CN102030370A - 一种高松装密度氧化铬的清洁制备方法 - Google Patents

一种高松装密度氧化铬的清洁制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102030370A
CN102030370A CN2009100930692A CN200910093069A CN102030370A CN 102030370 A CN102030370 A CN 102030370A CN 2009100930692 A CN2009100930692 A CN 2009100930692A CN 200910093069 A CN200910093069 A CN 200910093069A CN 102030370 A CN102030370 A CN 102030370A
Authority
CN
China
Prior art keywords
chromic oxide
chromic
intermediate product
sintering
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2009100930692A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102030370B (zh
Inventor
李平
徐红彬
张懿
李佐虎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Process Engineering of CAS
Original Assignee
Institute of Process Engineering of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Process Engineering of CAS filed Critical Institute of Process Engineering of CAS
Priority to CN2009100930692A priority Critical patent/CN102030370B/zh
Publication of CN102030370A publication Critical patent/CN102030370A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102030370B publication Critical patent/CN102030370B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种制备高松装密度氧化铬的清洁方法。其以铬盐为原料，以还原性气体作为还原剂，于300～800℃，将铬盐与还原气体一起反应0.5～5h，冷却后，将反应混合物用水洗涤、过滤、干燥后得到中间产物；中间产物保温一段时间，控制保温温度为350～550℃，保温时间为0～5h；保温后产物在850～1150℃煅烧0～6h，洗涤干燥后得到高松装密度氧化铬。所述的铬盐为铬酸钾、铬酸钠或重铬酸钾、重铬酸钠；所述的还原气体为氢气、天然气、氨气、煤气或者是它们的混合物。

Description

一种高松装密度氧化铬的清洁制备方法
技术领域
本发明涉及一种高松装密度、金属氧化物的制备方法，具体地说是气体还原剂低温还原铬盐高松装密度氧化铬的清洁制备方法
背景技术
氧化铬主要用于冶金、颜料、磨料、耐火材料、熔喷材料等方面。具有耐腐蚀、耐光、耐磨、耐酸和碱等特点。
氧化铬生产主要采用硫酸铵-红矾钠热分解法(US4,040,860)和铬酸酐热分解法。硫酸铵-红矾钠热分解法制取氧化铬是国外产量最大，品种最齐全的生产方法。该方法优点是适于回转窑大规模生产，生产过程有害气体少，能制得结晶好、色相好、含硫低、粒度大、表观密度高的产品。铬酸酐热分解法是采用铬酐为原料，在1100～1300℃下煅烧，该法工艺简单、成本高，生产规模小。上述工业化生产方法所制得的氧化铬产品的松装密度为0.6～0.7g/cm3。
US4,052,225中公开了一种氢还原制备低硫颜料级氧化铬绿的方法，其还原温度为900～1600℃，用氢气还原添加0.1％～2％超细二氧化硅的碱金属铬酸盐制备颜料级氧化铬绿。但是这种方法反应温度太高，使得能耗很大；而且，还需要通入能和反应副产物成盐的气体，反应设备复杂。
CN1907865中公开了以铬盐为原料，以还原性气体作为还原剂，于300～850℃，将铬盐与过量的还原气体一起反应0.5～3h；冷却后，将反应混合物用水洗涤、干燥后，在400～1100℃煅烧1～3h，得到氧化铬粉体，其氧化铬松装密度为0.4～0.5g/cm3。
CN101224985中公布了控制烧结过程中氧分压，在1400～1500℃下保温2～8小时条件下烧成体积密度在3.4g/cm3的氧化铬。
发明内容
开发一种全新的、具有工业可行性的高松装密度氧化铬的清洁制备工艺，使氧化铬产品具有高的松装密度，易实现工业化的特点。
本发明的基本思路是六价铬盐与还原性气体在300～800℃下还原得到前驱体，主要成分为三价的铬化合物和三价碱和铬的化合物，洗涤干燥后得到氢氧化铬和少量的碱和铬的化合物，称之为中间产物。中间产物在350～550℃保温一段时间，保温后产物直接在850～1150℃煅烧一段时间，或者中间产物直接从常温开始缓慢升温至850～1150℃煅烧一段时间，洗涤、过滤、干燥后得到高松装密度氧化铬。
本发明包括以下步骤：
(1)铬酸盐，在还原炉中还原，还原温度为300～800℃，还原时间为0.5～5h，还原产物在保护性气氛冷却。
(2)还原产物在常温下进行洗涤，过滤干燥后产物称为中间产物。
(3)中间产物在空气气氛下保温一段时间，保温温度为350～550℃，煅烧时间为0～5h。
(4)保温后产物在空气气氛下直接煅烧，煅烧温度为850～1150℃，煅烧时间为0～3h。
(5)煅烧后产物洗涤、干燥后得到高松装密度氧化铬。
具体实施方案
实施例1
1000g铬酸钾还原，在箱式还原炉中进行，采用氢气作为还原气体，还原温度为450℃，还原时间为2h，还原过程中氢气流量为0.6L/min。
还原产物冷却后采用冷水洗涤，洗涤、过滤、干燥得到中间产物。
中间产物在空气气氛下，350℃保温1.5h，得到保温后产物。
保温后产物在空气气氛下，850℃煅烧1.5h，洗涤干燥后得到氧化铬样本。
在氧化铬样本中，氧化铬主含量大于99.0％，松装密度为0.62g/cm3。
实施例2
1000g重铬酸钾还原，在箱式还原炉中进行，采用天然气作为还原气体，还原温度为500℃，还原时间为2h，还原过程中氢气流量为0.6L/min。
还原产物冷却后采用冷水洗涤，洗涤、过滤、干燥得到中间产物。
中间产物在空气气氛下，400℃保温1.5h，得到保温后产物。
保温后产物在空气气氛下，900℃煅烧1.5h，洗涤干燥后得到氧化铬样本。
在氧化铬样本中，氧化铬主含量大于99.0％，松装密度为0.82g/cm3。
实施例3
1000g重铬酸钠还原，在箱式还原炉中进行，采用氨气作为还原气体，还原温度为500℃，还原时间为2h，还原过程中氢气流量为0.6L/min。
还原产物冷却后采用冷水洗涤，洗涤、过滤、干燥得到中间产物。
中间产物在空气气氛下，450℃保温1.5h，得到保温后产物。
保温后产物在空气气氛下，950℃煅烧1.5h，洗涤干燥后得到氧化铬样本。
在氧化铬样本中，氧化铬主含量大于99.0％，松装密度为0.84g/cm3。
实施例4
1000g铬酸钾还原，在箱式还原炉中进行，采用煤气作为还原气体，还原温度为500℃，还原时间为2h，还原过程中氢气流量为0.6L/min。
还原产物冷却后采用冷水洗涤，洗涤、过滤、干燥得到中间产物。
中间产物在空气气氛下，500℃保温2h，得到保温后产物。
保温后产物在空气气氛下，1000℃煅烧1h，洗涤干燥后得到氧化铬样本。
在氧化铬样本中，氧化铬主含量大于99.0％，松装密度为0.75g/cm3。
实施例5
1000g铬酸钠还原，在箱式还原炉中进行，采用氢气作为还原气体，还原温度为550℃，还原时间为2h，还原过程中氢气流量为0.6L/min。
还原产物冷却后采用冷水洗涤，洗涤、过滤、干燥得到中间产物。
中间产物在空气气氛下，550℃保温3h，得到保温后产物。
保温后产物在空气气氛下，1050℃煅烧1h，洗涤干燥后得到氧化铬样本。
在氧化铬样本中，氧化铬主含量大于99.0％，松装密度为0.70g/cm3。
实施例6
1000g铬酸钾还原，在箱式还原炉中进行，采用氢气作为还原气体，还原温度为550℃，还原时间为2h，还原过程中氢气流量为0.6L/min。
还原产物冷却后采用冷水洗涤，洗涤、过滤、干燥得到中间产物。
中间产物在空气气氛下，从常温开始升温至950℃煅烧1.5h，控制升温速度为4℃/min，洗涤干燥后得到氧化铬样本。
在氧化铬样本中，氧化铬主含量大于99.0％，松装密度为0.62g/cm3。

Claims (5)

1.一种高松装密度氧化铬的清洁制备方法，包括如下步骤：
在一定温度下，将铬盐与还原气体一起反应一定时间；冷却后，将反应混合物用水洗涤、过滤、干燥得到中间产物，中间产物在一定保温过程后进行继续烧结过程，烧结后产物用水洗涤、过滤、干燥得到高松装密度氧化铬。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的铬盐为铬酸盐或重铬酸盐：铬酸钠或铬酸钾，重铬酸钠或重铬酸钾。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的还原气体为氢气、天然气、煤气、氨气、甲烷或者它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的保温过程为控制保温温度为350～550℃，保温时间为0～5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的继续烧结过程为中间产物在保温后进行烧结，控制烧结温度为850～1150℃，烧结时间为0～6h。
CN2009100930692A 2009-09-28 2009-09-28 一种高松装密度氧化铬的清洁制备方法 Expired - Fee Related CN102030370B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100930692A CN102030370B (zh) 2009-09-28 2009-09-28 一种高松装密度氧化铬的清洁制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100930692A CN102030370B (zh) 2009-09-28 2009-09-28 一种高松装密度氧化铬的清洁制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102030370A true CN102030370A (zh) 2011-04-27
CN102030370B CN102030370B (zh) 2012-07-25

Family

ID=43883895

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009100930692A Expired - Fee Related CN102030370B (zh) 2009-09-28 2009-09-28 一种高松装密度氧化铬的清洁制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102030370B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103420422A (zh) * 2012-05-24 2013-12-04 中国科学院过程工程研究所 一种羟氧化铬的制备方法
CN116425517A (zh) * 2023-04-25 2023-07-14 砺瓷(上海)新材料有限公司 氧化铬粉末及涂层制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100375717C (zh) * 2005-08-02 2008-03-19 中国科学院过程工程研究所 一种用气体还原剂低温还原铬盐制备氧化铬的方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103420422A (zh) * 2012-05-24 2013-12-04 中国科学院过程工程研究所 一种羟氧化铬的制备方法
CN103420422B (zh) * 2012-05-24 2016-03-02 中国科学院过程工程研究所 一种羟氧化铬的制备方法
CN116425517A (zh) * 2023-04-25 2023-07-14 砺瓷(上海)新材料有限公司 氧化铬粉末及涂层制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102030370B (zh) 2012-07-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100375717C (zh) 一种用气体还原剂低温还原铬盐制备氧化铬的方法
CN108862391B (zh) 一种低费氏氧化钨及其制备方法
CN111908922A (zh) 一种低温合成稀土铪酸盐高熵陶瓷粉体及制备方法
CN104039440A (zh) 用于硫化羰和氰化氢的水解的催化剂和二氧化钛系组合物的用途
CN111453706A (zh) 一种六方氮化硼的合成方法
CN103551153A (zh) 一种用于二氧化碳甲烷化的铜基催化剂及其制备方法
CN110016607A (zh) 一种氮化钒铁合金的制备工艺
CN102030370B (zh) 一种高松装密度氧化铬的清洁制备方法
CN102019153A (zh) 细颗粒立方氮化硼单晶的合成方法
CN102092786B (zh) 一种钒氧化物的清洁制备方法
CN101993112B (zh) 一种低硫氧化铬绿的清洁制备方法
WO2018209842A1 (zh) 一种三氟乙酸的制备工艺
Gorinta et al. Synthesis of lithium orthosilicate by solution combustion technique and its microwave sintering
CN111039322A (zh) 一种高活性氧化锆的制备方法
KR100360559B1 (ko) 초미립 코발트 분말 제조방법
JP3525184B2 (ja) 水素の製造用触媒及び水素の製造方法
CN101817558A (zh) 三氧化二钒的生产方法
CN101362686A (zh) 乙醛酸生产技术
Torre et al. Effect of atomic substitution on the sodium manganese ferrite thermochemical cycle for hydrogen production
WO2022045327A1 (ja) メタノールの製造方法
CN103011295A (zh) 还原制备四氧化三锰的方法
CN104118910A (zh) 一种钒酸盐氢气还原法选择性制备钒氧化物并回收氢氧化物的方法
WO2010016641A1 (en) Hydrogen production method from water by thermochemical cycles using germanium oxide
CN112408478B (zh) 一种三氧化二钒的制备方法
US8470292B2 (en) Hydrogen production method from water by thermochemical cycles using germanium oxide

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120725

Termination date: 20210928