CN102051676A - 原位生长碳化钽晶须材料及其制备方法 - Google Patents

原位生长碳化钽晶须材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102051676A
CN102051676A CN 201010525690 CN201010525690A CN102051676A CN 102051676 A CN102051676 A CN 102051676A CN 201010525690 CN201010525690 CN 201010525690 CN 201010525690 A CN201010525690 A CN 201010525690A CN 102051676 A CN102051676 A CN 102051676A
Authority
CN
China
Prior art keywords
whisker
tantalum carbide
situ
growth
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 201010525690
Other languages
English (en)
Other versions
CN102051676B (zh
Inventor
黄传真
赵国龙
刘含莲
邹斌
崇学文
徐亮
刘战强
朱洪涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong University
Original Assignee
Shandong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong University filed Critical Shandong University
Priority to CN 201010525690 priority Critical patent/CN102051676B/zh
Publication of CN102051676A publication Critical patent/CN102051676A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102051676B publication Critical patent/CN102051676B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明涉及新材料技术领域，尤其是一种用于增韧补强结构陶瓷、高分子及金属基材料的原位生长碳化钽晶须材料及其制备方法。晶须生长的前驱体组份配比(重量比％)为：Ta2O575.6％-79.2％；C 14.4％-15.1％；NaCl 5.0％-5.2％；Ni 0.5％-5.0％；制备工艺为：按照比例配制晶须生长所需前驱体粉末，装入缸式球磨机中，用氧化铝球干球磨6小时，采用100目筛筛选粉料。将筛选后的粉料装入特制的石墨反应容器中，在升温速率为100℃/min、氩气气氛保护、温度为1350℃-1500℃下保温50min-80min并以20℃/min的冷却速率冷却至室温条件下原位合成碳化钽晶须材料；制备的晶须直径为0.5μm-1μm，长度为5μm-15μm，长径比为5-30。该晶须质量好、纯度高，生产设备及工艺简单、安全可靠，可用于高温结构陶瓷、高分子及金属基材料的增韧补强，具有较好的应用前景。

Description

原位生长碳化钽晶须材料及其制备方法
一、技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其是一种用于增韧补强结构陶瓷、高分子及金属基材料的原位生长碳化钽晶须材料及其制备方法。
二、背景技术
碳化钽(TaC)晶须是一种直径为纳米级至微米级的具有高度取向性的短纤维单晶材料，晶须呈细圆柱状或四方柱状，横断面近乎一致，晶体结构缺陷少，结晶相成分均一，其强度接近于晶体材料的理论强度，具有很好的比强度和比弹性模量。碳化钽晶须具有高硬度、高熔点，良好的电导性，较好的耐化学腐蚀和抗氧化性能，是一种优异的陶瓷、金属基材料的增韧补强剂。同时，因其具有较高的弹性模量以及较低的热膨胀系数，因此与陶瓷、金属基材料的匹配性较好。
国内学者初步研究了采用化学气相沉积法(CVD法)制备碳化钽晶须的技术，但是该制备方法存在设备及工艺复杂、生产成本高、晶须产量相对较低、对人体健康有危害等诸多不足之处，因此难于实施。目前国内有关碳热还原法原位合成碳化钽晶须的研究未见报道。
三、发明内容
本发明的目是基于在严谨的研究试验的基础上，提供一种全新的性能优良、质量好、成本低廉的碳化钽晶须材料和工艺简单、晶须产量高、安全可靠的原位生长碳化钽晶须材料的制备方法。
本发明的基本构思是将碳化钽(TaC)晶须生长所需的前驱体材料五氧化二钽(Ta2O5)和活性炭(C)、晶须生长助剂氯化钠(NaCl)、晶须生长催化剂镍(Ni)按照一定的比例混合，采用碳热还原法，在适当的升温速率、氩气保护气氛、生长温度和保温时间下，原位合成碳化钽晶须。
原位生长碳化钽晶须的前驱体组份配比(重量比％)为：Ta2O5 75.6％-79.2％；C14.4％-15.1％；NaCl 5.0％-5.2％；Ni 0.5％-5.0％。具体制备工艺路线为：(1)将按照比例配制的碳化钽晶须前驱体组份装入缸式球磨机中，用氧化铝球干球磨6小时后用100目筛筛选粉料；(2)将筛选后的粉料装入端部有盖、下方封闭、中间有多孔的石墨反应容器中，并将此反应容器放入高温烧结炉内进行原位生长晶须培养；(3)在升温速率为100℃/min、氩气气氛保护、温度为1350℃-1500℃下保温50min-80min并以20℃/min的冷却速率冷却至室温条件下原位合成碳化钽晶须材料。
通过此工艺原位合成的碳化钽晶须纯度高(含有少量颗粒)，晶须呈细圆柱状或四方柱状，直径为0.5μm-1μm，长度为5μm-15μm，长径比为5-30。
本发明构思新颖，通过将传统的碳热还原合成碳化钽粉末工艺与晶须生长的助溶剂法相结合设计碳化钽晶须合成工艺，通过加入适当的晶须生长助剂与催化剂合成碳化钽晶须材料。生成的晶须性能优良、质量好、产量高、成本低廉，生产设备及工艺简单、安全可靠。
四、附图说明
图1是原位生长碳化钽晶须的金相扫描电镜照片。
五、实施例：
按实施例附表中所列的组成成份配制成晶须生长前驱体粉末，装入缸式球磨机中，氧化铝球干球磨6小时后用100目筛过筛，装入端部有盖、下方封闭、中间有多孔的石墨反应容器中。圆孔均布于石墨反应容器外壁，直径约10mm，距端部约20mm。将石墨反应容器放入高温烧结炉中进行晶须培养，具体工艺过程为：升温速率为100℃/min、氩气气氛保护、温度为1350℃-1500℃下保温50min-80min并以20℃/min的冷却速率冷却至室温条件下原位合成碳化钽晶须材料。
实施例附表
Figure BSA00000325026200021

Claims (2)

1.原位生长碳化钽晶须材料，其特征在于原位生长碳化钽晶须的前驱体组份配比(重量比％)为：Ta2O5 75.6％-79.2％；C 14.4％-15.1％；NaCl 5.0％-5.2％；Ni 0.5％-5.0％。
2.制备权利要求1所述的原位生长碳化钽晶须材料的方法，其特征在于：(1)将按照比例配制的碳化钽晶须前驱体组份装入缸式球磨机中，用氧化铝球干球磨6小时后用100目筛筛选粉料；(2)将筛选后的粉料装入端部有盖、下方封闭、中间有多孔的石墨反应容器中，并将此反应容器放入高温烧结炉内进行原位生长晶须培养；(3)在升温速率为100℃/min、氩气气氛保护、温度为1350℃-1500℃下保温50min-80min并以20℃/min的冷却速率冷却至室温条件下原位合成碳化钽晶须材料。
CN 201010525690 2010-10-29 2010-10-29 原位生长碳化钽晶须材料及其制备方法 Active CN102051676B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010525690 CN102051676B (zh) 2010-10-29 2010-10-29 原位生长碳化钽晶须材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010525690 CN102051676B (zh) 2010-10-29 2010-10-29 原位生长碳化钽晶须材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102051676A true CN102051676A (zh) 2011-05-11
CN102051676B CN102051676B (zh) 2013-02-13

Family

ID=43956461

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201010525690 Active CN102051676B (zh) 2010-10-29 2010-10-29 原位生长碳化钽晶须材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102051676B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102491775A (zh) * 2011-12-06 2012-06-13 山东大学 原位生长碳化钽晶须增韧氧化铝基陶瓷刀具材料及其制备工艺
CN110042468A (zh) * 2019-04-08 2019-07-23 西北工业大学 一种微米碳化锆晶须的制备方法
CN110592674A (zh) * 2019-10-15 2019-12-20 中国民航大学 一种微米级Cr3C2晶须的制备方法
CN114959905A (zh) * 2022-03-07 2022-08-30 西北工业大学 一种无催化剂合成碳化钽纳米晶须及制备方法
CN115108852A (zh) * 2022-07-26 2022-09-27 湖南泰坦未来科技有限公司 一种石墨复合材料及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1942415A (zh) * 2005-02-14 2007-04-04 东洋炭素株式会社 碳化钽被覆碳材料及其制造方法
US7585762B2 (en) * 2007-09-25 2009-09-08 Applied Materials, Inc. Vapor deposition processes for tantalum carbide nitride materials

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1942415A (zh) * 2005-02-14 2007-04-04 东洋炭素株式会社 碳化钽被覆碳材料及其制造方法
US7585762B2 (en) * 2007-09-25 2009-09-08 Applied Materials, Inc. Vapor deposition processes for tantalum carbide nitride materials

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《J. Phys. Chem. A》 20051116 Viktoras Dryza等 Ionization Potentials of Tantalum Carbide Clusters: An Experimental and Density Functional Theory Study 11180-11190 第109卷, 第49期 2 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102491775A (zh) * 2011-12-06 2012-06-13 山东大学 原位生长碳化钽晶须增韧氧化铝基陶瓷刀具材料及其制备工艺
CN102491775B (zh) * 2011-12-06 2013-07-03 山东大学 原位生长碳化钽晶须增韧氧化铝基陶瓷刀具材料及其制备工艺
CN110042468A (zh) * 2019-04-08 2019-07-23 西北工业大学 一种微米碳化锆晶须的制备方法
CN110592674A (zh) * 2019-10-15 2019-12-20 中国民航大学 一种微米级Cr3C2晶须的制备方法
CN114959905A (zh) * 2022-03-07 2022-08-30 西北工业大学 一种无催化剂合成碳化钽纳米晶须及制备方法
CN115108852A (zh) * 2022-07-26 2022-09-27 湖南泰坦未来科技有限公司 一种石墨复合材料及其制备方法和应用
CN115108852B (zh) * 2022-07-26 2022-12-06 湖南泰坦未来科技有限公司 一种石墨复合材料及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN102051676B (zh) 2013-02-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107935596B (zh) 一种利用熔盐法低温烧结制备MAX相陶瓷Ti3AlC2粉体的方法
CN102051676B (zh) 原位生长碳化钽晶须材料及其制备方法
CN101914810B (zh) 二硼化锆晶须材料及其制备方法
JP5525050B2 (ja) 炭化ケイ素粉体製造方法及びシステム
Zhou et al. Synthesis and mechanical properties of Ti 3 AlC 2 by spark plasma sintering
Kan et al. Low-temperature fabrication of porous ZrC/C composite material from molten salts
CA2693506A1 (en) Ultrahard diamond composites
CN110407213B (zh) 一种(Ta, Nb, Ti, V)C高熵碳化物纳米粉体及其制备方法
CN101104515A (zh) 一种SiC纳米线及其制备方法
CN105692641A (zh) 一种硼化钨的制备方法及应用
CN101691671B (zh) 二硼化钛晶须材料及其制备方法
CN105272329B (zh) 一种氧化铝‑碳化硅‑碳化锆纳米晶须增强切割刀具材料的制备方法
CN101701305B (zh) 一种TiAl金属间化合物复合材料及其制备方法
CN101941843A (zh) 热压烧结TiB2-TiC-WC超硬材料及制备方法
CN104445200B (zh) 一种制备超长碳化硅纳米线的方法
Feng et al. Processing of multi-walled carbon nanotube-reinforced TiNi composites by hot pressed sintering
JP5308296B2 (ja) チタンシリコンカーバイドセラミックスの製造方法
CN109503172B (zh) 一种具有蠕虫状晶粒的多孔碳化硅陶瓷的制备方法
CN101514493B (zh) 原位生长碳氮化钛系晶须材料及其制备方法
CN105777128A (zh) 一种熔盐辅助镁热还原低温合成碳化铪陶瓷粉体的方法
Wu et al. Synthesis of AlN-SiC microrods by the Co-catalysed nitridation of Al4SiC4
CN1242083C (zh) 一种Ti3AlC2复合材料增强剂的制备方法
Jin et al. In situ synthesis of CNTs in HfB2 powders by chemical vapor deposition of methane to fabricate reinforced HfB2 composites
Peng et al. Fabrication of Ti3AlC2 powder with high-purity by pressureless sintering
CN106498314A (zh) 一种WC‑TaC‑Csf强韧性材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant