CN102054497B - 磁头衬底材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种磁头衬底材料及其制备方法，其特征在于采用Al₂O₃、TiC和Ti₃SiC₂为起始原料，首先通过滚筒球磨的方式进行混料，然后在高温高压的条件下将粉体烧结，从而获得致密Al₂O₃/TiC/Ti₃SiC₂新型磁头衬底材料。该材料的突出特点是组成包括Al₂O₃、TiC和Ti₃SiC₂三种组分，其中基体Al₂O₃晶粒尺寸为200-400nm，TiC的晶粒尺寸为1～2um，Ti₃SiC₂晶粒尺寸在2～5um。材料的抗弯强度在600～900MPa，显微硬度在12～19GPa。该磁头衬底材料具有制备周期短、能耗低、可加工性好，优秀的传热性能等特性，具有良好的产业化前景。

Description

磁头衬底材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及磁头衬底材料及其制备方法，更确切地说涉及一种具有超微结构、高强度、显微硬度适中的Al₂O₃/TiC/Ti₃SiC₂复合材料及其制备方法。

背景技术

自从1956年IBM公司推出世界上第一块硬盘以来，通过减小体积和更新技术，硬盘一直在不断地发展演进。随着1997年IBM公司在IBM磁盘驱动中引入巨磁阻技术以来，磁盘驱动的面密度可以预期地持续增长。由于磁信号的记录密度在很大程度上取决于磁头缝隙的宽度、磁头的飞行高度以及记录介质的厚度，因而为了进一步提高磁存储的密度和容量，就需要不断减小磁头的体积，降低磁头的飞行高度和减小磁记录介质的厚度。因此，薄膜磁头材料和薄膜磁存储介质是磁性材料当前发展的主要方向之一。Al₂O₃/TiC复合材料作为磁头衬底晶片的应用已有二十多年的历史，到目前为止，Al₂O₃/TiC磁头衬底材料的制备都是直接以Al₂O₃和TiC为原料，采用热压技术或者热等静压技术在1600℃以上保温半个小时烧结，这些传统的工艺的缺点是很长的高温保温时间容易导致晶粒粗化(2-5μm)。

磁头在制造加工过程中，首先将磁性薄膜沉积在Al₂O₃/TiC陶瓷晶片上，然后进行切割、研磨和抛光。在整个制备过程中，切割、研磨和抛光过程是一个关键环节，这是因为Al₂O₃/TiC衬底材料是脆性材料，在上述过程中容易出现晶粒拔出和剥落的问题。特别是当晶粒尺寸很大时，一旦出现晶粒拔出和剥落，将直接导致器件的报废，这是因为TiC颗粒的尺寸处于微米量级，它的硬度约为28GPa，而Al₂O₃基体的硬度约为21GPa，在抛光时由于TiC颗粒比Al₂O₃基体硬，TiC颗粒很可能凸出Al₂O₃基体表面，而记录磁头的飞行高度约为10nm，这样凸出Al₂O₃基体表面的TiC硬颗粒很容易划伤硬盘表面。此外，Al₂O₃/TiC陶瓷片是复相材料，在机械加工时，TiC硬颗粒容易剥落，划伤陶瓷片本身已加工好的光滑表面；并且由于Al₂O₃/TiC陶瓷片的整体硬度偏高，机械加工困难，导致成品率进一步降低。随着硬盘磁头器件微型化发展，记录磁头的飞行高度约进一步降低，到达了几个纳米的高度，导致目前磁头Al₂O₃/TiC衬底材料的成品率进一步下降，所以目前的制备工艺已不能满足硬盘驱动器高速发展的需要。

鉴于目前Al₂O₃/TiC磁头衬底材料的上述不足，急需开发新型磁头衬底材料，以取代传统的Al₂O₃/TiC陶瓷片磁头衬底材料。

Ti₃SiC₂由于具有特殊的纳米层状结构，共价键、金属键及离子键共存，因此集金属和陶瓷的优异性能于一体，即它具有高强度、低密度、良好的化学稳定性和抗氧化性、抗热冲击、高的电导率和热导率、塑性好、低硬度。尽管Ti₃SiC₂具有陶瓷般的强度，但却表现出金属般的易加工性能，用普通的高速钢钻可在Ti₃SiC₂上钻孔，无须加入润滑剂，并可在孔内加工精细的内螺纹，无毛刺，其车削性能好似石墨正是这些优异的性能。

本发明提供一种新型磁头衬底材料及其制备方法。与传统的Al₂O₃/TiC磁头衬底材料相比，Al₂O₃/TiC/Ti₃SiC₂新型磁头衬底材料具有显微结构精细、致密度高、硬度适中、良好的可加工性和优秀的热传导性能，在磁头衬底材料领域具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型磁头衬底材料及其制备方法，其特征在于其组成包括Al₂O₃、TiC和Ti₃SiC₂三种组分，其中Al₂O₃的含量为56vol％-35vol％，TiC的含量为24vol％-15vol％，Ti₃SiC₂含量20vol％-50vol％。

本发明关键在于设计材料组成，通过选择原料组成配比、优化工艺参数、控制显微结构演化，获得具有精细的显微结构、良好的导电和可加工性能烧结体材料。

具体有以下各步骤：

1.烧结用原料粉体的选择与制备

烧结用原料粉体制备采用以下方式获得：

直接采用Al₂O₃、TiC和Ti₃SiC₂粉体，按照一定的比例通过滚筒球磨进行混料，球磨转速为250r/min，球料比例为7∶1。再经过筛获得原料混合粉体。

2.高温烧结

该过程在真空条件或惰性气氛下进行，可选用热压、热等静压或者放电等离子体烧结(Spark Plasma Sintering，简称SPS)等烧结方式。在制备过程中，需严格控制工艺参数，包括烧结温度、压力、升温速率、保温时间等。烧结的温度范围为1400℃-1500℃(热压或热等静压)或1250～1350℃(放电等离子体烧结等烧结)。

附图说明

图1为实施例1、3的X射线衍射图；

图2为实施例3的烧结体的扫描电镜(SEM)：(a)二次电子相，(b)背散射电子相；

图3为实施例1、3的热导率随温度的变化关系。

具体实施方式

实施例1

以S PS烧结组分为56％Al₂O₃-24％TiC-20％Ti₃SiC₂的复合材料为例，首先将Al₂O₃粉、TiC粉和Ti₃SiC₂粉置于氧化铝球磨罐中，用氧化铝球和酒精介质球磨湿混合24小时，转速为250r/min，然后进行干燥。随后利用标准尼龙筛对粉料进行过筛，以获取所需粒度分布的初始粉料。将粉料装入石墨模具后，放入放电等离子体烧结设备中进行烧结。

SPS制备过程在真空条件下进行。采用的烧结温度为1300℃；升温速率为100℃/min；保温时间为5分钟；采用两步加压的方式，烧结前所施加的压力为10MPa，保温阶段所施加的压力为80MPa。所获得的烧结体的硬度H_V为18.34GPa，断裂韧性K_IC为4.74MPa·m^1/2，抗弯强度为761MPa，室温热导率K为5.0W·M^-1·K^-1，室温电导率为16.9×10⁴sm^-1。

实施例2

以SPS烧结组分为49％Al₂O₃-21％TiC-30％Ti₃SiC₂的复合材料为例。制备工艺同“实施例1”，所获得的烧结体的硬度H_V为17.18GPa，断裂韧性K_IC为5.27MPa·m^1/2，抗弯强度为802MPa；室温热导率K为5.3W·M^-1·K^-1，室温电导率为41.2×10⁴sm^-1。

实施例3

以SPS烧结组分为42％Al₂O₃-18％TiC-40％Ti₃SiC₂的复合材料为例。制备工艺同“实施例1”，所获得的烧结体的硬度H_V为15.05GPa，断裂韧性K_IC为6.27MPa·m^1/2，抗弯强度为853MPa；室温热导率K为5.5W·M^-1·K^-1，室温电导率为47.1×10⁴sm^-1。

实施例4

以热压烧结组分为42％Al₂O₃-18％TiC-40％Ti₃SiC₂的复合材料为例。首先将Al₂O₃粉、TiC粉和Ti₃SiC₂粉置于氧化铝球磨罐中，用氧化铝球和酒精介质球磨湿混合24小时，转速为250r/min，然后进行干燥。随后利用标准尼龙筛对粉料进行过筛，以获取所需粒度分布的初始粉料。将粉料装入模具后，放入热压烧结炉中进行烧结。

整个烧结过程在真空条件下进行。采用的烧结温度为1450℃；升温速率为20℃/min；保温时间为2小时；采用两步加压的方式，烧结前所施加的压力为10MPa，保温阶段所施加的压力为80MPa。所获得的烧结体的硬度H_V为15.6GPa，断裂韧性K_IC为7.27MPa·m^1/2，抗弯强度为785MPa；室温热导率K为5.1W·M^-1·K^-1，室温电导率为38.1×10⁴sm^-1。

Claims (6)

1.磁头衬底材料，其特征在于其组成包括Al₂O₃、TiC和Ti₃SiC₂三种组分，其中Al₂O₃的含量为56vol％-35vol％，TiC的含量为24vol％-15vol％，Ti₃SiC₂余量。

2.按权利要求1所述的磁头衬底材料，其特征在于Al₂O₃晶粒尺寸为200～400nm，TiC的晶粒尺寸为1～2um，Ti₃SiC₂晶粒尺寸在2～5um。

3.按权利要求1或2所述的磁头衬底材料，其特征在于磁头衬底材料的抗弯强度600～900MPa，显微硬度12～19GPa，室温断裂韧性4～8MPa·m^1/2。

4.按权利要求1所述的磁头衬底材料的制备方法，其特征在于直接采用Al₂O₃、TiC和Ti₃SiC₂粉体直接混合，经过烧结制备。

5.按权利要求4所述的磁头衬底材料的制备方法，其特征在采用热压或热等静压烧结，烧结的温度为1400℃-1500℃。

6.按权利要求4所述的磁头衬底材料的制备方法，其特征在采用放电等离子体烧结技术进行烧结，烧结的温度为1250～1350℃。

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