CN102031054A - 宽频高效emi复合防护涂料的制备方法及制品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽频高效EMI复合防护涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)原料制备；(2)称量原料：镍-石墨粉45～60％，锌粉5～8％，环氧树脂20～30％，茂金属聚烯烃弹性体5～10％，聚醚消泡剂0.2～0.4％，胺固化剂5～10％，余量为粘度调节剂；(3)粉料研磨；(4)固液混合研磨：(5)调节粘度；(6)过滤，灌装并密封存储，制得涂料。本发明还公开了一种采用前述的方法制备的宽频高效EMI复合防护涂料。本发明可以广泛使用于EMI综合防护。
Description
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽复合防护涂料，特别地涉及一种应用在各种材料的采用镍-石墨、锌的宽频高效EMI复合防护涂料的制备方法及制品。
背景技术
随着社会的发展，特别是各种无线通信技术的迅速发展，使得电磁辐射无所不在，特别是在人群居住集中的大中城市中，长期处于高频电磁辐射环境下，对人体健康会产生诸多不利影响；如何为有关电子设备、舰船、车辆、建筑等提供有效的电磁防护，就成为目前研究较多的技术问题之一。
目前，对于各种设备、车辆、舰船的金属壳体，各种建筑的金属管道、防腐，特别是钢结构建筑中各种钢构材料的综合防护，往往还是采用传统的油漆，该油漆可以防水、抗氧化，但是却无法有效反射各种高频电磁波，造成材料的昼夜温度变化较大、热胀冷缩明显；而油漆层也不能吸收各种辐射，这些辐射对材料也造成一定程度的损害；同时，由于传统油漆中含有卤素成分，在油漆高温或老化时可以释放出弱盐酸，对材料造成伤害，影响材料的使用寿命。
随着各种节能技术的发展，市场上对于节能产品的需求也越来越旺盛。对于处于自然光照条件下和电磁辐射环境下的各种车辆、舰船、建筑物等，如何有效衰减外部环境对内部环境的影响，包括降低外部对内部的温度、电磁辐射等方面的影响，从而实现节能的目的，也是目前急需的技术研究方向之一。
而对于一些自身也产生电磁辐射的设备、电器、电动汽车等产品而言，则是需要对内、对外都实现电磁屏蔽和红外屏蔽，这样，对于涂料的技术要求则更高了，现有技术中，还未发现能够同时满足高的光反射率、高电磁波吸收率同时又能够耐受高温低温、抗腐蚀和抗老化、使用时间长、性能稳定的金属复合防护涂料。
发明内容
本发明的目的，就是为克服现有技术的上述不足，而提供一种具有电磁辐射吸收、防腐性能及耐受高低温并抗老化的宽频高效EMI复合防护涂料的工业化制备方法；
本发明的目的还在于，提供采用上述方法生产的宽频高效EMI复合防护涂料。本涂料可以应用于金属材料防护，也可以应用于塑料等非金属材料的防护。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种宽频高效EMI复合防护涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料预处理：
制备球形的金属锌和氧化锆，作为球磨机中使用的球体；
制备平均直径为10～100纳米的镍-石墨粉；
制备平均直径为200～500纳米的锌粉；
(2)称量原料：
根据如下重量百分比称取原料：
镍-石墨粉 45～60％
锌粉 5～8％
环氧树脂 20～30％
茂金属聚烯烃弹性体 5～10％
聚醚消泡剂 0.2～0.4％
胺固化剂 5～10％
余量为粘度调节剂；
(3)粉料研磨：将镍-石墨粉及锌粉加入球磨机研磨2～5小时，进行混合研磨使其形成镶嵌混合型微粒，直至各粉体粒度达到100～200纳米；
(4)固液混合研磨：将环氧树脂、茂金属聚烯烃弹性体及聚醚消泡剂、胺固化剂加入球磨机中，继续研磨，直至各粉体粒度达到50～100纳米；
(5)调节粘度：加入粘度调节剂调整涂料粘度，将粘度调整到60～80s(25℃)，所述的粘度调节剂为正丁醇和二甲苯的混合物；
(6)过滤，灌装并密封存储，制得涂料；
(7)将涂料置于交变磁场中进行充磁，在磁场中静置并持续1～3小时，使涂料中的磁性颗粒充磁，在贮存及运输过程中避免沉淀现象。
所述的步骤(3)～(6)为氮气气氛保护环境下进行。
所述的步骤(1)中的金属锌球体，其直径为60～95mm；所述氧化锆球体的直径为5～30mm；其填充量的重量比为锌∶氧化锆＝3∶1。
所述的步骤(4)，还包括将球磨机及混合料均匀升温到35～50℃，加压2～5MPa，并保压至研磨结束，静置降温至室温。
所述的镍-石墨粉为重量比镍∶石墨＝65∶35，镍镀层包覆面积为大于30％、镀层厚度为大于5纳米。
一种采用前述的方法制备的宽频高效EMI复合防护涂料，其特征在于，包括以下原料组分重量份：
镍-石墨粉 45～60％
锌粉 5～8％
环氧树脂 20～30％
茂金属聚烯烃弹性体 5～10％
聚醚消泡剂 0.2～0.4％
胺固化剂 5～10％
余量为粘度调节剂，以及成品中包含在研磨过程中产生的锌和氧化锆。
所述的镍-石墨粉为重量比镍∶石墨＝65∶35，镍镀层包覆面积为大于30％、镀层厚度为大于5纳米；所述的茂金属聚烯烃弹性体为乙烯-辛烯共聚物。
所述的胺固化剂，为三乙烯四胺、或四乙烯五胺或由多乙烯多胺与二聚豆油酸缩聚而成的聚酰胺或它们的混合物。
所述的粘度调节剂，为正丁醇和二甲苯的混合物，其两者的质量比例为：正丁醇∶二甲苯＝1∶1.3。
在现有技术中，稀土涂料是到目前为止报道最多的EMI涂料。在防腐蚀方面，通过在涂料中加锌粉做填料可以有效的使涂料的防腐性能提高，锌粉在涂料中通过阴极保护作用、屏蔽阻挡功能，有效防止水分子、氧气以及其它盐类腐蚀介质的渗入，并且锌本身发生电化学反应后，生成的氧化锌附着在铁板的表面可以进一步对腐蚀物质起到阻隔作用，使涂料的防腐效果更加持久。
本发明采用的环氧树脂具有优良的耐水性、耐化学品性(耐酸、耐碱和有机溶剂)，贮存稳定，附着力特别好，适用于海上、海岸、工业区等严重腐蚀环境中钢铁设备、舰船、构筑物的涂装，对各种贮罐、管道的涂装也很适用，是目前重防腐蚀涂料的主要底漆胶粘剂。
在改善耐候性和柔韧性、抗冲击性方面，本发明采用了茂金属聚烯烃弹性体POE，聚烯弹性体是一种乙烯-辛烯共聚物，它具有优越的流动性，具有优良的力学性能、加工性能和优异的耐热老化性能，与金属氧化物配合使用能够到优良的热老化、压缩性和耐天侯的特性。
在电磁屏蔽方面，本发明采用了镍-石墨-锌构成的复合导磁、导电层，此外经过磁化的锌自身具有一定弱磁场，可以部分的抵消和弱化外来的高频电磁波，使其更多的在复合导电层形成涡流，从而被吸收。
在热稳定性、化学稳定性及机械稳定性方面，本发明采用的镍-石墨具有高度的稳定性，而氧化锆常温下绝缘、热导率低、线膨胀系数大，高温结构强度高，化学稳定性好，2000℃以下对多种熔融金属、硅酸盐、玻璃等不起作用，苛性碱、碳酸盐和各种酸(浓硫酸和氢氟酸除外)的溶液与氧化锆不起作用，也改善了涂料的综合性能。
对制备完成的涂料进行充磁操作，可以改善其贮存时保持更好的均匀度，避免分层、离析。同时也使其中的锌带有一定的弱磁性，提供涂料的金属表面附着力和吸波效果。
本发明所使用的加工设备，可以使用高速球磨机、摩擦磨、震动磨、行星磨，超微粉碎机等装置，分选装置可以为微粉分选机等。
将本发明提供的复合防护涂料刷涂于金属材料表面后，特别是钢铁材质的金属材料表面后，其综合防护效果明显。
本发明提供的涂料，具有较好的色泽和流动性能，具有较好的宽频电磁辐射吸收效果。盐雾实验表明，由其制得的涂层在进行室内加速腐蚀实验过程中，可以长时间对刷涂基材的表面起到防护作用，涂层的防腐蚀能力较强。采用国家测试标准对涂层的干燥时间、硬度、附着力、柔韧性、抗冲击性、耐磨性等机械性能进行测试，涂层的综合性能较好；对其进行电磁辐射吸收测试，效果也较好，其可以吸收400MHz～10GHz之间的电磁辐射，吸收率为30～80％。
下面结合具体实施方式对本发明进一步说明。
具体实施方式
实施例1：一种宽频高效EMI复合防护涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料预处理：
制备球形的金属锌和氧化锆，作为球磨机中使用的球体；
制备平均直径为10～100纳米的镍-石墨粉；
制备平均直径为200～500纳米的锌粉；
(2)称量原料：
根据如下重量百分比称取原料：
镍-石墨粉 45～60％
锌粉 5～8％
环氧树脂 20～30％
茂金属聚烯烃弹性体 5～10％
聚醚消泡剂 0.2～0.4％
胺固化剂 5～10％
余量为粘度调节剂；
(3)粉料研磨：将镍-石墨粉及锌粉加入球磨机研磨2～5小时，进行混合研磨使其形成镶嵌混合型微粒，直至各粉体粒度达到100～200纳米；
(4)固液混合研磨：将环氧树脂、茂金属聚烯烃弹性体及聚醚消泡剂、胺固化剂加入球磨机中，继续研磨，直至各粉体粒度达到50～100纳米；
(5)调节粘度：加入粘度调节剂调整涂料粘度，将粘度调整到60～80s(25℃)，所述的粘度调节剂为正丁醇和二甲苯的混合物；
(6)过滤，灌装并密封存储，制得涂料；
(7)将涂料置于交变磁场中进行充磁，在磁场中静置并持续1～3小时，使涂料中的磁性颗粒充磁，在贮存及运输过程中避免沉淀现象。
所述的步骤(3)～(6)为氮气气氛保护环境下进行。
所述的步骤(1)中的金属锌球体，其直径为60～95mm；所述氧化锆球体的直径为5～30mm；其填充量的重量比为锌∶氧化锆＝3∶1。
采用这种磨球的搭配，是考虑到锌及氧化锆均为磁性材料，其在研磨过程中自身产生的粉体，可以作为本发明涂料的一部分，而无需再对其进行筛选、剔除操作；同时，锌的密度大而硬度稍低，氧化锆的硬度大而密度稍低，采用二者结合的研磨方式，可以加快对涂料中各种粉体的研磨速度；同时，其在球磨机中的填充量的重量比为锌∶氧化锆＝3∶1，且锌磨球的直径远大于氧化锆，也是考虑到涂料成分中锌的含量可以稍大，氧化锆需要偏小，而且锌密度大、研磨冲击力大，适合于在大空间中的粗磨，而氧化锆则适合于小空间中的精磨，通过将二者合理搭配、一起工作，可以大大提高研磨效率和研磨精度，获得纳米级的涂料粉体成分。
所述的步骤(4)，还包括将球磨机及混合料均匀升温到35～50℃，加压2～5MPa，并保压至研磨结束，静置降温至室温。
所述的镍-石墨粉为重量比镍∶石墨＝65∶35，镍镀层包覆面积为大于30％、镀层厚度为大于5纳米。
本实施例提供的一种采用前述的方法制备的宽频高效EMI复合防护涂料，包括以下原料组分重量份：
镍-石墨粉 45～60％
锌粉 5～8％
环氧树脂 20～30％
茂金属聚烯烃弹性体 5～10％
聚醚消泡剂 0.2～0.4％
胺固化剂 5～10％
余量为粘度调节剂，以及成品中包含在研磨过程中产生的锌和氧化锆。
所述的镍-石墨粉为重量比镍∶石墨＝65∶35，镍镀层包覆面积为大于30％、镀层厚度为大于5纳米；所述的茂金属聚烯烃弹性体为乙烯-辛烯共聚物。
所述的胺固化剂，为三乙烯四胺、或四乙烯五胺或由多乙烯多胺与二聚豆油酸缩聚而成的聚酰胺或它们的混合物。
所述的粘度调节剂，为正丁醇和二甲苯的混合物，其两者的质量比例为：正丁醇∶二甲苯＝1∶1.3。
本实施例的涂料，采用国家标准测定的涂层的部分性能如下表所示：
干膜厚度：45～60μm
测量温度：室温
400MHz～10GHz，功率吸收率为20～80％，电磁衰减2～-5dB。
实施例2：
本实施提供的宽频高效EMI复合防护涂料的制备方法及涂料，其与实施例1基本相同，其不同之处在于：
(2)称量原料：
根据如下重量百分比称取原料：
镍-石墨粉 45％
锌粉 8％
环氧树脂 30％
茂金属聚烯烃弹性体 10％
聚醚消泡剂 0.4％
胺固化剂 5％
余量为粘度调节剂；
(3)粉料研磨：将镍-石墨粉及锌粉加入球磨机研磨2～5小时，进行混合研磨使其形成镶嵌混合型微粒，直至各粉体粒度达到200纳米；
(4)固液混合研磨：将环氧树脂、茂金属聚烯烃弹性体及聚醚消泡剂、胺固化剂加入球磨机中，继续研磨，直至各粉体粒度达到100纳米；
(5)调节粘度：加入粘度调节剂调整涂料粘度，将粘度调整到60s(25℃)，
所述的步骤(1)中的金属锌球体，其直径为60mm；所述氧化锆球体的直径为5mm。
所述的步骤(4)，还包括将球磨机及混合料均匀升温到45～50℃，加压3～5MPa，并保压至研磨结束，静置降温至室温。
所述的镍-石墨粉为重量比镍∶石墨＝65∶35，镍镀层包覆面积为35％，镀层厚度为大于6纳米。
本实施例提供的一种采用前述的方法制备的宽频高效EMI复合防护涂料，包括以下原料组分重量份：
镍-石墨粉 45％
锌粉 8％
环氧树脂 30％
茂金属聚烯烃弹性体 10％
聚醚消泡剂 0.4％
胺固化剂 5％
余量为粘度调节剂，以及成品中包含在研磨过程中产生的锌和氧化锆。
所述的镍-石墨粉为重量比镍∶石墨＝65∶35，镍镀层包覆面积为35％、镀层厚度为6纳米；所述的茂金属聚烯烃弹性体为乙烯-辛烯共聚物。
所述的胺固化剂，为三乙烯四胺；
所述的粘度调节剂，为正丁醇和二甲苯的混合物，其两者的质量比例为：正丁醇∶二甲苯＝1∶1.3。
实施例3：
本实施提供的宽频高效EMI复合防护涂料的制备方法及涂料，其与实施例1、2基本相同，其不同之处在于：
(2)称量原料：
根据如下重量百分比称取原料：
镍-石墨粉 50％
锌粉 6％
环氧树脂 26％
茂金属聚烯烃弹性体 8％
聚醚消泡剂 0.3％
胺固化剂 7％
余量为粘度调节剂；
(3)粉料研磨：将镍-石墨粉及锌粉加入球磨机研磨3～5小时，进行混合研磨使其形成镶嵌混合型微粒，直至各粉体粒度达到100纳米；
(4)固液混合研磨：将环氧树脂、茂金属聚烯烃弹性体及聚醚消泡剂、胺固化剂加入球磨机中，继续研磨，直至各粉体粒度达到50纳米；
(5)调节粘度：加入粘度调节剂调整涂料粘度，将粘度调整到80s(25℃)，
所述的步骤(1)中的金属锌球体，其直径为70mm；所述氧化锆球体的直径为10mm；
所述的步骤(4)，还包括将球磨机及混合料均匀升温到48～50℃，加压4～5MPa，并保压至研磨结束，静置降温至室温。
所述的镍-石墨粉为镍镀层包覆面积大于40％，镀层厚度为大于7纳米。
本实施例提供的一种采用前述的方法制备的宽频高效EMI复合防护涂料，包括以下原料组分重量份：
镍-石墨粉 50％
锌粉 6％
环氧树脂 26％
茂金属聚烯烃弹性体 8％
聚醚消泡剂 0.3％
胺固化剂 7％
成品中包含在研磨过程中产生的锌和氧化锆，总体约为1％，其中氧化锆0.2％。
余量为粘度调节剂。
所述的镍-石墨粉为镍镀层包覆面积大于50％、镀层厚度大于8纳米。
所述的胺固化剂，为四乙烯五胺。
实施例4：
本实施提供的宽频高效EMI复合防护涂料的制备方法及涂料，其与实施例1、2、3基本相同，其不同之处在于：
(2)称量原料：
根据如下重量百分比称取原料：
镍-石墨粉 60％
锌粉 5％
环氧树脂 22％
茂金属聚烯烃弹性体 5％
聚醚消泡剂 0.2％
胺固化剂 5％
余量为粘度调节剂；
(3)粉料研磨：将镍-石墨粉及锌粉加入球磨机研磨3～5小时，进行混合研磨使其形成镶嵌混合型微粒，直至各粉体粒度达到150纳米；
(4)固液混合研磨：将环氧树脂、茂金属聚烯烃弹性体及聚醚消泡剂、胺固化剂加入球磨机中，继续研磨，直至各粉体粒度达到80纳米；
(5)调节粘度：加入粘度调节剂调整涂料粘度，将粘度调整到70s(25℃)，
所述的步骤(1)中的金属锌球体，其直径为80mm；所述氧化锆球体的直径为20mm；
所述的步骤(4)，还包括将球磨机及混合料均匀升温到50℃，加压5MPa，并保压至研磨结束，静置降温至室温。
所述的镍-石墨粉为镍镀层包覆面积大于50％，镀层厚度为大于8纳米。
本实施例提供的一种采用前述的方法制备的宽频高效EMI复合防护涂料，包括以下原料组分重量份：
镍-石墨粉 60％
锌粉 5％
环氧树脂 22％
茂金属聚烯烃弹性体 5％
聚醚消泡剂 0.2％
胺固化剂 5％
成品中包含在研磨过程中产生的锌和氧化锆，总体约为1.5％，其中氧化锆0.3％。
余量为粘度调节剂。
所述的胺固化剂，为多乙烯多胺与二聚豆油酸缩聚而成的聚酰胺。
实施例5：
本实施提供的宽频高效EMI复合防护涂料的制备方法及涂料，其与实施例1、2、3、4基本相同，其不同之处在于：
(2)称量原料：
根据如下重量百分比称取原料：
镍-石墨粉 58％
锌粉 5％
环氧树脂 20％
茂金属聚烯烃弹性体 6％
聚醚消泡剂 0.25％
胺固化剂 10％
余量为粘度调节剂；
(3)粉料研磨：将镍-石墨粉及锌粉加入球磨机研磨3～5小时，进行混合研磨使其形成镶嵌混合型微粒，直至各粉体粒度达到120纳米；
(4)固液混合研磨：将环氧树脂、茂金属聚烯烃弹性体及聚醚消泡剂、胺固化剂加入球磨机中，继续研磨，直至各粉体粒度达到60纳米；
(5)调节粘度：加入粘度调节剂调整涂料粘度，将粘度调整到75s(25℃)，
所述的步骤(1)中的金属锌球体，其直径为85mm；所述氧化锆球体的直径为25mm；
所述的步骤(4)，还包括将球磨机及混合料均匀升温到45℃，加压4.5MPa，并保压至研磨结束，静置降温至室温。
所述的镍-石墨粉为镍镀层包覆面积大于60％，镀层厚度为大于9纳米。
本实施例提供的一种采用前述的方法制备的宽频高效EMI复合防护涂料，包括以下原料组分重量份：
镍-石墨粉 58％
锌粉 5％
环氧树脂 20％
茂金属聚烯烃弹性体 6％
聚醚消泡剂 0.25％
胺固化剂 10％
成品中包含在研磨过程中产生的锌和氧化锆，总体约为0.9％，其中氧化锆0.4％；余量为粘度调节剂。
所述的胺固化剂，为三乙烯四胺、四乙烯五胺的混合物。
本发明并不限于上述实施方式，凡是能实现本发明目的的所有相似或等同的实施方式，均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种宽频高效EMI复合防护涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料制备：
制备球形的金属锌和氧化锆，作为球磨机中使用的球体；
制备平均直径为10～100纳米的镍-石墨粉；
制备平均直径为200～500纳米的锌粉；
(2)称量原料：
根据如下重量百分比称取原料：
镍-石墨粉 45～60％
锌粉 5～8％
环氧树脂 20～30％
茂金属聚烯烃弹性体 5～10％
聚醚消泡剂 0.2～0.4％
胺固化剂 5～10％
余量为粘度调节剂；
(3)粉料研磨：将镍-石墨粉及锌粉加入球磨机研磨2～5小时，进行混合研磨使其形成镶嵌混合型微粒，直至各粉体粒度达到100～200纳米；
(4)固液混合研磨：将环氧树脂、茂金属聚烯烃弹性体及聚醚消泡剂、胺固化剂加入球磨机中，继续研磨，直至各粉体粒度达到50～100纳米；
(5)调节粘度：加入粘度调节剂调整涂料粘度，将粘度调整到60～80s(25℃)，所述的粘度调节剂为正丁醇和二甲苯的混合物；
(6)过滤，灌装并密封存储，制得涂料。
2.根据权利要求1所述的宽频高效EMI复合防护涂料的制备方法，其特征在于，其还包括如下步骤：
(7)将涂料置于交变磁场中进行充磁，在磁场中静置并持续1～3小时，使涂料中的磁性颗粒充磁，在贮存及运输过程中避免沉淀现象。
3.根据权利要求1所述的宽频高效EMI复合防护涂料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)～(6)为氮气气氛保护环境下进行。
4.根据权利要求1所述的宽频高效EMI复合防护涂料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的金属锌球体，其直径为60～95mm；所述氧化锆球体的直径为5～30mm；其填充量的重量比为锌∶氧化锆＝3∶1。
5.根据权利要求1所述的宽频高效EMI复合防护涂料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)，还包括将球磨机及混合料均匀升温到35～50℃，加压2～5MPa，并保压至研磨结束，静置降温至室温。
6.根据权利要求1所述的宽频高效EMI复合防护涂料的制备方法，其特征在于，所述的镍-石墨粉为重量比镍∶石墨＝65∶35，镍镀层包覆面积为大于30％、镀层厚度为大于5纳米。
7.一种采用权利要求1～6之一所述的方法制备的宽频高效EMI复合防护涂料，其特征在于，包括以下原料组分重量份：
镍-石墨粉 45～60％
锌粉 5～8％
环氧树脂 20～30％
茂金属聚烯烃弹性体 5～10％
聚醚消泡剂 0.2～0.4％
胺固化剂 5～10％
余量为粘度调节剂，以及成品中包含在研磨过程中产生的锌和氧化锆。
8.根据权利要求7所述的宽频高效EMI复合防护涂料，其特征在于，所述的镍-石墨粉为重量比镍∶石墨＝65∶35，镍镀层包覆面积为大于30％、镀层厚度为大于5纳米；所述的茂金属聚烯烃弹性体为乙烯-辛烯共聚物。
9.根据权利要求7所述的宽频高效EMI复合防护涂料，其特征在于，所述的胺固化剂，为三乙烯四胺、或四乙烯五胺或由多乙烯多胺与二聚豆油酸缩聚而成的聚酰胺或它们的混合物。
10.根据权利要求7所述的宽频高效EMI复合防护涂料，其特征在于，所述的粘度调节剂，为正丁醇和二甲苯的混合物，其两者的质量比例为：正丁醇∶二甲苯＝1∶1.3。
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|---|---|---|---|---|
| CN106590424A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-04-26 | 南京悠谷知识产权服务有限公司 | 一种飞行器隐身用涂料及其制备方法 |
| CN106752695A (zh) * | 2016-12-08 | 2017-05-31 | 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 | 用于电子器件的高红外发射率散热吸波涂料及其制备方法 |
| CN113337179A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-09-03 | 深圳砺剑博纳科技有限公司 | 一种水性纳米环氧富锌涂料及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06206044A (ja) * | 1992-12-10 | 1994-07-26 | Phillips Petroleum Co | エポキシ保護被覆によるプラスチック材料の処理方法 |
| US5449706A (en) * | 1990-07-12 | 1995-09-12 | Kansai Paint Company, Limited | Aqueous coating composition for plastics substrates and coating method |
| CN1415680A (zh) * | 2002-10-24 | 2003-05-07 | 同济大学 | 一种水性环氧树脂涂料及其制备方法 |
| CN101792574A (zh) * | 2010-03-30 | 2010-08-04 | 中科院广州化学有限公司 | 端环氧基硅油预反应物改性环氧树脂复合材料及制备与应用 |
| CN101887762A (zh) * | 2009-05-12 | 2010-11-17 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 电磁屏蔽材料及其制备方法 |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5449706A (en) * | 1990-07-12 | 1995-09-12 | Kansai Paint Company, Limited | Aqueous coating composition for plastics substrates and coating method |
| JPH06206044A (ja) * | 1992-12-10 | 1994-07-26 | Phillips Petroleum Co | エポキシ保護被覆によるプラスチック材料の処理方法 |
| CN1415680A (zh) * | 2002-10-24 | 2003-05-07 | 同济大学 | 一种水性环氧树脂涂料及其制备方法 |
| CN101887762A (zh) * | 2009-05-12 | 2010-11-17 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 电磁屏蔽材料及其制备方法 |
| CN101792574A (zh) * | 2010-03-30 | 2010-08-04 | 中科院广州化学有限公司 | 端环氧基硅油预反应物改性环氧树脂复合材料及制备与应用 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106752695A (zh) * | 2016-12-08 | 2017-05-31 | 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 | 用于电子器件的高红外发射率散热吸波涂料及其制备方法 |
| CN106590424A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-04-26 | 南京悠谷知识产权服务有限公司 | 一种飞行器隐身用涂料及其制备方法 |
| CN113337179A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-09-03 | 深圳砺剑博纳科技有限公司 | 一种水性纳米环氧富锌涂料及其制备方法 |
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