比表面积的层状碳微球。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的用废弃食用油脂制备碳微球的方法进行详细描述。
实施例1
收集合肥市某餐馆下水道的地沟油，除去纸屑、树脂等固体杂质后捞取上层油状物作为废弃食用油脂；
将6mL废弃食用油脂和14g干冰置于溶剂为22.9mL的高压釜中，密封；以10℃/min的速率逐渐升温至650℃，保温3h后冷却至室温，得到反应产物；用无水乙醇对所述反应产物进行洗涤，将洗涤后的产物置于烘箱内在60℃时干燥6h，得到黑色粉末。
对所述黑色粉末进行拉曼光谱测试，结果参见图1，图1为本发明实施例1制备的碳微球的拉曼光谱图。由图1可知，所述黑色粉末在波数为1600cm-1和1340cm-1时各出现一个峰，其强度比I1340/I1600＝0.66，说明该黑色粉末具有一定程度的石墨化。
对所述黑色粉末进行X射线衍射，波长λ为结果参见图2，图2为本发明实施例制备的碳微球的X射线衍射谱图，其中，a为本发明实施例1制备的碳微球的X射线衍射谱图。由图2可知，本实施例得到的黑色粉末的主要成分为碳。
对所述黑色粉末进行电镜扫描，结果参见图3，图3为本发明实施例1提供的碳微球的电镜扫描照片。由图3可知，所述黑色粉末为椭球形，粒径为1μm～10μm。
由图1、图2和图3可知，本实施例得到的黑色粉末为碳微球。
实施例2
收集合肥市某餐馆下水道的地沟油，除去纸屑、树脂等固体杂质后捞取上层油状物作为废弃食用油脂；
将6mL废弃食用油脂和14g干冰置于溶剂为22.9mL的高压釜中，密封；以10℃/min的速率逐渐升温至600℃，保温3h后冷却至室温，得到反应产物；用无水乙醇对所述反应产物进行洗涤，将洗涤后的产物置于烘箱内在60℃时干燥6h，得到黑色粉末。
对所述黑色粉末进行X射线衍射，波长λ为
Figure BSA00000258950200061
结果参见图2，图2为本发明实施例制备的碳微球的X射线衍射谱图，其中，b为本发明实施例2制备的碳微球的X射线衍射谱图。由图2可知，本实施例得到的黑色粉末的主要成分为碳。
对所述黑色粉末进行电镜扫描，结果参见图4，图4为本发明实施例2提供的碳微球的电镜扫描照片。由图4可知，所述黑色粉末为纺锤形，粒径为1μm～10μm。
实施例3
收集合肥市某餐馆下水道的地沟油，除去纸屑、树脂等固体杂质后捞取上层油状物作为废弃食用油脂；
将6mL废弃食用油脂和14g干冰置于溶剂为22.9mL的高压釜中，密封；以10℃/min的速率逐渐升温至530℃，保温3h后冷却至室温，得到反应产物；用无水乙醇对所述反应产物进行洗涤，将洗涤后的产物置于烘箱内在60℃时干燥6h，得到黑色粉末。
对所述黑色粉末进行电镜扫描，结果参见图5，图5为本发明实施例3提供的碳微球的电镜扫描照片。由图5可知，所述黑色粉末为纺锤形，粒径为1μm～10μm。
实施例4
收集合肥市某餐馆下水道的地沟油，除去纸屑、树脂等固体杂质后捞取上层油状物作为废弃食用油脂；
将6mL废弃食用油脂和14g干冰置于溶剂为22.9mL的高压釜中，密封；以10℃/min的速率逐渐升温至500℃，保温3h后冷却至室温，得到反应产物；用无水乙醇对所述反应产物进行洗涤，将洗涤后的产物置于烘箱内在60℃时干燥6h，得到黑色粉末。
对所述黑色粉末进行电镜扫描，结果参见图6，图6为本发明实施例4提供的碳微球的电镜扫描照片。由图6可知，所述黑色粉末大多为不规则形状，只有少量为椭球形或纺锤形。
实施例5
收集合肥市某餐馆下水道的地沟油，除去纸屑、树脂等固体杂质后捞取上层油状物作为废弃食用油脂；
将7mL废弃食用油脂和14g干冰置于溶剂为22.9mL的高压釜中，密封；以10℃/min的速率逐渐升温至500℃，保温3h后冷却至室温，得到反应产物；用无水乙醇对所述反应产物进行洗涤，将洗涤后的产物置于烘箱内在60℃时干燥6h，得到黑色粉末。
对所述黑色粉末进行电镜扫描，结果参见图7，图7为本发明实施例5提供的碳微球的电镜扫描照片。由图7可知，所述黑色粉末大多为椭球形或纺锤形，粒径为1μm～10μm。
实施例6
将实施例1制备的碳微球放入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚置于管式退火炉中央，管内两端加隔热耐火砖保温，密封，将管式退火炉抽真空至百分之一大气压；以10℃/min的速率逐渐升温至1300℃，保温60min后逐渐冷却至室温，通气平衡气压后，打开退火炉后得到产物。
对所述产物进行电镜扫描，结果参见图8，图8为本发明实施例6提供的层状碳微球的电镜扫描照片。由图8可知，所述产物表面具有层状结构。
按照以下方法、利用NOVA1200E自动吸附仪测定所述产物的比表面积和孔径：在573K下抽真空后，脱气干燥12h，保证产物初始吸附相对压力P/P0为10-8以下；再利用容积法于77.4K下以氮气为吸附介质，在相对压力位10-7时测定吸附等温线，结果参见图9，图9为本发明实施例6提供的层状碳微球的氮气吸脱附等温曲线图，其中，曲线91为吸附等温曲线，92为脱附等温曲线。根据图9，按照BET法计算样品的比表面积，其比表面积为15.4354m2/g；按照Horvath-Kawazoe(HK)方程计算平均孔径，其平均孔径为
Figure BSA00000258950200071
本实施例提供的层状碳微球具有较大的比表面积，适于用作吸附剂、负极材料等。
实施例7
将实施例1制备的碳微球放入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚置于管式退火炉中央，管内两端加隔热耐火砖保温，密封，将管式退火炉抽真空至百分之一大气压；以10℃/min的速率逐渐升温至1500℃，保温60min后逐渐冷却至室温，通气平衡气压后，打开退火炉后得到产物。
对所述产物进行电镜扫描，结果参见图10，图10为本发明实施例7提供的层状碳微球的电镜扫描照片。由图10可知，所述产物表面具有层状结构。
按照以下方法、利用NOVA1200E自动吸附仪测定所述产物的比表面积和孔径：在573K下抽真空后，脱气干燥12h，保证产物初始吸附相对压力P/P0为10-8以下；再利用容积法于77.4K下以氮气为吸附介质，在相对压力位10-7时测定吸附等温线，结果参见图11，图11为本发明实施例7提供的层状碳微球的氮气吸脱附等温曲线图，其中，曲线111为吸附等温曲线，112为脱附等温曲线。根据图9，按照BET法计算样品的比表面积，其比表面积为8.5563m2/g；按照Horvath-Kawazoe(HK)方程计算平均孔径，其平均孔径为
Figure BSA00000258950200081
本实施例提供的层状碳微球具有较大的比表面积，适于用作吸附剂、负极材料等。
比较例1
将7mL市售色拉油和14g干冰置于溶剂为22.9mL的高压釜中，密封；以10℃/min的速率逐渐升温至500℃，保温3h后冷却至室温，得到反应产物；用无水乙醇对所述反应产物进行洗涤，将洗涤后的产物置于烘箱内在60℃时干燥6h，得到黑色粉末。
对所述黑色粉末进行电镜扫描，结果参见图12，图12为本发明比较例1提供的碳微球的电镜扫描照片。由图12可知，以色拉油为原料制备得到的碳微球为椭球形，粒径为1μm～10μm。
由上述实施例及比较例可知，以废弃食用油脂原料在二氧化碳的存在下进行反应得到的碳微球与用色拉油为原料制备的碳微球在形状上并无明显差异，说明，以废弃食用油脂制备碳微球是可行的。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种用废弃食用油脂制备碳微球的方法，包括：
将废弃食用油脂与二氧化碳置于密闭容器中进行反应，生成碳微球；所述反应的温度为500℃～680℃，所述反应的压力为10MPa以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为530℃～650℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的压力为15MPa～30Mpa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的时间为150min～210min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氧化碳为固态二氧化碳。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述废弃食用油脂与所述固态二氧化碳的体积质量比为3mL～10mL∶10g～20g。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：
将所述碳微球进行退火处理，得到层状碳微球。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述退火的温度为1300℃～1500℃。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述退火处理中的保温时间为40min～80min。
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