CN102059098A - 一种碱性条件下制备蒙脱石-胡敏酸复合体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱性条件下制备蒙脱石-胡敏酸复合体的方法，它包括(1)将0.2g的蒙脱石固体置于离心管中，然后加入浓度为300ppm-1000ppm的1～15mL胡敏酸母液，加入到离心管中，再加入0.01mol/L NaNO3电解质溶液使总体积为20mL；(2)用0.1mol/L的NaOH调节pH 7-8.5，搅拌，放入恒温振荡器中，25℃下震荡18-24小时，8000r/min下离心10min，固液分离；(3)固体颗粒用蒸馏水清洗，后于室温下自然风干5-7天，得到棕黑色固体即为复合体。本发明也公开了采用碱性条件下制备的蒙脱石-胡敏酸复合体修复镉污染废水的方法，该复合体对镉的去除速率快，在2个小时内到达最大去除率99％，最大吸附率最高，去除效果明显。
Description
本研究得到国家自然科学基金(No：40973078)和天津应用基础及前沿技术研究计划(No：08JCYBJC10400)资助。
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，涉及采用复合体与环境中的污染物反应的方法，更具体地说是一种碱性条件下制备蒙脱石-胡敏酸复合体的方法，以及采用蒙脱石-胡敏酸复合体修复镉污染废水的方法。
背景技术
随着工农业的发展，土壤重金属污染日益严重，重金属不能为土壤微生物所分解，易于积累，转化为毒性更大的甲基化合物，甚至有的通过食物链在人体内蓄积，严重危害人体健康。
腐殖酸是土壤、沉积物和水体中广泛存在的一类天然有机质。按存在状态可将腐殖酸分为游离态和结合态两类。土壤中的游离态腐殖酸很少，绝大多数腐殖酸与土壤中的粘土矿物结合形成稳定的粘土矿物-腐殖酸复合体。结合在粘土矿物上的腐殖酸能够改变矿物的理化性质，使原本亲水的矿物表面具有不同程度的疏水性。腐殖酸还能络合重金属离子，从而改变粘土矿物与重金属离子的相互作用，促进或抑制矿物对环境中的重金属离子的吸附，调控重金属离子在环境中的迁移转化与归趋。
粘土矿物具有较大的比表面积，有很强的吸附能力，可以作为吸附材料。腐殖酸因带负电且阳离子交换容量高，在吸附土壤重金属离子方面起着重要的作用，同时又具有很好的络合性能，对重金属离子可起到显著的络合吸附作用。粘土矿物和腐殖酸能通过离子交换与表面配位模式、疏水性作用与分配模式、氢键作用与阳离子桥键作用等形成有机-无机复合体，这种复合体能作为一种新的载体与环境中的污染物反应。然而，我们调研发现，目前有机-无机复合体基本在酸性条件下制得，且常在中酸性条件下使用；而研究证明，这种酸性条件下制得的复合体吸附容量不高，仅几个毫克/升(以镉为例)，且不适合碱性条件下的应用，因为碱性条件下，这种复合体有很大程度的解析，从而引入二次污染。
发明内容
本发明的一个目的在于克服现有技术中制备蒙脱石-胡敏酸复合体存在的缺点与不足，提供一种碱性条件下制备蒙脱石-胡敏酸复合体的方法。
本发明的另一个目的是采用碱性条件下制备的蒙脱石-胡敏酸复合体用来修复镉污染的废水。
为实现上述目的本发明提供了如下的技术方案：
一种碱性条件下制备蒙脱石-胡敏酸复合体的方法，其特征在于按如下的步骤进行：
(1)将0.2g的蒙脱石固体置于离心管中，然后加入浓度为300ppm-1000ppm的1～15mL胡敏酸母液，加入到离心管中，再加入0.01mol/L NaNO3电解质溶液使总体积为20mL；
(2)用0.1mol/L的NaOH调节pH 7-8.5，搅拌，放入恒温振荡器中，25℃下震荡18-24小时，8000r/min下离心10min，固液分离；
(3)固体颗粒用蒸馏水清洗，后于室温下自然风干5-7天，得到棕黑色固体即为复合体。
本发明所述的胡敏酸母液指的是0.01mol/L的NaNO3溶剂。
本发明采用碱性条件下制备的蒙脱石-胡敏酸复合体用来修复镉污染的废水，它是在浓度为10-120ppm、pH 7-8.5的镉污染废水加入0.2-0.2.5g复合体。优选是在镉的浓度为60ppm，pH为8的镉污染废水中加入复合体0.2g。
本发明典型的实验方法如下：
1实验部分
1.1复合体制备
1.1.1实验材料
蒙脱石、胡敏酸，均购于sigma公司，硝酸镉、氯化钠、盐酸等均为分析纯，购于国药集团。
1.1.2实验仪器
恒温振荡器，电子天枰，酸度计，烘干箱，分光光度计。
1.1.3制备方法
将0.2g的吸附剂(蒙脱石)分别置于若干支离心管中，然后分别吸取1～15mL的胡敏酸母液(浓度为1000ppm，溶剂为0.01mol/L的NaNO3)，加入准备好的干燥的离心管中，再加入0.01mol/L NaNO3电解质溶液使总体积为20mL。用0.1mol/L的NaOH调节pH，搅拌。放入恒温振荡器中，25℃下震荡24小时。8000r/min下离心10min。固液分离，固体颗粒用五倍体积的蒸馏水清洗，后于室温下自然风干5天，得到棕黑色固体即为复合体。
复合体中胡敏酸的表征方法：取上清液，在波长400nm处以0.01mol/L的NaNO3作参比，用分光光度计测定上清液中胡敏酸浓度。按下面的公式计算吸附量(mg/g)。
q＝V(c0-c)/1000m
式中：V为胡敏酸溶液的体积(mL)；
m为粘土矿物的质量；
c0为反应前胡敏酸的浓度，
c为反应后胡敏酸的浓度。
用分光光度计测胡敏酸的浓度。先配置一组胡敏酸标准溶液：31.25ppm，62.5ppm，125ppm，250ppm，500ppm，分别放入分光光度计中测其波长值。图1为根据胡敏酸浓度与其对应的波长值，得到的标准曲线，其相关度R＝1。把以后测到的波长值带入标准方程，即可得胡敏酸的浓度。
1.2镉废水修复实验
用蒸馏水制备不同浓度、不同pH的镉污染废水，于50ml离心管中加入0.2g复合体，后加入20ml的镉污染废水，放入气浴恒温振荡器中，25摄氏度下避光密封震荡反应6h后取出，8000r/min下离心10min，取上清液，用ICP-MS测定溶液中镉离子浓度。
2结果与讨论
2.1复合体制备
2.1.1反应时间对蒙脱石吸附胡敏酸的影响
在9个离心管中加入20mL 300ppm的胡敏酸钠溶液(2mL母液，18mL0.01mol/L的NaNO3)和0.2g蒙脱石，调节PH至8.5。放入振荡器，25摄氏度下震荡反应。分别在10min，30min，1，2，4，8，16，24，36h反应终止，测数据得图2
由该吸附量随时间的变化得知，蒙脱石对胡敏酸的吸附过程大概可以分为三个阶段：第1个阶段为快速反应阶段，大概在前2小时就可以完成，在这个过程中，胡敏酸很快被蒙脱石吸附，此时的吸附量为15mg/g；第2个阶段为慢速反应阶段，随着时间的变化，吸附量的增加量变化很小，直至达到完全平衡，达到平衡的时间约为24小时，此时达到吸附量27mg/g；第3个阶段为平衡后反应阶段，此阶段吸附达到平衡，基本维持动态最大吸附平衡。一般而言，在开始吸附时，随吸附时间的增加，吸附量会迅速增加；但当蒙脱石的吸附基本达到饱和时，吸附速度明显减慢；一旦达到吸附饱和，时间再增加，吸附量也不会再增加了。本实验在复合体制备时选择的反应时间为24小时。
2.1.2胡敏酸初始浓度对蒙脱石吸附胡敏酸的影响
蒙脱石含量为0.2g，分别加入20ml初始浓度分别为10，50，100，200，300和500mg/L的胡敏酸溶液，PH调至8.5，离子浓度为0.01mol/L，反应时间为24h，蒙脱石吸附胡敏酸时胡敏酸初始浓度的影响见图2，图3。从图2，图3可以看出，随着胡敏酸初始浓度的增加，蒙脱石对胡敏酸的吸附量也逐渐增加。蒙脱石的吸附曲线，300ppm之后就趋于直线，说明当胡敏酸浓度为300ppm时，蒙脱石的吸附达到饱和，而吸附率成下降趋势。
在矿物/HA溶液比值一定的情况下，当HA浓度较低时。矿物表面的吸附位相对比较充足，实验体系中不发生竞争和相互取代等作用。此时，吸附作用可在短时间内完成，几乎所有HA都被吸附。因此，吸附等温线在低浓度区表现为线性变化。随着浓度的升高，HA的所有大分子组分被吸附，而小分子组分中只有部分被吸附。其余小分子组分残留于溶液中。这是因为大分子具有优先与粘土矿物表面反应的特性。分子量越大，疏水性越强。同时含有能与矿物表面结合的功能团越多，因此越容易被吸附。随着浓度的进一步升高，HA最终将达到饱和。此时，大分子组分的量足够多。所有吸附位均被大分子组分占据，小分子组分只能残留于溶液中。因此，HA初始浓度越高，HA吸附量越大；而且选择大分子组分的倾向性越强。本实验在复合体制备时选择蒙脱石与胡敏酸的质量比为100∶3。
2.1.3离子浓度对吸附行为的影响
在7个离心管中加入0.2g蒙脱石和20ml的300ppm的胡敏酸溶液，离子浓度分别为0，0.005，0.01，0.025，0.05，0.1，0.5mol/L的硝酸钠溶液。调节PH至8.5，放入振荡器，25摄氏度下震荡反应。24h后取出，分析离子浓度对蒙脱石吸附胡敏酸的影响(图4)。从图4可以看出，离子浓度0到0.025mol/L内，蒙脱石对胡敏酸的吸附量随离子浓度的增加而增大，0.025mol/L之后吸附量不再变化。
在pH值一定时，HA结构在离子强度较低时比较开放，往往呈线状，单位摩尔碳占据矿物的表面积较大，因此在矿物上的吸附量较少。在离子强度较高时，静电收缩使HA的双电层厚度变薄、结构更加紧密。这有利于HA接近矿物表面进而吸附其上。同时，由于HA的粒径变小，使单位面积的矿物表面能容纳数量更多的。此外，较高的离子强度使阳离子桥和水桥作用增强。上述几方面原因都导致HA在矿物上的吸附量随着离子强度的升高而逐渐增大。本实验在复合体制备时选择反应溶液的离子浓度为0.01mol/L。
2.1.4pH对蒙脱石吸附胡敏酸的影响
pH对蒙脱石吸附胡敏酸的影响如图6所示，pH对胡敏酸吸附特征的影响表现一定的规律性，在中酸性条件下，吸附量随pH增加而降低；pH在7-8.5范围内，蒙脱石吸附胡敏酸的量随pH增加而增加，在pH在8.5时，达到最大吸附量27.2mg/g；在pH在大于8.5的碱性条件下，吸附量随pH增加而又有降低趋势。
pH值的变化将对HA的分子形态及其空间排列方式产生重要影响。在pH值较高时，HA的结构相对较为松散和开放：在pH值较低、离子强度较高，HA分子采取收缩状态的卷曲构造，体积变小，因此中酸性条件有利于HA在矿物颗粒上的吸附。然而，pH值的变化不仅影响水溶液中HA的行为，同时还影响矿物表面的荷电性质，进而控制矿物-HA之间的吸附作用。蒙脱石带有永久性电荷和可变电荷。其中的永久性负电荷很少，可以忽略不计。可变电荷由端面上的铝醇基(＞AL-OH)、硅醇基(＞Si-OH)和基面上的AL-OH等表面基团引起。蒙脱石基面的零净质子电荷点(PZNPC)在7.5左右，而其端面的PZNPC在7.0～8.5。因此。当pH＜7.0时，蒙脱石基面和端面均带正电荷，可通过静电引力吸附带负电的HA。当pH＝7.0～8.5时，蒙脱石基面带负电荷，而端面带少量正电荷或不带电，由静电引力引起的吸附排斥作用减弱，吸附量最大。当pH＞8.5时，蒙脱石基面和端面均带负电荷，且负电荷数量随着pH值的升高而排斥力增加，吸附量逐渐减小。
本实验在复合体制备时选择反应溶液的pH为8.5。
2.2有机无机复合体对镉废水的修复效果
2.2.1反应时间
在复合体加入量为0.2g，镉的浓度为60ppm，pH为8的条件下，反应时间对复合体去除镉的影响如图7。该复合体对镉的去除速率快，在2个小时内到达最大去除率99％以上，该复合体有较快反应速度。
2.2.2pH
在复合体加入量为0.2g，镉的浓度为60ppm，反应时间为2小时的条件下，pH对复合体去除镉的影响如图8。由图8，我们可以知道该复合体对不同pH条件下的镉污染废水都有很高的去除率，而当在碱性条件下效果更为明显，在pH大于8时，接近99.5％的镉被去除。该复合体有较宽泛的pH使用范围和较大的重金属吸附容量。
2.2.2Cd的初始浓度
在复合体加入量为0.2g，pH为8，反应时间为2小时的条件下，镉的浓度对复合体去除镉的影响如图9，10。由图9，10可知，随着废水中镉的初始浓度增加，复合体对镉的吸附量逐渐增大，到120ppm时，达到最大值18.96m/g；而去除率有减小趋势，但对于镉浓度小于60ppm的废水，复合体对镉有大于99.5％的去除率。该复合体有较强的镉去除率。
3与其它复合体对比
目前有机-无机复合体大多在酸性条件下制得，且常在中酸性条件下使用；而研究证明，这种酸性条件下制得的复合体吸附容量不高，仅几个毫克/升(以镉为例)，且不适合碱性条件下的应用，因为碱性条件下，这种复合体有很大程度的解析，从而引入二次污染。而本实验得到的复合体在碱性条件下制得，有很宽泛的酸碱使用范围，同时对比发现，该复合体对镉的吸附容量较其他方法制得的复合体有3倍以上的提高，同时最大吸附率最高，去除效果明显。具体见下表的说明：
4结论
(1)在固液比1∶100(蒙脱石∶胡敏酸)，胡敏酸和蒙脱石的质量比为3∶100，pH为8.5，离子强度(硝酸钠浓度)为0.01mol/L，在室温下反应14小时，固体自然风干5天，得到棕黑色固体即为碱性条件下生成的复合体。
(2)该复合体在较大pH范围内对镉废水有很好的修复效果。
附图说明：
图1为胡敏酸的线性方程；
图2反应时间对胡敏酸吸附特征的影响；
图3初始浓度对胡敏酸吸附量的影响；
图4初始浓度对胡敏酸吸附率的影响；
图5离子浓度多胡敏酸吸附特征的影响；
图6pH对胡敏酸吸附特征的影响；
图7反应时间对复合体去除镉的影响；
图8pH对复合体去除镉的影响；
图9镉的初始浓度对吸附量的影响；
图10镉的初始浓度对去除率的影响。
具体实施方式
为了简单和清楚的目的，下文恰当的省略了公知技术的描述，以免那些不必要的细节影响对本技术方案的描述。以下结合较佳实施例，对本发明做进一步的说明。
实施例1
(1)将0.2g的蒙脱石固体置于离心管中，然后加入浓度为300ppm的10mL胡敏酸母液，加入到离心管中，再加入0.01mol/L NaNO3电解质溶液使总体积为20mL；
(2)用0.1mol/L的NaOH调节pH 8.5，搅拌，放入恒温振荡器中，25℃下震荡18小时，8000r/min下离心10min，固液分离；
(3)固体颗粒用蒸馏水清洗，后于室温下自然风干5天，得到棕黑色固体即为复合体。
实施例2
(1)将0.2g的蒙脱石固体置于离心管中，然后加入浓度为1000ppm的10mL胡敏酸母液，加入到离心管中，再加入0.01mol/L NaNO3电解质溶液使总体积为20mL；
(2)用0.1mol/L的NaOH调节pH 8，搅拌，放入恒温振荡器中，25℃下震荡24小时，8000r/min下离心10min，固液分离；
(3)固体颗粒用蒸馏水清洗，后于室温下自然风干7天，得到棕黑色固体即为复合体。
实施例3
在浓度120ppm、pH 8.5的镉污染废水加入0.2g复合体，2小时后测定废水中镉的含量由原来的120ppm到现在的25ppm，吸附量为19mg/g。说明复合体有很高的镉吸附容量。
实施例4
在镉的浓度为60ppm，pH为8的镉污染废水中加入复合体0.2g，2小时后测定废水中镉的含量由原来的60ppm到现在的0.54ppm，吸附率为99％。说明复合体有很高的镉去除率。
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Claims (4)
1.一种碱性条件下制备蒙脱石-胡敏酸复合体的方法，其特征在于按如下的步骤进行：
(1)将0.2g的蒙脱石固体置于离心管中，然后加入浓度为300ppm-1000ppm的1～15mL胡敏酸母液，加入到离心管中，再加入0.01mol/L NaNO3电解质溶液使总体积为20mL；
(2)用0.1mol/L的NaOH调节pH 7-8.5，搅拌，放入恒温振荡器中，25℃下震荡18-24小时，8000r/min下离心10min，固液分离；
(3)固体颗粒用蒸馏水清洗，后于室温下自然风干5-7天，得到棕黑色固体即为复合体。
2.权利要求1所述的胡敏酸母液指的是0.01mol/L的NaNO3溶剂。
3.一种采用权利要求1所述方法制备的蒙脱石-胡敏酸复合体修复镉污染废水的方法，其特征在于在浓度10-120ppm、pH 7-8.5的镉污染废水加入0.2-0.25g复合体。
4.权利要求3所述的镉污染废水的修复方法，其中是在镉的浓度为60ppm，pH为8的镉污染废水中加入复合体0.2g。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110518 |