CN102030472A - 硼酸盐发光玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硼酸盐发光玻璃及其制备方法。所述方法包括：S1、将玻璃原料研磨混合均匀后在1580～1750℃温度范围熔融，所述玻璃原料包括Al2O3，B2O3、组分A和组分B；其中所述组分A是Y的氧化物、碳酸盐或草酸盐中的至少一种，组分B是稀土金属的氧化物、碳酸盐或草酸盐中的至少一种；S2、将熔融的玻璃原料冷却至室温以将其成型成玻璃；S3、将所述玻璃置于还原环境中加热到550～800℃进行热处理2～12h以制成所述硼酸盐发光玻璃。本发明还提供了一种根据所述方法制备的具有良好的透光性、高均匀性、稳定性能高硼酸盐发光玻璃。

Description

硼酸盐发光玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料，更具体地说，涉及一种硼酸盐发光玻璃及其制备方法。
背景技术
LED技术上的突破，快速地推动了LED产品的产业化，成为目前光电子和照明工程技术领域最为关注的亮点。由于LED具有小型固体化，耐震动，不易损坏，光效高，无污染等优点，有望成为新一代照明光源，实现绿色照明。
目前LED制备主要是利用蓝光芯片或者紫光芯片激发三基色荧光粉，从而产生混合照明的白光。这类荧光粉虽然具有较高的发光效率，但是存在着以下缺陷：(1)用于封装的环氧树脂容易高温老化、器件寿命低；(2)荧光粉在高温工作中发光不稳定、白光易漂移；(3)工艺复杂、制作成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术用于封装荧光粉的环氧树脂易老化、器件寿命低，器件封装工艺复杂、制作成本高，荧光粉发光不稳定、白光易漂移的缺陷，提供一种稳定性好、均匀性高、透过率高且发光性能好的硼酸盐发光玻璃。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：构造一种硼酸盐发光玻璃，包括以下结构的物质：
aM2O·bY2O3·cAl2O3·dSiO2·eB2O3·xM’2O3；
其中，所述M选自Na、K、Li中的至少一种，M’是稀土金属中的至少一种，a，b，c，d，e，x为摩尔分数，它们的取值范围分别为：a为0～20，b为6～18，c为18～40，d为0～15，e为35～60，x为0.1～3。
在本发明所述的硼酸盐发光玻璃中，所述稀土金属包括Eu、Ce、Tm、Tb、Dy、Sm、Ho、Pr和Er。
在本发明所述的硼酸盐发光玻璃中，所述a，b，c，d，e，x的取值范围分别为：a为0～15，b为8～15，c为25～37.5，d为0～10，e为40～50，x为0.3～1.5。
在本发明所述的硼酸盐发光玻璃中，所述a，b，c，d，e，x的取值范围分别为：a＝15，b＝15，c＝25，d＝10，e＝35，x＝0.5。
在本发明所述的硼酸盐发光玻璃中，所述a，b，c，d，e，x的取值范围分别为：a＝0，b＝12，c＝37.5，d＝0，e＝50，x＝0.42。
在本发明所述的硼酸盐发光玻璃中，所述硼酸盐发光玻璃可被波长范围为320～380nm的紫外光激发。
在本发明所述的硼酸盐发光玻璃中，在波长为366nm紫外光激发下，所述硼酸盐发光玻璃的激发波长范围为320～380nm，发射波长范围为400-460nm，发射主波长为420nm。
本发明解决其技术问题采用的另一技术方案是，构造一种制备硼酸盐发光玻璃的方法，包括：
S1、将玻璃原料研磨混合均匀后在1580～1750℃温度范围熔融，所述玻璃原料包括Al2O3，B2O3、组分A和组分B；其中所述组分A是Y的氧化物、碳酸盐或草酸盐中的至少一种，组分B是稀土金属的氧化物、碳酸盐或草酸盐中的至少一种；
S2、将熔融的玻璃原料冷却至室温以将其成型成玻璃；
S3、将所述玻璃置于还原环境中加热到550～800℃进行热处理2～12h以制成所述硼酸盐发光玻璃。
在本发明所述的制备硼酸盐发光玻璃的方法中，在所述步骤S1中，所述玻璃原料进一步包括M2CO3和/或SiO2，其中所述M选自Na、K、Li中的至少一种。
在本发明所述的制备硼酸盐发光玻璃的方法中，所述各种原料之间的比例的按照下列结构的物质aM2O·bY2O3·cAl2O3·dSiO2·eB2O3·xM’2O3中的各元素的摩尔分数来计算的；其中摩尔分数a，b，c，d，e，x的取值范围分别为：a为0～20，b为6～18，c为18～40，d为0～15，e为35～60，x为0.1～3。
在本发明所述的制备硼酸盐发光玻璃的方法中，所述稀土金属包括Eu、Ce、Tm、Tb、Dy、Sm、Ho、Pr和Er。
在本发明所述的制备硼酸盐发光玻璃的方法中，所述a，b，c，d，e，x的取值范围分别为：a为0～15，b为8～15，c为25～37.5，d为0～10，e为40～50，x为0.3～1.5。
在本发明所述的制备硼酸盐发光玻璃的方法中，所述a，b，c，d，e，x的取值范围分别为：a＝15，b＝15，c＝25，d＝10，e＝35，x＝0.5。
在本发明所述的制备硼酸盐发光玻璃的方法中，所述a，b，c，d，e，x的取值范围分别为：a＝0，b＝12，c＝37.5，d＝0，e＝50，x＝0.42。
实施本发明的硼酸盐发光玻璃的显著优点是具有良好的透光性、高均匀性、稳定性能高。此外，本发明的硼酸盐发光玻璃还容易制成大块、且用于器件封装时工艺非常简单，因此，能够实现高性能发光的玻璃非常适合作为照明和显示领域的发光介质材料。
本发明的硼酸盐发光玻璃制备方法的工艺简单、低成本、解决了发光玻璃由于受到玻璃制备条件和玻璃结构的限制，很多发光活性离子在玻璃中发光强度很弱，甚至不发光的问题。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是采用岛津RF-5301荧光光谱仪测得的实施例1制备的硼酸盐发光玻璃在366nm紫外光激发的激发光谱和发射光谱；
图2是采用岛津RF-5301荧光光谱仪测得的实施例6制备的硼酸盐发光玻璃在366nm紫外光激发的激发光谱和发射光谱。
具体实施方式
本发明的硼酸盐发光玻璃，优选采用Al2O3，B2O3，Y的氧化物、碳酸盐或草酸盐中的至少一种，稀土金属的氧化物、碳酸盐或草酸盐中的至少一种作为原料，将其在研磨混合均匀后在1580～1750℃温度范围熔融，随后浇筑成形，再置于N2与H2体积比为95∶5的还原气氛或者是置于碳粉中，加热到550～800℃进行热处理2～12h，最后获得的。其中，所述稀土金属包括Eu、Ce、Tm、Tb、Dy、Sm、Ho、Pr和Er。
在本发明的优选实施例中，该原料还可包括SiO2和/或碱金属的碳酸盐，最后可制得包括下列结构的物质：aM2O·bY2O3·cAl2O3·dSiO2·eB2O3·x M’2O3的硼酸盐发光玻璃。其中M选自Na、K、Li中的至少一种，M’是稀土金属中的至少一种，a，b，c，d，e，x为摩尔分数，它们的取值范围分别为：a为0～20，b为6～18，c为18～40，d为0～15，e为35～60，x为0.1～3。
本领域技术人员知悉，以上只是列出了较为优选的原料。除上述原料外，还可选用其他的可以通过加热、氧化或其他化学反应生成下列物质的材料，或含有下列物质的矿物等等：Al2O3，B2O3，Y的氧化物、碳酸盐或草酸盐中的至少一种，稀土金属的氧化物、碳酸盐或草酸盐中的至少一种，碱金属的碳酸盐。
需要说明的是，在本发明的原料中，可以包括一种或多种稀土金属，也可包括同一种稀土金属的氧化物、碳酸盐和/或草酸盐；还可包括多种稀土金属的各自的氧化物、碳酸盐和/或草酸盐。本领域技术人员可以根据需要，按照上述结构式，aM2O·bY2O3·cAl2O3·dSiO2·eB2O3·x M’2O3，以及摩尔分数a，b，c，d，e，x的取值范围计算出各个原料所需的质量。因此，本发明的保护范围不受用来制备本发明的硼酸盐发光玻璃的原料的限制。
下面以Y2O3，Al2O3，B2O3，Na2CO3，SiO2，Eu2O3，CeO2，Tm2O3，Tb4O7，Dy2O3，Ho2O3，Pr6O11，Sm2O3，Er2O3为原料来说明本发明。通过本发明的下列实施例的介绍，本领域技术人员可以毫不费力地选用合适比例的K2CO3、Li2CO3或它们与Na2CO3的混合物，来与Y的氧化物、碳酸盐或草酸盐中的至少一种，稀土金属(Eu，Ce，Tm，Tb，Dy，Ho，Pr，Er中的至少一种)的氧化物、碳酸盐或草酸盐中的至少一种，以及可以生成Al2O3，B2O3的物质来进行反应，获得本发明的硼酸盐发光玻璃。在本发明的优选实施例中，选用的原料的纯度不低于分析纯级。
实施例1
采用分析纯碳酸钠，氧化钇，氧化铝，硼酸以及氧化铈作为主要原料，称量碳酸钠1.57g，氧化钇3.35g，硼酸5.51g，二氧化硅，氧化铝2.52g，氧化铈0.08g，通过球磨或者碾钵研磨，获得均匀的粉体。将研磨好的原料装入氧化铝坩埚，放入到1630℃高温中保温30min，倒入不锈钢钢板，淬冷成型。将成型以后的玻璃，置于N2与H2体积比为95∶5的还原气氛中，加热到800℃热处理6h，获得15Na2O-15Y2O3-25Al2O3-35B2O3-10SiO2-0.5CeO2的发蓝光玻璃。
本实施案例所得的发光玻璃，可被320～380nm波长范围的紫光激发。在366nm紫光激发下，发光颜色呈现蓝色，亮度高。如图1所示，其激发波长范围320～380nm，发射波长范围400-460nm，发射主峰位于420nm，具有强的蓝光发光。
实施例2
采用分析纯碳酸钠，氧化钇，氧化铝，硼酸以及氧化铽作为主要原料，称量碳酸钠24.05g，氧化钇15.38g，氧化铝20.83g，硼酸77.21g，氧化铽6.36g，通过球磨或者碾钵研磨，获得均匀的粉体。将研磨好的原料装入氧化铝坩埚，放入到1580℃高温中保温30min，倒入不锈钢钢板，淬冷成型。将成型以后的玻璃，置于N2与H2体积比为95∶5的还原气氛中，加热到550℃热处理2h，获得20Na2O-6Y2O3-18Al2O3-55B2O3-1.5Tb2O3的发绿光玻璃。
实施例3
采用分析纯氧化钇，氧化铝，硼酸以及氧化铕作为主要原料，称量氧化钇27.44g，氧化铝25.8g，二氧化硅0.8g，硼酸33.39g，氧化铕7.12g，通过球磨或者碾钵研磨，获得均匀的粉体。将研磨好的原料装入氧化铝坩埚，放入到1750℃高温中保温30min，倒入不锈钢钢板，淬冷成型。将成型以后的玻璃，置于N2与H2体积比为95∶5的还原气氛中，加热到750℃热处理12h，获得18Y2O3-37.5Al2O3-2SiO2-40B2O3-3Eu2O3的发红光玻璃。
实施例4
采用分析纯碳酸钠，氧化钇，氧化铝，硼酸以及氧化铥作为主要原料，称量碳酸钠5.76g，氧化钇24.57g，硼酸60.55g，二氧化硅9.8g，氧化铝27.73g，氧化铥0.41g，通过球磨或者碾钵研磨，获得均匀的粉体。将研磨好的原料装入氧化铝坩埚，放入到1650℃高温中保温30min，倒入不锈钢钢板，淬冷成型。将成型以后的玻璃，置于N2与H2体积比为95∶5的还原气氛中，加热到600℃热处理5h，获得5Na2O-10Y2O3-25Al2O3-15SiO2-45B2O3-0.1Tm2O3的发蓝光玻璃。
实施例5
采用分析纯碳酸钠，氧化钇，氧化铝，硼酸以及氧化铒作为主要原料，称量碳酸钠5.62g，氧化钇11.98g，氧化铝16.23g，硼酸49.23g，氧化铒0.75g，通过球磨或者碾钵研磨，获得均匀的粉体。将研磨好的原料装入氧化铝坩埚，放入到1650℃高温中保温30min，倒入不锈钢钢板，淬冷成型。将成型以后的玻璃，置于N2与H2体积比为95∶5的还原气氛中，加热到600℃热处理5h，获得5Na2O-10Y2O3-25Al2O3-15SiO2-45B2O3-0.3Er2O3的发绿光玻璃。
实施例6
采用分析纯氧化钇，氧化铝，硼酸以及氧化铈作为主要原料，称量氧化钇21.48g，氧化铝30.32g，硼酸49.03g，氧化铈0.56g，通过球磨或者碾钵研磨，获得均匀的粉体。将研磨好的原料装入氧化铝坩埚，放入到1630℃高温中保温30min，倒入不锈钢钢板，淬冷成型。将成型以后的玻璃，置于N2与H2体积比为95∶5的还原气氛中，加热到650℃热处理5h，获得12Y2O3-37.5Al2O3-50B2O3-0.42CeO2的发蓝光玻璃。
本实施案例所得的发光玻璃，可被320～380nm波长范围的紫光激发。在366nm紫光激发下，发光颜色呈现蓝色，亮度高。如图2所示，其激发波长范围320～380nm，发射波长范围400-460nm，发射主峰位于420nm，具有强的蓝光发光。
实施例7
采用分析纯氧化钇，氧化铝，硼酸以及氧化镝作为主要原料，称量氧化钇21.88g，氧化铝29.65g，硼酸47.95g，氧化镝1.44g，通过球磨或者碾钵研磨，获得均匀的粉体。将研磨好的原料装入氧化铝坩埚，放入到1650℃高温中保温30min，倒入不锈钢钢板，淬冷成型。将成型以后的玻璃，置于N2与H2体积比为95∶5的还原气氛中，加热到780℃热处理10h，获得12.5Y2O3-37.5Al2O3-50B2O3-0.5Dy2O3的发白光玻璃。
实施例8
采用分析纯碳酸钠，氧化钇，氧化铝，硼酸以及氧化钐作为主要原料，称量碳酸钠7.6g，氧化钇11.79g，硼酸38.74g，氧化铝17.3g，氧化钐0.3g，通过球磨或者碾钵研磨，获得均匀的粉体。将研磨好的原料装入氧化铝坩埚，放入到1680℃高温中保温30min，倒入不锈钢钢板，淬冷成型。将成型以后的玻璃，置于N2与H2体积比为95∶5的还原气氛中，加热到650℃热处理12h，获得11Na2O-8Y2O3-26Al2O3-6SiO2-48B2O3-1Sm2O3的发红光玻璃。
实施例9
采用分析纯碳酸钠，氧化钇，氧化铝，硼酸以及氧化钬作为主要原料，称量碳酸钠6.63g，氧化钇14.15g，硼酸38.76g，氧化铝19.17g，氧化钬0.94g，通过球磨或者碾钵研磨，获得均匀的粉体。将研磨好的原料装入氧化铝坩埚，放入到1600℃高温中保温30min，倒入不锈钢钢板，淬冷成型。将成型以后的玻璃，碳粉中加热到550℃热处理8h，获得10Na2O-10Y2O3-30Al2O3-50B2O3-0.4Ho2O3发黄绿光的玻璃。
实施例10
采用分析纯碳酸钠，氧化钇，氧化铝，硼酸以及氧化镨作为主要原料，称量碳酸钠3.44g，氧化钇20.24g，硼酸52.4g，氧化铝27.41g，氧化镨0.82g，通过球磨或者碾钵研磨，获得均匀的粉体。将研磨好的原料装入氧化铝坩埚，放入到1630℃高温中保温30min，倒入不锈钢钢板，淬冷成型。将成型以后的玻璃，置于N2与H2体积比为95∶5的还原气氛中，加热到800℃热处理6h，获得4Na2O-11Y2O3-33Al2O3-52B2O3-0.3Pr2O3的发橙黄光玻璃。
实施例11
采用分析纯碳酸钠，氧化钇，氧化铝，硼酸以及氧化镨作为主要原料，称量碳酸钠2.33g，氧化钇9.95g，硼酸32.71g，氧化铝7.64g，二氧化硅2.11g，氧化铥0.17g，氧化镝0.33g通过球磨或者碾钵研磨，获得均匀的粉体。将研磨好的原料装入氧化铝坩埚，放入到1580℃高温中保温30min，倒入不锈钢钢板，淬冷成型。将成型以后的玻璃，置于N2与H2体积比为95∶5的还原气氛中，加热到700℃热处理8h，获得5Na2O-10Y2O3-17Al2O3-60B2O3-8SiO2-0.1Tm2O3-0.2Dy2O3的发白光玻璃。
实施例12
采用分析纯碳酸钠，氧化钇，氧化铝，硼酸以及氧化镨作为主要原料，称量碳酸钠1.55g，氧化钇13.31g，硼酸18.23g，氧化铝15.03g，氧化铕0.19g，氧化镝0.27g通过球磨或者碾钵研磨，获得均匀的粉体。将研磨好的原料装入氧化铝坩埚，放入到1630℃高温中保温30min，倒入不锈钢钢板，淬冷成型。将成型以后的玻璃，置于N2与H2体积比为95∶5的还原气氛中，加热到750℃热处理6h，获得4Na2O-16Y2O3-40Al2O3-40B2O3-0.15Eu2O3-0.2Dy2O3的发白光玻璃。

Claims (10)

1.一种硼酸盐发光玻璃，其特征在于，包括以下结构的物质：
aM2O·bY2O3·cAl2O3·dSiO2·eB2O3·x M’2O3；
其中，所述M选自Na、K、Li中的至少一种，M’是稀土金属中的至少一种，a，b，c，d，e，x为摩尔分数，它们的取值范围分别为：a为0～20，b为6～18，c为18～40，d为0～15，e为35～60，x为0.1～3。
2.根据权利要求1所述的硼酸盐发光玻璃，其特征在于，所述稀土金属包括Eu、Ce、Tm、Tb、Dy、Sm、Ho、Pr和Er。
3.根据权利要求2所述的硼酸盐发光玻璃，其特征在于，所述a，b，c，d，e，x的取值范围分别为：a为0～15，b为8～15，c为25～37.5，d为0～10，e为40～50，x为0.3～1.5。
4.根据权利要求3所述的硼酸盐发光玻璃，其特征在于，所述a，b，c，d，e，x的取值范围分别为：a＝15，b＝15，c＝25，d＝10，e＝35，x＝0.5。
5.根据权利要求3所述的硼酸盐发光玻璃，其特征在于，所述a，b，c，d，e，x的取值范围分别为：a＝0，b＝12，c＝37.5，d＝0，e＝50，x＝0.42。
6.根据权利要求4或5所述的硼酸盐发光玻璃，其特征在于，所述硼酸盐发光玻璃可被波长范围为320～380nm的紫外光激发。
7.根据权利要求6所述的硼酸盐发光玻璃，其特征在于，在波长为366nm紫外光激发下，所述硼酸盐发光玻璃的激发波长范围为320～380nm，发射波长范围为400-460nm，发射主波长为420nm。
8.一种制备硼酸盐发光玻璃的方法，其特征在于，所述方法包括：
S1、将玻璃原料研磨混合均匀后在1580～1750℃温度范围熔融，所述玻璃原料包括Al2O3，B2O3、组分A和组分B；其中所述组分A是Y的氧化物、碳酸盐或草酸盐中的至少一种，组分B是稀土金属的氧化物、碳酸盐或草酸盐中的至少一种；
S2、将熔融的玻璃原料冷却至室温以将其成型成玻璃；
S3、将所述玻璃置于还原环境中加热到550～800℃进行热处理2～12h以制成所述硼酸盐发光玻璃。
9.根据权利要求8所述的制备硼酸盐发光玻璃的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述玻璃原料进一步包括M2CO3和/或SiO2，其中所述M选自Na、K、Li中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的制备硼酸盐发光玻璃的方法，其特征在于，所述各种原料之间的比例的按照下列结构的物质aM2O·bY2O3·cAl2O3·dSiO2·eB2O3·x M’2O3中的各元素的摩尔分数来计算的；其中摩尔分数a，b，c，d，e，x的取值范围分别为：a为0～20，b为6～18，c为18～40，d为0～15，e为35～60，x为0.1～3。
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