CN113671425B - 一种耐高温的柔性磁电传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温的柔性磁电传感器及其制备方法。所述耐高温的柔性磁电传感器包括磁致伸缩材料层，压电材料层，其中磁致伸缩材料层是Terfenol‑D单晶薄片，压电材料层是BiScO3‑PbTiO3压电陶瓷薄片。磁致伸缩材料层与压电材料层之间使用高温银胶粘结，从而得到耐高温的柔性磁电传感器。本发明所制备的磁电传感器具有高灵敏度、小型化、柔性、高温工作、功耗低、成本低的突出综合性能优势，在国防安全、智能交通、先进制造等涉及高温的领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及多铁性磁电材料技术领域，具体涉及一种耐高温的柔性磁电传感器及其制备方法。
背景技术
多铁性磁电材料在数据存储、换能器、磁电传感器等高科技领域应用前景广阔。其中，磁电传感器作为新兴的敏感电子元件，与传统的磁传感器敏感电子元件相比具有较高的室温灵敏度和稳定性、较低的制备成本、较小的尺寸和绿色环保零功耗等优势，因此，磁电传感器被认为是最有发展潜力的磁场传感器之一。但是，随着科学技术的发展，国防安全、智能交通、地磁探测、能量收集、先进制造等领域对磁电传感器的要求越来越高，普通的磁电传感器并不能满足行业需求。例如，在航空航天领域，发动机是一种高温、高速旋转的机械装置，其工作状态处于高温、油雾和高频振动的恶劣环境中，对测量其旋转特性的传感器要求非常严苛，这需要传感器具有耐高温、抗疲劳等特性；在月球表面最高温度可达到330℃，这需要进入太空的器件在高温条件下持续稳定工作10万小时以上，使得航天航空领域对高温磁电传感器有着更加严格的要求；在核工业和地磁探测系统中，对耐高温的磁传感器也有很大的需求，但是普通的磁传感器因其高温稳定性差很难满足在恶劣环境下对磁信号的探测。因此，开发一种耐高温的柔性磁电传感器已成为必然。
Terfenol-D单晶作为一种高性能的磁致伸缩材料，其磁致伸缩系数λ高达2000ppm，铁磁居里温度Tc＝650℃。并且，当Terfenol-D工作到铁磁居里温度以上只会使其磁致伸缩特性暂时消失，冷却到居里温度以下，其磁致伸缩特性可完全恢复，这使得Terfenol-D在高温电子器件领域得以应用。BiScO3-PbTiO3压电陶瓷表现出高的压电常数d33≈450pC/N和高于450℃的居里温度，是性能优异的铁电材料。由Terfenol-D单晶作为磁致伸缩材料层和由BiScO3-PbTiO3压电陶瓷作为压电材料层制备的磁电传感器有望在350℃至400℃的高温环境中稳定工作。
2005年，Dong等人率先开发了有PMN-PT压电层和Terfenol-D磁致伸缩层构成的三层推拉式复合结构磁电传感器，通过压电层中围绕中心线的对称极化来优化磁致伸缩层合压电层之间的相互作用，使磁电电压系数显著增加，谐振时达到20V/Oe，并在室温和谐振条件下测得高达10-12T的低频磁场灵敏度(Dong,S.X.；Zhai,J.Y.；Bai,F.M.；Li,J.F.,Push-pull mode magnetostrictive/piezoelectric laminate composite with an enhancedmagnetoelectric voltage coefficient[J].Applied Physics Letters,2005,87(6):062502)。Wang等人报道了使用Metglas磁致伸缩材料和压电纤维构成的磁电传感器，通过显著的磁电耦合效应和减少内部噪声源的方法实现了极低的等效磁噪声，磁电异质结在准静态时的磁电电场系数和磁电电荷系数分别高达52V/(cm×Oe)和2680pC/Oe。高磁电性能的产生得益于使用了叉指电极取代了传统磁电异质结平行板电容器的结构(Wang,Y.J.；David Gray；David Berry；Gao,J.Q.；Li,M.H.；Li,J.F.；Dwight Viehland,An extremelylow equivalent magnetic noise magnetoelectric sensor[J].Advanced Materials,2011,23(35):4111-4114)。
目前，为了满足磁电传感器在人工智能，生物医学等高新领域的需求，柔性磁电复合材料的研究得到材料科学家们的注意。Palneedi H等人以LaNiO3/HfO2缓冲的柔性Ni箔带基底上沉积(001)取向的PZT薄膜，制备了PZT/Ni柔性磁电异质结材料。PZT/Ni柔性磁电异质结材料在偏置磁场Hdc＝10Oe时，磁电电场系数可以达到3.2V/(cm×Oe)，优异的磁电电场系数得益于强的界面耦合性能和具有c畴态的PZT晶粒的织构化(Palneedi H；Hong GooYeo；Geon Tae Hwang；Venkateswarlu Annapureddy；Jong Woo Kimet；Jong Jin Choi；Susan Trolier Mckinstry；Jungho Ryu,A flexible,high-performancemagnetoelectric heterostructure of(001)oriented Pb(Zr0.52Ti0.48)O3 film grown onNi foil[J].APL Materials,2017,5(9):096111)。Amrillah T等人尝试在柔性云母衬底上外延生长自组装BiFeO3-CoFe2O4异质结,从而获得BiFeO3-CoFe2O4/云母无机磁电纳米复合材料，其中，异质结是由垂直排列的多铁性BiFeO3纳米柱嵌入到铁磁性CoFe2O4基体中的。这种磁电复合材料的饱和磁化强度Ms为237emu/cm3，矫顽磁场Hc为2kOe；磁电电场系数αME可以达到74mV/(cm×Oe)，并在压缩弯曲和拉伸弯曲条件下保持稳定(Amrillah T；Bitla Y；Shin K；et al.Flexible multiferroic bulk heterojunction with giantmagnetoelectric coupling via van der waals epitaxy[J].ACS Nano,2017,11(6):6122-6130)。
综上不难发现，用环氧树脂将磁致伸缩材料与压电材料粘结来制备磁电异质结材料是制备磁电传感器常用的方法，然而环氧树脂的耐高温性能较差，由环氧树脂作为粘接剂制备的磁电传感器仅适合室温条件下使用。另外，PMN-PT、PZT、PZN-PT等压电陶瓷的居里温度太低，远远不能满足磁电传感器在350℃以上的高温环境下使用。这些都极大的限制了磁电传感器在地磁探测、国防安全等涉及高温领域的发展。除此之外，目前制备的柔性磁电传感器磁电电场系数较低，市场上也缺乏性能可以和刚性磁电传感器相匹敌的柔性磁电传感器。因此，针对磁电传感器，有必要开发一种成本低、制备高效简单的耐高温的柔性磁电传感器。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种耐高温的柔性磁电传感器及其制备方法。
一方面，本发明提供了一种耐高温的柔性磁电传感器，所述耐高温的柔性磁电传感器是由磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶和压电材料层BiScO3-PbTiO3压电陶瓷通过高温银胶粘结而成的一种磁电复合结构。其中，所述耐高温的柔性磁电传感器的长度、宽度之比为5:1；耐高温的柔性磁电传感器中磁致伸缩材料层和压电材料层的厚度之比为2:1至3:1，总厚度为0.3毫米至0.5毫米。
另一方面，本发明还提供了一种耐高温的柔性磁电传感器的制备方法。
所述耐高温的柔性磁电传感器的制备过程包括以下步骤：
(1)采用石蜡融化-凝固的方法分别将BiScO3-PbTiO3压电陶瓷，Terfenol-D单晶固定在抛光的玻璃基板上，再通过机械减薄并抛光的方法将BiScO3-PbTiO3压电陶瓷和Terfenol-D单晶减薄，BiScO3-PbTiO3压电陶瓷和Terfenol-D单晶表面粗糙度为10纳米至100纳米；
(2)机械减薄后，采用丝网印刷的方法在BiScO3-PbTiO3压电陶瓷的一面制备金属Ag电极；
(3)在干燥无油的滤纸上，将磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶和压电材料层BiScO3-PbTiO3压电陶瓷未生长金属Ag电极的一面用高温银胶进行层间粘结，然后用柔软的刮板去除磁电复合结构周围挤压出的多余高温银胶；
(4)将粘结的磁电复合结构放入真空袋中，用真空压缩机进行抽真空，使磁致伸缩材料层和压电材料层初步粘结；
(5)将抽过真空的磁电复合结构取出，然后放在两块洁净光滑的刚玉白板之间，用2千克至5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。然后将整个装置放在真空烧结炉中烧结，真空烧结炉以3℃/分钟的升温速率从室温升至550℃，保温12小时至24小时；
(6)以3℃/分钟的降温速率将温度从550℃降低至室温，然后从金属Ag电极上引出用以给压电材料层BiScO3-PbTiO3压电陶瓷通电极化和输出信号的两根导线，即可得到所述耐高温的柔性磁电传感器。
优选地，所述耐高温的柔性磁电传感器的压电材料层BiScO3-PbTiO3压电陶瓷的铁电极化方向为其厚度方向。
优选地，步骤(6)中，真空烧结炉中烧结保温18小时。
与现有技术相比，本发明的显著优点如下：
(1)本发明采用Terfenol-D单晶、BiScO3-PbTiO3压电陶瓷作为磁致伸缩材料层和压电材料层，并且采用高温银胶作为粘结剂，使得磁电传感器能够在350℃以上的高温工作环境下正常使用。
(2)本发明得到的磁电传感器具有良好的柔性，最小弯曲直径是10.7毫米。
(3)本发明采用真空压缩机抽真空的方法使磁致伸缩材料层和压电材料层初步粘结，然后再采用真空烧结炉中负重烧结的方法实现磁致伸缩材料层和压电材料层彻底粘结，这种粘结方式使得磁致伸缩材料层和压电材料层间界面耦合性能显著改善，性能上可以和刚性磁电传感器相匹敌。
(4)本发明得到的磁电传感器结构简单，制作成本低，可批量生产且成功率高。
附图说明
图1为本发明耐高温的柔性磁电传感器结构简图。
图2为本发明实施例1耐高温的柔性磁电传感器准静态的磁电电场系数随偏置磁场的变化关系。
图3为本发明实施例1耐高温的柔性磁电传感器在偏置磁场Hdc＝3Oe时，磁电电场系数随激励磁场频率变化关系的曲线图。
图4为本发明实施例1至实施例24的柔性磁电传感器在偏置磁场Hdc＝3Oe时，准静态和谐振态条件下的磁电电场系数的变化曲线图。
图5为本发明实施例25至实施例48的柔性磁电传感器在偏置磁场Hdc＝3Oe时，准静态和谐振态条件下的磁电电场系数的变化曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和实施例对本发明一种耐高温的柔性磁电传感器结构的技术方案进行清楚完整的描述。
本发明一种耐高温的柔性磁电传感器结构如图1所示，具体结构如下：金属Ag电极1、压电材料层2、粘结层(金属Ag电极)3、磁致伸缩层4、从金属Ag电极1和3上引出用以给压电材料层2通电极化和输出信号的两根导线5和6。
下述实施例仅为本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
实施例1
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。
1.所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤如下：
(1)用石蜡将长度为10毫米，宽度为2毫米的BiScO3-PbTiO3压电陶瓷固定在抛光的玻璃基板上，然后采用机械减薄并抛光的方法将压电陶瓷的厚度减薄至0.15毫米，将长度为8毫米，宽度为2毫米的磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度减薄至0.35毫米，两者的表面粗糙度为10纳米；
(2)机械减薄后，采用丝网印刷的方法在BiScO3-PbTiO3压电陶瓷的一面制备金属Ag电极；
(3)在干燥无油的滤纸上，将磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶和压电材料层BiScO3-PbTiO3压电陶瓷未生长金属Ag电极的一面用高温银胶进行层间粘结，然后用柔软的刮板去除磁电复合结构周围挤压出的多余高温银胶；
(4)将粘结的磁电复合结构放入真空袋中，用真空压缩机进行抽真空，使磁致伸缩材料层和压电材料层初步粘结,保持12小时；
(5)将抽过真空的磁电复合结构取出，然后放在两块洁净光滑的刚玉白板之间，用2千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。然后将整个装置放在真空烧结炉中烧结，真空烧结炉以3℃/分钟的升温速率从室温升至550℃，保温18小时。
(6)以3℃/分钟的降温速率将温度从550℃降低至室温，然后从金属Ag电极上引出用以给压电材料层BiScO3-PbTiO3压电陶瓷通电极化和输出信号的两根导线，即可得到所述耐高温的柔性磁电传感器。
2.所述耐高温的柔性磁电传感器的性能表征：
(1)通过从金属Ag电极上引出的正负极导线，给压电材料极化，采用50kV/cm的极化电场对其极化15分钟，使其具有压电性。然后用中科院声学研究所的ZJ-4AN型准静态d31测量仪测定经过上述极化过程的压电陶瓷的压电常数d31。
(2)使用实验室自主搭建的磁电测试系统测试BiScO3-PbTiO3/Terfenol-D磁电传感器在准静态(f＝1kHz)的磁性性能。固定激励磁场为Hac＝0.3Oe，f＝1kHz，测试BiScO3-PbTiO3/Terfenol-D磁电传感器的磁电电场系数αME随偏置磁场Hdc的变化关系，所施加的磁场方向均为沿磁电传感器的长度方向。测试得到BiScO3-PbTiO3/Terfenol-D磁电传感器的最佳偏置磁场为3Oe，在该偏置磁场处，磁电电场系数αME达到最大值，约为63V/(cm×Oe)。
(3)在室温和380℃下测试BiScO3-PbTiO3/Terfenol-D磁电传感器在最佳偏置磁场Hdc＝3Oe下磁电电场系数αME随激励磁场频率的变化关系，测试的频率范围为25kHz至65kHz。测试得到BiScO3-PbTiO3/Terfenol-D磁电传感器的谐振频率为42kHz，谐振频率处所对应的磁电电场系数αME＝1631V/(cm×Oe)，380℃时，谐振频率处所对应的磁电电场系数αME＝817V/(cm×Oe)。
(4)使用双面胶带将BiScO3-PbTiO3/Terfenol-D磁电传感器固定在卡纸上，通过弯曲卡纸使磁电传感器弯曲直径为10.7毫米并回复平整，由此产生弯曲-回复循环。循环103次后，测试在固定激励磁场为Hac＝0.3Oe，f＝1kHz下，BiScO3-PbTiO3/Terfenol-D磁电传感器的磁电电场系数αME随偏置磁场Hdc的变化关系，所施加的磁场方向均为沿磁电传感器的长度方向。测试得到BiScO3-PbTiO3/Terfenol-D磁电传感器的最佳偏置磁场为3Oe，在该偏置磁场处，磁电电场系数αME＝63.1V/(cm×Oe)。发现BiScO3-PbTiO3/Terfenol-D磁电传感器的磁电性能基本保持不变。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例1所示。
实施例2
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中表面粗糙度为100纳米。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例2所示。
实施例3
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(5)中用3.5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例3所示。
实施例4
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中表面粗糙度为100纳米，(5)中用3.5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例4所示。
实施例5
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(5)中用5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例5所示。
实施例6
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中表面粗糙度为100纳米，(5)中用5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例6所示。
实施例7
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例7所示。
实施例8
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米,表面粗糙度为100纳米。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例8所示。
实施例9
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米，(5)中用3.5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例9所示。
实施例10
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米,表面粗糙度为100纳米，(5)中用3.5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例10所示。
实施例11
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米,(5)中用2千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例11所示。
实施例12
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米,表面粗糙度为100纳米，(5)中用5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例12所示。
实施例13
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.3毫米。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例13所示。
实施例14
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.3毫米，表面粗糙度为100纳米。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例14所示。
实施例15
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.3毫米，(5)中用3.5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例15所示。
实施例16
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.3毫米，表面粗糙度为100纳米，(5)中用3.5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例16所示。
实施例17
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.3毫米，(5)中用5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例17所示。
实施例18
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.3毫米，表面粗糙度为100纳米，(5)中用5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例18所示。
实施例19
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米，磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.3毫米。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例19所示。
实施例20
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米，磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.3毫米，表面粗糙度为100纳米。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例20所示。
实施例21
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米，磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.3毫米，(5)中用3.5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例21所示。
实施例22
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米，磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.3毫米，表面粗糙度为100纳米，(5)中用3.5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例22所示。
实施例23
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米，磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.3毫米，(5)中用5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例23所示。
实施例24
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米，磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.3毫米，表面粗糙度为100纳米，(5)中用5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例24所示。
实施例25
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.25毫米。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例25所示。
实施例26
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.25毫米，表面粗糙度为100纳米。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例26所示。
实施例27
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.25毫米，(5)中用3.5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例27所示。
实施例28
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.25毫米，表面粗糙度为100纳米，(5)中用3.5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例28所示。
实施例29
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.25毫米，(5)中用5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例29所示。
实施例30
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.25毫米，表面粗糙度为100纳米，(5)中用5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例30所示。
实施例31
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米，磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.25毫米。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例31所示。
实施例32
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米，磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.25毫米，表面粗糙度为100纳米。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例32所示。
实施例33
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米，磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.25毫米，(5)中用3.5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例33所示。
实施例34
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米，磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.25毫米，表面粗糙度为100纳米，(5)中用3.5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例34所示。
实施例35
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米，磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.25毫米，(5)中用5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例35所示。
实施例36
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米，磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.25毫米，表面粗糙度为100纳米，(5)中用5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例36所示。
实施例37
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.2毫米。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例37所示。
实施例38
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.2毫米，表面粗糙度为100纳米。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例38所示。
实施例39
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.2毫米，(5)中用3.5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例39所示。
实施例40
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.2毫米，表面粗糙度为100纳米，(5)中用3.5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例40所示。
实施例41
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.2毫米，(5)中用5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例41所示。
实施例42
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.2毫米，表面粗糙度为100纳米，(5)中用5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例42所示。
实施例43
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米，磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.2毫米。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例43所示。
实施例44
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米，磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.2毫米，表面粗糙度为100纳米。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例44所示。
实施例45
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米，磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.2毫米，(5)中用3.5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例45所示。
实施例46
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米，磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.2毫米，表面粗糙度为100纳米，(5)中用3.5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例46所示。
实施例47
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米，磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.2毫米，(5)中用5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例47所示。
实施例48
本实施例为一种耐高温的柔性磁电传感器。所述耐高温的柔性磁电传感器的磁电复合结构制备步骤与实施例1相同，不同的是：本实施例步骤(1)中压电陶瓷的厚度为0.1毫米，磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶的厚度为0.2毫米，表面粗糙度为100纳米，(5)中用5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力。
本实施例得到的磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME如表1实施例48所示。
图2为本发明实施例1耐高温的柔性磁电传感器准静态的磁电电场系数随偏置磁场的变化关系。图3为本发明实施例1耐高温的柔性磁电传感器在偏置磁场Hdc＝3Oe时，磁电电场系数随激励磁场频率变化关系的曲线图。图4为本发明实施例1至实施例24的柔性磁电传感器在偏置磁场Hdc＝3Oe时，准静态和谐振态条件下的磁电电场系数的变化曲线图。图5为本发明实施例25至实施例48的柔性磁电传感器在偏置磁场Hdc＝3Oe时，准静态和谐振态条件下的磁电电场系数的变化曲线图。
表1各实施例参数选择表
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表2各实施例耐高温的柔性磁电传感器的压电材料压电常数d31、准静态下磁电电场系数αME、弯曲后准静态下磁电电场系数αME、谐振态下磁电电场系数αME表。
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Claims (1)
1.一种耐高温的柔性磁电传感器，其特征在于，所述耐高温的柔性磁电传感器是由磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶和压电材料层BiScO3-PbTiO3压电陶瓷通过高温银胶粘结而成的一种磁电复合结构；
其中，所述耐高温的柔性磁电传感器的长度、宽度之比为5:1；耐高温的柔性磁电传感器中磁致伸缩材料层和压电材料层的厚度之比为2:1至3:1，总厚度为0.3毫米至0.5毫米；
所述磁致伸缩材料层和压电材料层间的高温银胶的最大厚度为10微米；
所述厚度为0.51毫米的耐高温的柔性磁电传感器的弯曲直径是10.7毫米；
由如下步骤制备：
(1)采用石蜡融化-凝固的方法分别将BiScO3-PbTiO3压电陶瓷，Terfenol-D单晶固定在抛光的玻璃基板上，再通过机械减薄并抛光的方法将BiScO3-PbTiO3压电陶瓷和Terfenol-D单晶减薄，BiScO3-PbTiO3压电陶瓷和Terfenol-D单晶表面粗糙度为10纳米至100纳米；
(2)机械减薄后，采用丝网印刷的方法在BiScO3-PbTiO3压电陶瓷的一面制备金属Ag电极；
(3)在干燥无油的滤纸上，将磁致伸缩材料层Terfenol-D单晶和压电材料层BiScO3-PbTiO3压电陶瓷未生长金属Ag电极的一面用高温银胶进行层间粘结，然后用柔软的刮板去除磁电复合结构周围挤压出的多余高温银胶；
(4)将粘结的磁电复合结构放入真空袋中，用真空压缩机进行抽真空，使磁致伸缩材料层和压电材料层初步粘结；
(5)将抽过真空的磁电复合结构取出，然后放在两块洁净光滑的刚玉白板之间，用2千克至5千克的无磁平坦的铜块对磁电复合结构施加预应力，然后将整个装置放在真空烧结炉中烧结，真空烧结炉以3℃/分钟的升温速率从室温升至550℃，保温12小时至24小时；
(6)以3℃/分钟的降温速率将温度从550℃降低至室温，然后从金属Ag电极上引出用以给压电材料层BiScO3-PbTiO3压电陶瓷通电极化和输出信号的两根导线，即可得到所述耐高温的柔性磁电传感器。
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| CN101231329A (zh) * | 2008-01-15 | 2008-07-30 | 清华大学 | 基于磁电复合棒的磁场传感器探头及制备工艺 |
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2020
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