CN102044626B - 一种薄膜磁电复合材料及制备方法 - Google Patents
一种薄膜磁电复合材料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种薄膜磁电复合材料及其制备方法，属于磁性功能材料及制备技术领域。磁电复合材料特征在于：由磁致伸缩薄膜层、导电薄膜层和压电陶瓷衬底复合而成。制备方法是在做好电极的压电衬底上采用物理气相沉积(PVD)技术沉积一层磁致伸缩薄膜。该磁电复合材料界面复合强度高、结构简单、有效避免了铁电铁磁两相间的相反应，具有良好的磁电转换系数，高频涡流损耗小、性能稳定、尺寸轻薄，非常适合制备微型传感器件。此外，该制备方法简单可行、成本低廉，克服了层叠磁电复合材料及传统薄膜磁电复合材料制备工艺复杂、成本高等缺点。
Description
技术领域
本发明涉及磁性功能材料及其制备技术领域，特别提供了一种薄膜磁电复合材料及制备方法。
背景技术
磁电复合材料是将铁电相与铁磁相经一定的方法复合形成具有磁电转换效应的一种新型功能材料。相对于单相磁电材料(Cr2O3、GaFeO3、Y3Fe3O12等)，其具有较高的Neel和Curie温度，磁电转换系数大等诸多优点，被广泛地应用于微波、高压输电、宽波段磁探测，磁场感应器等领域，尤其是在微波器件、高压输电系统中电磁泄露的精确测量方面有着很突出的优势。
磁电效应是指材料在外加磁场下产生电极化，或在外加电场中产生感应磁化。对于磁电复合材料，磁电效应主要是通过铁电相的压电效应与铁磁相的磁致伸缩效应两个单相特性dE/dS及dS/dH的乘积效应来实现的。磁电转换系数dE/dH可表示为：
dE/dH＝k1k2x(1-x)·dE/dS·dS/dH。
其中，x及(1-x)分别为复合材料中铁电相和铁磁相的体积分数；k1和k2是因两相材料相互稀释而引起的各单相特性的减弱系数。
1972年荷兰Philips实验室的Van Suchtelen把铁磁相CoFe2O4和铁电相BaTiO3共熔制得了第一个原位复合磁电材料。经过几十年的发展，目前磁电复合材料主要有固相烧结磁电复合材料、聚合物固化磁电复合材料、层状磁电复合材料以及薄膜磁电复合材料四大类别。其中，固相烧结磁电复合材料铁电、铁磁两相非常容易发生相反应，材料的磁电转换系数也偏低。聚合物固化磁电复合材料虽然有效的避免了两相之间的相反应，但材料使用温度较低，有机相也很大程度上影响铁电相的压电效应与铁磁相的磁致伸缩效应。层状磁电复合材料一般是采用两层的Terfenol-D薄片夹持一层PZT片直接粘合而成，具有结构简单、磁电转换系数高等优点，但是由于粘结工艺限制，材料难于小型化以制备微型器件，而且材料性能稳定性较差，两相界面结合强度随使用次数增加而减弱，尤其高频下抗涡流能力较差。薄膜磁电复合材料主要是利用现代薄膜制备技术制备的一种三层或多层磁电复合材料。由于薄膜磁电复合材料实现了铁电相与铁磁相在微小范围内调制，铁电、铁磁两相可有效耦合，器件尺寸较小，非常适合制备微型传感器。然而，目前薄膜磁电复合材料，一般为了避免铁磁相与氧化物体系的铁电相反应，铁磁相多选择Ni(Co，M)Fe2O4、BiFeO3等氧化物体系，由于铁磁相具有较低的磁致伸缩，最终影响了材料磁电转换系数的提高。
发明内容
本发明的目的就是针对层状磁电复合材料与薄膜磁电复合材料的诸多缺点，提出了一种全新的高频涡流损耗小、性能稳定的新型薄膜磁电磁电复合材料及其制备工艺，通过在压电衬底上沉积导电层与稀土超磁致伸缩薄膜复合而成。不仅有效避免了铁电铁磁两相间的相反应，而且相比较粘结磁电复合材料铁电铁磁两相之间实现了有效耦合，磁电转换系数良好、高频涡流损耗小、性能稳定、制备简单、尺寸小，非常适合制备微型传感器件。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
本发明提供一种薄膜磁电复合材料，该薄膜磁电复合材料是由磁致伸缩薄膜层与导电薄膜层和压电陶瓷衬底复合而成的复合结构。
所述复合结构中依次为磁致伸缩薄膜层、导电薄膜层、压电陶瓷衬底和导电薄膜层。
所述的磁致伸缩薄膜层为两层，所述复合结构中依次为磁致伸缩薄膜层、导电薄膜层、压电陶瓷衬底、导电薄膜层和磁致伸缩薄膜层。
磁致伸缩薄膜层厚度为0.01-1000μm，优选为0.1-100μm，导电薄膜层厚度为0.001-100μm，优选为0.1-10μm，压电陶瓷衬底的厚度为0.05-2mm，优选为0.2-0.6mm。
磁致伸缩薄膜的磁致伸缩材料的化学式为：(Tb1-xDyx-δNδ)(Fe1-yMy)z，其中0.6≤x≤0.8，0≤y≤0.2，1.8≤Z≤2.2，0≤δ≤0.3，M代表B、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ga、Nb、Ta和W中的一种或几种，N代表除Tb和Dy以外的其它稀土元素中的一种或几种。
导电层薄膜层的材料为Ag、Au、Pt、Cu和Fe中的任一种。
压电陶瓷衬底为锆钛酸铅(PZT)基压电陶瓷材料，化学式为：Pb(Ti1-α-βZrαAβ)O3，其中0.35≤α≤0.65，0≤β≤0.2，A代表Co、Ni、Cu、Sr、Ba、Nb、Ta和W中的一种或几种。
压电陶瓷衬底为铌镁酸铅-钛酸铅压电单晶，化学式为：(1-γ)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-γPbTiO3，其中0.2≤γ≤0.4。
压电陶瓷衬底为硅酸镓基压电单晶，化学式为：D3EGa3Si2O14，其中D代表Ca、Sr和Ba中的一种或几种，E代表Nb和/或Sb。
本发明提供一种薄膜磁电复合材料制备方法，包括如下步骤：
将压电陶瓷材料加工成薄片，根据需要进行双面或单面抛光；
在加工好的压电陶瓷衬底上，根据需要进行双面或单面复合导电薄膜层；
将复合好导电层的压电陶瓷衬底清洗后，根据需要进行双面或单面沉积磁致伸缩薄膜层；
所述制备方法步骤b中，在压电陶瓷衬底上复合导电薄膜层的方法为刷浆烧制法、蒸镀法和物理气相沉积法中的任一种。
所述制备方法步骤c中，沉积磁致伸缩薄膜层的方法为磁控溅射、脉冲激光沉积、电子束蒸发和多弧离子镀工艺中的任一种。
所述制备方法步骤c中，磁致伸缩薄膜层沉积完毕后需要在100℃-500℃下原位退火处理10-90min。
金属导电层不仅可以有效避免磁致伸缩薄膜与压电衬底发生相反应，而且可以作为导电电极连接导线，简化了磁电复合材料的结构。不采用粘结剂，铁磁相与铁电相之间通过金属导电层实现了有效的耦合，结合强度高，提高了磁电耦合系数和材料的性能稳定性。较薄的磁致伸缩薄膜也有效的避免了材料在高频下的涡流损耗，提高了材料的高频性能。
附图说明
图1为本发明提供的实施例1-3的薄膜磁电复合材料结构示意图。
图中标号
1压电陶瓷衬底 2磁致伸缩薄膜层 3导电薄膜层。
图2为本发明提供的实施例4-9的薄膜磁电复合材料结构示意图。
图中标号
1压电陶瓷衬底 2磁致伸缩薄膜层 3导电薄膜层。
具体实施方式
以下用实例对本发明作进一步说明。本发明保护范围不受这些实施例的限制，本发明保护范围由权利要求书决定。
如图1所示，为本发明提供的一种薄膜磁电复合材料结构示意图，在该复合结构中磁致伸缩薄膜层2、导电薄膜层3、压电陶瓷衬底1和导电薄膜层3依次排列，加工时首先将压电陶瓷材料加工成薄片，进行双面抛光；在该薄片的双面复合导电薄膜层；将复合好导电薄膜层的压电陶瓷衬底做好电极并清洗后，进行单面沉积磁致伸缩薄膜层，得到图1中所示的薄膜磁电复合结构。如：实施例1-3。
如图2所示，为本发明提供的一种薄膜磁电复合材料结构示意图，在该复合结构中磁致伸缩薄膜层2、导电薄膜层3、压电陶瓷衬底1、导电薄膜层3和磁致伸缩薄膜层2依次排列，加工时首先将压电陶瓷材料加工成薄片，进行双面抛光；在该薄片的双面复合导电薄膜层；将复合好导电薄膜层的压电陶瓷衬底做好电极并清洗后，进行双面沉积磁致伸缩薄膜层，得到图2中所示的薄膜磁电复合结构。如：实施例4-9。
实施例1
本实施例的磁电复合材料制备方法为：将成分为Pb[(Co0.5W0.5)0.2Ti0.45Zr0.35]O3的压电陶瓷加工成大小为10×10×2.0mm的薄片，清洗干净后，双面刷上Ag浆烧制成导电电极，电极厚度为100μm，两面电极焊接上导线。然后，将做好电极的压电衬底清洗干净，采用磁控溅射的方法在压电衬底的单面沉积一层厚度为1000μm的(Tb0.2Dy0.8)(Fe0.80Co0.10Mn0.05V0.05)1.80的磁致伸缩薄膜，薄膜沉积完毕后原位450℃退火90min。材料制备完成后，将压电衬底在100℃，3kV/mm的电压下沿厚度方向极化20min。然后，在偏置磁场500Oe、交变磁场大小1Oe、交变磁场频率1kHz条件下测量材料的磁电转换系数为180mV/cm·Oe。
实施例2
本实施例的磁电复合材料制备方法为：将成分为Pb[(Ba0.5Nb0.5)0.1Ti0. 45Zr0.45]O3的压电陶瓷加工成大小为10×10×0.2mm的薄片，清洗干净后，双面磁控溅射一层0.001μm的Au导电电极，两面电极焊接上导线。然后，将做好电极的压电衬底清洗干净，采用脉冲激光沉积技术在压电衬底的单面沉积一层厚度为0.01μm的(Tb0.4Dy0.55Pr0.05)Fe2.20的磁致伸缩薄膜，薄膜沉积完毕后原位490℃退火10min。材料制备完成后，将压电衬底在100℃，3kV/mm的电压下沿厚度方向极化20min。然后，在偏置磁场500Oe、交变磁场大小1Oe、交变磁场频率1kHz条件下测量材料的磁电转换系数为280mV/cm·Oe。
实施例3
本实施例的磁电复合材料制备方法为：将成分为Pb(Ti0.35Zr0.65)O3的压电陶瓷加工成大小为10×10×0.6mm的薄片，清洗干净后，双面磁控溅射一层0.1μm的Pt导电电极，两面电极焊接上导线。然后，将做好电极的压电衬底清洗干净，采用脉冲激光沉积技术在电极面沉积一层厚度为5.0μm的(Tb0.3Dy0.68Ho0.02)(Fe0.90Zn0.02Ti0.03Al0.05)1.98的磁致伸缩薄膜，薄膜沉积完毕后原位490℃退火10min。材料制备完成后，将压电衬底在100℃，3kV/mm的电压下沿厚度方向极化20min。然后，在偏置磁场500Oe、交变磁场大小1Oe、交变磁场频率1kHz条件下测量材料的磁电转换系数为720mV/cm·Oe。
实施例4
本实施例的磁电复合材料制备方法为：将成分为0.8Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.2PbTiO3的压电单晶加工成大小为10×10×0.3mm的薄片，清洗干净后，双面采用直流溅射的方法沉积一层厚度为1.0μm的Cu薄膜层电极，两面电极焊接上导线。然后，将做好电极的压电衬底清洗干净，采用磁控溅射的方法双面分别沉积一层厚度为100μm的(Tb0.28Dy0.7Pr0.02)(Fe0.99Co0.01)1.96的磁致伸缩薄膜，薄膜沉积完毕后原位450℃退火45min。材料制备完成后，将压电衬底在100℃，3kV/mm的电压下沿厚度方向极化20min。然后，在偏置磁场500Oe、交变磁场大小1Oe、交变磁场频率1kHz条件下测量材料的磁电转换系数为1850mV/cm·Oe。
实施例5
本实施例的磁电复合材料制备方法为：将成分为0.6Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.4PbTiO3的压电单晶加工成大小为10×10×0.5mm的薄片，清洗干净后，双面采用直流溅射的方法沉积一层厚度为10μm的Ag薄膜层电极，两面电极焊接上导线。然后，将做好电极的压电衬底清洗干净，采用磁控溅射的方法双面分别沉积一层厚度为500μm的(Tb0.28Dy0.71Er0.01)(Fe0.99Ni0.01)1.96的磁致伸缩薄膜，薄膜沉积完毕后原位450℃退火45min。材料制备完成后，将压电衬底在100℃，3kV/mm的电压下沿厚度方向极化20min。然后，在偏置磁场500Oe、交变磁场大小1Oe、交变磁场频率1kHz条件下测量材料的磁电转换系数为1530mV/cm·Oe。
实施例6
本实施例的磁电复合材料制备方法为：将成分为Sr0.5Ba2.5NbGa3Si2O14的压电陶瓷加工成大小为10×10×0.5mm的薄片，清洗干净后，双面蒸镀一层厚度为0.3μm的Al薄膜层电极，两面电极焊接上导线。然后，将做好电极的压电衬底清洗干净，采用电子束蒸发的方法双面分别沉积一层厚度为15μm的(Tb0.28Dy0.7Ho0.02)(Fe0.99Ga0.01)2.2的磁致伸缩薄膜，薄膜沉积完毕后原位450℃退火60min。材料制备完成后，将压电衬底在100℃，3kV/mm的电压下沿厚度方向极化20min。然后，在偏置磁场500Oe、交变磁场大小1Oe、交变磁场频率1kHz条件下测量材料的磁电转换系数为620mV/cm·Oe。
实施例7
本实施例的磁电复合材料制备方法为：将成分为Pb[(Ni0.5Ta0.5)0.02Ti0.47Zr0.51]O3的压电陶瓷加工成大小为10×10×1mm的薄片，清洗干净后，双面刷上Ag浆烧制成导电电极，电极厚度为100μm，双面电极焊接上导线。然后，将做好电极的压电衬底清洗干净，采用多弧离子镀的方法双面分别沉积一层厚度为1000μm的(Tb0.3Dy0.7)(Fe0.99Zn0.01)1.96的磁致伸缩薄膜，薄膜沉积完毕后原位480℃退火90min。材料制备完成后，将压电衬底在100℃，3kV/mm的电压下沿厚度方向极化20min。然后，在偏置磁场500Oe、交变磁场大小1Oe、交变磁场频率1kHz条件下测量材料的磁电转换系数为1050mV/cm·Oe。
实施例8
本实施例的磁电复合材料制备方法为：将成分为0.71Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.29PbTiO3的压电陶瓷加工成大小为5×5×0.1mm的薄片，清洗干净后，双面采用磁控溅射的方法分别沉积一层厚度为0.01μm的Pt薄膜层电极，两面电极焊接上导线。然后，将做好电极的压电衬底清洗干净，采用磁控溅射的方法双面分别沉积一层厚度为10μm的(Tb0.3Dy0.7)Fe1.95的磁致伸缩薄膜，薄膜沉积完毕后原位450℃退火20min。材料制备完成后，将压电衬底在100℃，3kV/mm的电压下沿厚度方向极化20min。然后，在偏置磁场500Oe、交变磁场大小1Oe、交变磁场频率1kHz条件下测量材料的磁电转换系数为1900mV/cm·Oe。
实施例9
本实施例的磁电复合材料制备方法为：将成分为Sr2.5Ca0.5SbGa3Si2O14的压电陶瓷加工成大小为5×5×0.3mm的薄片，清洗干净后，双面采用磁控溅射的方法分别沉积一层厚度为0.02μm的Al薄膜层电极，两面电极焊接上导线。然后，将做好电极的压电衬底清洗干净，采用磁控溅射的方法双面分别沉积一层厚度为6μm的(Tb0.3Dy0.7)Fe1.95的磁致伸缩薄膜，薄膜沉积完毕后原位450℃退火40min。材料制备完成后，将压电衬底在100℃，3kV/mm的电压下沿厚度方向极化20min。然后，在偏置磁场500Oe、交变磁场大小1Oe、交变磁场频率1kHz条件下测量材料的磁电转换系数为450mV/cm·Oe。
实施例10
本实施例的磁电复合材料制备方法为：将成分为Pb[(Co0.5W0.5)0.2Ti0.45Zr0.35]O3的压电陶瓷加工成大小为10×10×2.0mm的薄片，清洗干净后，双面刷上Ag浆烧制成导电电极，电极厚度为100μm，两面电极焊接上导线。然后，将做好电极的压电衬底清洗干净，采用磁控溅射的方法在压电衬底的单面沉积一层厚度为1000μm的(Tb0.2Dy0.8)(Fe0.80Nb0.10Cr0.05B0.05)1.95的磁致伸缩薄膜，薄膜沉积完毕后原位450℃退火90min。材料制备完成后，将压电衬底在100℃，3kV/mm的电压下沿厚度方向极化20min。然后，在偏置磁场500Oe、交变磁场大小1Oe、交变磁场频率1kHz条件下测量材料的磁电转换系数为230mV/cm·Oe。
实施例11
本实施例的磁电复合材料制备方法为：将成分为Pb[(Co0.5W0.5)0.2Ti0.45Zr0.35]O3的压电陶瓷加工成大小为10×10×2.0mm的薄片，清洗干净后，双面刷上Ag浆烧制成导电电极，电极厚度为100μm，两面电极焊接上导线。然后，将做好电极的压电衬底清洗干净，采用磁控溅射的方法在压电衬底的单面沉积一层厚度为1000μm的(Tb0.3Dy0.7)(Fe0.85Si0.05W0.05Ta0.05)1.95的磁致伸缩薄膜，薄膜沉积完毕后原位450℃退火90min。材料制备完成后，将压电衬底在100℃，3kV/mm的电压下沿厚度方向极化20min。然后，在偏置磁场500Oe、交变磁场大小1Oe、交变磁场频率1kHz条件下测量材料的磁电转换系数为215mV/cm·Oe。
实施例12
本实施例的磁电复合材料制备方法为：将成分为Pb(Sr0.1Ti0.45Zr0.45)O3的压电陶瓷加工成大小为10×10×0.2mm的薄片，清洗干净后，双面磁控溅射一层0.001μm的Ag导电电极，两面电极焊接上导线。然后，将做好电极的压电衬底清洗干净，采用脉冲激光沉积技术在压电衬底的双面沉积一层厚度为0.01μm的(Tb0.3Dy0.4Pr0.3)Fe1.98的磁致伸缩薄膜，薄膜沉积完毕后原位490℃退火10min。材料制备完成后，将压电衬底在100℃，3kV/mm的电压下沿厚度方向极化20min。然后，在偏置磁场500Oe、交变磁场大小1Oe、交变磁场频率1kHz条件下测量材料的磁电转换系数为380mV/cm·Oe。
实施例13
本实施例的磁电复合材料制备方法为：将成分为Pb(Cu0.1Ti0.45Zr0.45)O3的压电陶瓷加工成大小为10×10×0.2mm的薄片，清洗干净后，双面磁控溅射一层0.001μm的Au导电电极，两面电极焊接上导线。然后，将做好电极的压电衬底清洗干净，采用脉冲激光沉积技术在压电衬底的双面沉积一层厚度为0.01μm的(Tb0.4Dy0.4Pr0.2)Fe1.98的磁致伸缩薄膜，薄膜沉积完毕后原位490℃退火10min。材料制备完成后，将压电衬底在100℃，3kV/mm的电压下沿厚度方向极化20min。然后，在偏置磁场500Oe、交变磁场大小1Oe、交变磁场频率1kHz条件下测量材料的磁电转换系数为470mV/cm·Oe。
Claims (13)
1.一种薄膜磁电复合材料，其特征在于：该复合材料是由磁致伸缩薄膜层、导电薄膜层和压电陶瓷衬底复合而成的复合结构，各层之间不使用粘结剂，通过在压电陶瓷衬底上沉积导电薄膜层与磁致伸缩薄膜层复合而成，所述的磁致伸缩薄膜的化学式为：(Tb1-xDyx-δNδ)(Fe1-yMy)z，其中0.60≤x≤0.80，0≤y≤0.2，1.8≤Z≤2.2，0≤δ≤0.3，M代表B、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ga、Nb、Ta和W中的一种或几种，N代表除Tb和Dy以外的其它稀土元素中的一种或几种。
2.按权利要求1所述的薄膜磁电复合材料，其特征在于：复合结构依次为磁致伸缩薄膜层、导电薄膜层、压电陶瓷衬底和导电薄膜层。
3.按权利要求1所述的薄膜磁电复合材料，其特征在于：所述的磁致伸缩薄膜层为两层，复合结构依次为磁致伸缩薄膜层、导电薄膜层、压电陶瓷衬底、导电薄膜层和磁致伸缩薄膜层。
4.按权利要求1所述的薄膜磁电复合材料，其特征在于：磁致伸缩薄膜层厚度为0.01-1000μm，导电薄膜层厚度为0.001-100μm，压电陶瓷衬底的厚度为0.05-2mm。
5.按权利要求4所属的薄膜磁电复合材料，其特征在于：磁致伸缩薄膜层厚度为1.0-100μm，导电薄膜层厚度为0.1-10μm，压电陶瓷衬底的厚度为0.2-0.6mm。
6.按权利要求1所述的薄膜磁电复合材料，其特征在于：所述的导电层薄膜层的材料为Ag、Au、Pt、Cu和Al中的任一种。
7.按权利要求1所述的薄膜磁电复合材料，其特征在于：所述的压电陶瓷衬底为锆钛酸铅(PZT)基压电陶瓷材料，化学式为：Pb(Ti1-α-βZrαAβ)O3，其中0.35≤α≤0.65，0≤β≤0.2，A代表Co、Ni、Cu、Sr、Ba、Nb、Ta和W中的一种或几种。
8.按权利要求1所述的薄膜磁电复合材料，其特征在于：所述的压电陶瓷衬底为铌镁酸铅-钛酸铅压电单晶，化学式为：(1-γ)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-γPbTiO3，其中0.2≤γ≤0.4。
9.按权利要求1所述的薄膜磁电复合材料，其特征在于：所述的压电陶瓷衬底为硅酸镓基压电单晶，化学式为：D3EGa3Si2O14，其中D代表Ca、Sr和Ba中的一种或几种，E代表Nb和/或Sb。
10.一种权利要求1所述薄膜磁电复合材料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
a、将压电陶瓷材料加工成薄片，根据需要进行双面或单面抛光；
b、在加工好的压电陶瓷衬底上，根据需要进行双面或单面复合导电薄膜层；
c、将复合好导电层的压电陶瓷衬底清洗后，根据需要进行双面或单面沉积磁致伸缩薄膜层。
11.按权利要求10所述的制备方法，其特征在于：步骤b中所述的在压电陶瓷衬底上复合导电薄膜层的方法包括刷浆烧制法、蒸镀法和物理气相沉积法中的任一种。
12.按权利要求10所述的制备方法，其特征在于：步骤c中所述的沉积磁致伸缩薄膜层的方法为磁控溅射、脉冲激光沉积、电子束蒸发和多弧离子镀工艺中的任一种。
13.按权利要求10所述的制备方法，其特征在于：步骤c中所述的磁致伸缩薄膜层沉积完毕后需要在100℃-500℃下原位退火处理10-90min。
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